Форумы ANCHEM.RU: Анализ пестицидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

shapest
Пользователь
Ранг: 11

09.11.2010 // 7:07:52

Редактировано 4 раз(а)

virtu пишет:
From:
Journal of Chromatography A, Volume 1038, Issues 1-2, 4 June 2004, Pages 27-35

Эту статью я прочитала, не знаете у флорисила, который они используют, диаметр частиц какой? 100-200 меш? или ...

virtu пишет:
З.Ы.:
1. Инфы тьма...
2. Надо работать в SIM
3. Менять пробоподготовку - это Вам не ЭЗД.

1. Да, но не одного нормативного документа с нормальной пробоподготовкой. + Только начала заниматься этим и просто утонула в этой тьме лит-ры
2. Не хотела переходить на SIM, потому что боялась за колонку. Сначала, думаю надо хорошо очистить пробу, а потом уже вкалывать. Ведь SIM или TIC, а все ч/з колонку проходит, вся эта жирная кака. + "Балластные соединения мешают определению целевых по причине того, что при их фрагментации образуются ионы с m/z, которые используются для определения ХОП и ПХБ, либо они не дают таких ионов, но их присутствие в источнике ионов создает лишнее парциальное давление паров, что подавляет общую чувствительность масс-спектрометра." [Методы и объекты химического анализа_2006_c. 152]
3. ДА, я это уже поняла. В целом методика с вымораживанием в MeCN мне понравилась, а картридж заменим на колоночку.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.11.2010 // 9:13:17

shapest пишет:
у нас только EI

Тогда без вариантов, полностью соглашусь с virtu: глубокая очистка экстракта и SIM, иначе просто не сможете выйти на необходимые концентрации в реальном объекте (рыбе).

Сделайте поиск литературы (статьи, существующие методики), задача достаточно распространенная (просто первыми вопросами пытался выявить грубые ошибки - их судя по всему нет) и ставьте метод.

shapest
Пользователь
Ранг: 11

09.11.2010 // 14:46:16

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
какой сигнал/шум при вводе чистого раствора в гексане?

хроматограмма по TIC для пика ГХЦГ 75 RMS
SIM-181 1064 RMS
SIM-219 1048 RMS

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.11.2010 // 15:33:35

Ого... хороший запас... странно что не видите... неужели фон по этим массам тоже вырастает на порядок при вводе "реального" экстракта? Какую добавку делаете в экстракт? (сколько мкл и какого по концентрации раствора)

shapest
Пользователь
Ранг: 11

09.11.2010 // 15:43:22

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Какую добавку делаете в экстракт? (сколько мкл и какого по концентрации раствора)

Добавляю 1 мкл раствора ГХЦГ в изооктане с концентрацией 0,1 мг/мл

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

shapest
Пользователь
Ранг: 11

09.11.2010 // 15:52:03

Редактировано 2 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Ого... хороший запас... странно что не видите... неужели фон по этим массам тоже вырастает на порядок при вводе "реального" экстракта?

Дмитрий, извините, кажется, я дала Вам неправильную информацию.

Когда я говорила о SIM, то на самом деле это просто хроматограмма по выбранным массам, но не снятая в реальности, а полученная из тиковской. Хроматограмму в режиме SIM еще не снимала.
Значение сигнал/шум для пика по полному ионному току меня тоже сначала обнадежило, но странно, что уровень фона в реальном образце возрастает на 3 порядка по сравнению с простым гексановым р-ром.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.11.2010 // 16:34:39

shapest пишет:
Добавляю 1 мкл раствора ГХЦГ в изооктане с концентрацией 0,1 мг/мл

Хммм.... в 1 мл... это получается даже 10^-10г/мкл в итоге в экстракте... и это не видно... вот это грязненькая проба....

shapest
Пользователь
Ранг: 11

09.11.2010 // 17:36:24

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
полностью соглашусь с virtu: глубокая очистка экстракта и SIM, иначе просто не сможете выйти на необходимые концентрации в реальном объекте (рыбе).
Сделайте поиск литературы (статьи, существующие методики), задача достаточно распространенная (просто первыми вопросами пытался выявить грубые ошибки - их судя по всему нет) и ставьте метод.

Поиск делаю, склоняюсь к методикам, описанным в J_Chrom_A_2004 и Food_Chem_2009. Но у нас пока нет флоризила и подходящего силикагеля. Я сразу и грешила на пробоподготовку, значит не совсем бум-бум. На форум обратилась в надежде на то, что кто-нибудь поделится своим опытом в подготовке жиросодержащих образцов к анализу ГХ-МС. А именно какие именно растворители для экстракции, сорбент, элюент и т.д.

shapest
Пользователь
Ранг: 11

13.11.2010 // 8:21:14

Здравствуйте!
Может быть, все-таки кто-нибудь поделится опытом, а? Очень нужно.

Спасибо большое!

REDOX
Пользователь
Ранг: 10

29.11.2010 // 10:31:37

Уважаемые химики, может у кого-нибудь есть методика по разделению и определению стереоизомеров МЕТОЛАХЛОРа хиральной ВЭЖХ? Очень нужно, подскажите, пожалуйста, где ее можно найти.


Ответов в этой теме: 176 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты