Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


18.04.2005 // 11:34:35     

Ну, вот во втором выпуске электронного журнала (если доживем) давайте и сделаем по пестицидам - не самая плохая тема. И копирайт будет соблюден
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43


18.04.2005 // 13:31:45     
Кто-то сталкивался с определением инертных наполнителей в пестицидах. Тема интерестная, вот только иформации практически никакой нет
ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19


01.02.2010 // 11:29:49     
Нужна помощь, кто-нибудь проводил анализ хлорорганики на ГХМС? Ни как не могу подобрать нормальные условия анализа. На ГХ с ДЭЗом при таких условиях вся группа выходит очень хорошо, на ГХМС же не выходит ни один стандарт. Менял условия, результат более-менее, но хотелось бы лучшего. Может что не так делаю, я недавно начал работать с ГХМС.
Terra
Пользователь
Ранг: 191


01.02.2010 // 11:52:28     
Уважаемые форумчане, подскажите - пестициды в питьевой воде, конкретно 2,4 Д, как определяется? Есть аналог или переиздание старого РД 52.24... 88 г.? Или только современный ГОСТ Р 52730-2007? У нас Хроматограф с ЭЗД и капиллярной колонкой, ДДт и линдан на нем идут нормально, но нам надо все Законно сделать, все-таки питьевая вода....
Рон
Пользователь
Ранг: 238


01.02.2010 // 12:15:51     
Для поверхностной воды есть действующий РД 52.24.438-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д в поверхностных водах суши газохроматографическим методом. Можно на него ссылаться при анализе питьевой воды (у нас в области аккредитации на питьевую воду забита именно эта методика). А в ГОСТ Р 52730 - вЭЖХ и электрофорез, вам он не подойдет
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH
Карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0 Температура: 0 - 60°С. Точность: ± 0,1 рН, ±1,0°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


01.02.2010 // 17:59:07     
Есть еще МУК 4.1.2270-07 Определение остаточных количеств 2,4Д в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии. К сожалению, не знаю, упомянута ли там питьевая вода...
ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19


01.02.2010 // 18:53:47     
Уважаемые Господа! Неужели не найдется человека, который сможет мне помочь?
Limpopo
Пользователь
Ранг: 27


02.02.2010 // 18:31:00     
Редактировано 4 раз(а)


ChemicalBrother пишет:
Нужна помощь, кто-нибудь проводил анализ хлорорганики на ГХМС? Ни как не могу подобрать нормальные условия анализа. На ГХ с ДЭЗом при таких условиях вся группа выходит очень хорошо, на ГХМС же не выходит ни один стандарт. Менял условия, результат более-менее, но хотелось бы лучшего. Может что не так делаю, я недавно начал работать с ГХМС.
Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД.

ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19


04.02.2010 // 7:26:04     

Limpopo пишет:
Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД.

А какой поток через колонку и температура испарителя? Пробу вводили с делением потока или без, если да, то в каком соотношении? Я попробовал с 210(3 мин) до 270 по 4градуса в минуту, на ДЭЗе при этих параметрах группа ДДД, ДДТ, ДДЭ выходит в пределах 25 минут, на ГХМС я их не увидел, у меня поток через колонку 1 мл/мин, может этого не достаточно? В процессе анализа выходит очень много силановых групп, хотя колонка HP-5MS с максимальной температурой 350 градусов, стандарты все в гексане.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


04.02.2010 // 15:31:20     

ChemicalBrother пишет:

Limpopo пишет:
Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД.

А какой поток через колонку и температура испарителя? Пробу вводили с делением потока или без, если да, то в каком соотношении? Я попробовал с 210(3 мин) до 270 по 4градуса в минуту, на ДЭЗе при этих параметрах группа ДДД, ДДТ, ДДЭ выходит в пределах 25 минут, на ГХМС я их не увидел, у меня поток через колонку 1 мл/мин, может этого не достаточно? В процессе анализа выходит очень много силановых групп, хотя колонка HP-5MS с максимальной температурой 350 градусов, стандарты все в гексане.

1. Какая у вас капиллярная колонка? (длина, диаметр, толщина фазы).
2. Какой у вас ГХ/МС?

3. Расход газа носителя 1-2 мл мин - это нормально. Больше может не справится насос МСа (опять же смотрите пункт 2)

4. Диапазон сканирования 50-450. Температура испарителя 250оС, трансферлайн - 250оС, источник - 200оС

После автокалибровки МС
Сделайте splitless ввод 1 мкл раствора 10-9 г/мкл.

в программе:
50оС (5 мин) -> 15оС/мин -> 250оС (30 мин)

Если толщина фаза в колонке 0,25 мкм - то обязательно что-то выйдет а дальше оптимизация температурной программы и времени анализа под вашу задачу. Все как в обычной капиллярной ГХ (только не в столь широких диапазонах меняется поток через колонку).

После подбора параметров разделения можно понижать концентрацию в вводимом 1 мкл и определять пределы по соответствующим веществам.

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты