Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]

Prolabor
Пользователь
Ранг: 590
04.02.2010 // 15:43:32     
www.chem.agilent.com/en-us/industries/chemicalanalysis/foodsandflavors/pages/gp4993.aspx#pandh
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19
05.02.2010 // 10:40:02     
Редактировано 3 раз(а)

Prolabor пишет:
1. Какая у вас капиллярная колонка? (длина, диаметр, толщина фазы).
2. Какой у вас ГХ/МС?
4. Диапазон сканирования 50-450. Температура испарителя 250оС, трансферлайн - 250оС, источник - 200оС

После автокалибровки МС
Сделайте splitless ввод 1 мкл раствора 10-9 г/мкл.

в программе:
50оС (5 мин) -> 15оС/мин -> 250оС (30 мин)

Если толщина фаза в колонке 0,25 мкм - то обязательно что-то выйдет а дальше оптимизация температурной программы и времени анализа под вашу задачу. Все как в обычной капиллярной ГХ (только не в столь широких диапазонах меняется поток через колонку).
1. Колонка HP-5MS (длинна 30м, диаметр 0,25мм, толщина фазы 0,25мкм)
2. ГХ/МС Agilent 5975C inert XL MSD with triple-axis detector
3. Испаритель 250, трансферлайн 270, источника 250, квадруполя 150. Без деления потока, колонка
210оС (3 мин) -> 4оС/мин -> 270оС (12 мин)
Вкалывал смесь а,б,г-ГХЦГ, гептахлор, альдрин, кельтан, гексахлорбензол, ДДД, ДДТ, ДДЭ концентрация каждого в смеси 0,1 мкг/мл. Увидел только ДДД на 12мин, пики соответствующие другим стандартам просто отсутствовали.
Пробовал программу
50оС (1 мин) -> 10оС/мин -> 250оС (10 мин)
Выходят все компоненты кроме кельтана, еще валит много силановых групп и алканы с большой молекулярной массой, при вколе чистого гексана они не проявляются. При таких параметрах а-ГХЦГ выходит на 13 мин, ДДЭ на 19. Попытался уменьшить время анализа, повысив начальную температуру, а,б,г-ГХЦГ не нашел.
Температуру источника и квадруполя пока не трогаю, т.к. не знаю чем оперировать при их изменении.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 590
06.02.2010 // 2:13:44     
концентрация каждого в смеси 0,1 мкг/мл.
Это 10-10 г/мкл.
Вкалываете, наверное, 1 мкл.

Поднимите концентрацию в вводе до 10 -9 - 10 -8
Определите где выходит. И только потом двигайтесь к пределу обнаружения. Судя по всему вам необходимо чистить систему.

Спецификацию по веществу-стандарту (то что сдается при запуске) видите? Если нет, то как вы можете оценивать предельную чувствительность к пестицидам в фулскане на уровне 10-10 г?
Prolabor
Пользователь
Ранг: 590
06.02.2010 // 2:18:04     
Попытался уменьшить время анализа, повысив начальную температуру, а,б,г-ГХЦГ не нашел.

Рекомендую:

Высокоэффективная газовая хроматография
К. ХАЙВЕР

anchem.ru/chromos/vegh.pdf
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114
06.02.2010 // 8:44:08     
ChemicalBrother, прежде чем чистить систему, смените лайнер и подрежте колонку от испарителя на 40-50см в вашем случае подрезка просто необходима. силоксанов быть не должно, фон колонки именно по 207 массе не выше 4000-5000, в противном случае трудно будет что-либо ловить на таких концентрациях.если подрезка на поможет, надо менять колонку.

Если не исчезнут алканы, значит, у Вас стандарты грязные, высокомолекулярные алканы вообще могут быть как следствие потожировых выделений,может кто-то что-то обхватал...

сделайте сначала пустой вкол, посмотрите что будет...будут ли эти алканы.

в первой вашей температурной программе у Вас все вещества скорее всего вышли за 3 минуты, когда детектор не работает, начинайте со 105-120, и далее до 290 со скоростью 15-20гр-мин, испаритель 280 и не ниже, интерфейс детектора ни в коем случае не ниже максимальной т-ры колонки, то есть 290.

когда что-то будет получаться, можно ощутимо повысить чувствительность используя режим pulsed splitless.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114
06.02.2010 // 8:46:42     
Limpopo, у Вас колонка tr-5ms, у меня к Вам ряд вопросов:
1. у кого покупали
2. высокий ли фон
3. как Вам её разделяющая способность, наша почему-то даже не делит пары С17/пристан и С18/фитан в углеводородах...
Prolabor
Пользователь
Ранг: 590
06.02.2010 // 14:55:49     
Korvet пишет:
ChemicalBrother, прежде чем чистить систему, смените лайнер и подрежте колонку от испарителя на 40-50см
Дело, а то действительно подумаете, что очистка системы - это сразу все разобрать и мыть. Очистка - это значит последовательно вычленить источник фона и устранить.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211
06.02.2010 // 20:40:19     
Редактировано 1 раз(а)

ChemicalBrother пишет:
1. Колонка HP-5MS (длинна 30м, диаметр 0,25мм, толщина фазы 0,25мкм)
2. ГХ/МС Agilent 5975C inert XL MSD with triple-axis detector
3. Испаритель 250, трансферлайн 270, источника 250, квадруполя 150. Без деления потока, колонка
210оС (3 мин) -> 4оС/мин -> 270оС (12 мин)
Вкалывал смесь а,б,г-ГХЦГ, гептахлор, альдрин, кельтан, гексахлорбензол, ДДД, ДДТ, ДДЭ концентрация каждого в смеси 0,1 мкг/мл. Увидел только ДДД на 12мин, пики соответствующие другим стандартам просто отсутствовали.
Пробовал программу
50оС (1 мин) -> 10оС/мин -> 250оС (10 мин)
Выходят все компоненты кроме кельтана, еще валит много силановых групп и алканы с большой молекулярной массой, при вколе чистого гексана они не проявляются. При таких параметрах а-ГХЦГ выходит на 13 мин, ДДЭ на 19. Попытался уменьшить время анализа, повысив начальную температуру, а,б,г-ГХЦГ не нашел.
Температуру источника и квадруполя пока не трогаю, т.к. не знаю чем оперировать при их изменении.


Вы работаете в SCANе?... при таких концентрациях тем более хлорорганики только SIM...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
07.02.2010 // 12:14:42     
Korvet пишет:
высокомолекулярные алканы вообще могут быть как следствие потожировых выделений,может кто-то что-то обхватал...
Откуда алканы в жире и поте (поту ))?? ИМХО, чел умеет только сжигать нефть (в печке ), но синтезировать- ему не дано. Пиролиз карбоновых кислот? Маловероятно. Очень. Скорее всего, из пластика.
ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19
07.02.2010 // 16:54:26     
Редактировано 1 раз(а)

Если система грязная, то почему при вколе чистого гекана все эти группы не проявляются? Да и после запуска прибора, он простоял выключенным 2 месяца, я вкалывал смесь всего раз 10. Анализ и правда проводил в режиме скана. Скорее всего стандарты грязные, смесь делал уже из приготовленных растворов, которые долгое время простояли в холодильнике с другими стандартами, и все же силановым группам там неоткуда взяться.

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты