| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ отработанного масла на металлы: выбор прибора и методик >>>
|
 |
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
 27.10.2009 // 9:20:36
Одно другому не мешает, а даже наоборот - проточно-инжекционная система без автосэмплера как-то слабо представляется. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ayl Пользователь Ранг: 10 |
27.10.2009 // 12:14:40
С некоторыми аспектами микроэлементного анализа нефтей и нефтепродуктов можно ознакомиться, например, в этих статьях: 1) Колодяжный А.В. и др. Определение микроэлементного состава нефтей и нефтепродуктов. Состояние и проблемы (Обзор). Методы и объекты химического анализа, 2006, 1(2), 90-104. Эту статью можно скачать в инете, в ней масса ссылок на статьи по разным методам. 2) Бухбиндер Г.Л. Определение микроэлементов в нефти атомно-эмиссионым методом с индуктивно связанной плазмой. 1988, ЖАХ, 43(7), 1323-1328. Что касается метода на 20 проб в день на кучу элементов, то - ОДНОЗНАЧНО ЭМИССИЯ! Причем без предварительного разложения. Вся пробоподготовка сводится к разбавлению масла, например, ксилолом с целью уменьшения вязкости и повышения эффективности распыления. На эту тему практически у всех производителей АЭС на сайтах есть application notes. Анализ около 20 элементов займет отсилы 2 минуты с очень приличной чувствительностью. Основная проблема при анализе органики методом АЭС, помимо уменьшения стабильности плазмы при вводе в нее органики - мощные интерференции, вызаваемые углеродом, поэтому для нефтянки наиболее подходят АЭС с радиальным наблюдением плазмы. Чутье и пределы обнаружения вполне достаточны для определения ожидаемых концентраций примесей. Например, при анализе биодизеля пределы обнаружения большинства элементов ИСП-АЭС iCAP6300 составляют менее 0,02 мг/кг. На том же приборе анализ стандартного образца NIST1084a дает отклонение от сертифицированных значений не более 2-3%. |
||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
27.10.2009 // 12:47:42
Редактировано 1 раз(а) Тоже хотела высказаться за ИСП-АЭС. ИСП-МС как-то неоправданно дорого для этих целей. Да и в обслуживании прибора наверное муторно будет. Сама не делала металлы в масле (и без пробоподготовки точно не стану этого делать - прибор жалко), но смутно вспоминаю, что слышала от кого-то хорошие отзывы об iCAP 6300 на этот счет, что именно для определения металлов в машинном масле использовали напрямую без пробоподготовки. Хотя не исключаю, что слышала это именно от Георгия Львовича Бухбиндера. А всяк кулик как известно... Хотя опять же если по цене сравнивать, то на один iCAP 6300 МГА штуки 4 купить можно. Еще не забудьте что и расходники тоже не дешевые. Например разборная кварцевая горелка двойного наблюдения стоит тысяч 30-40. И еще Вам помимо прибора надо будет купить кит для работы с органикой (что тоже стоит немалых денег). Еще аргона он кушает немеряно. На 20 проб у Вас уйдет полбаллона. В то время как на МГА не надо ничего кроме графитовых печек и наконечников для дозатора. И для МГА тоже надо очень чистый аргон, иначе горят печки синим пламенем. Хотя в этом случае баллона Вам хватит месяца на 2. Но про принципиальные ограничения метода ААС-ЭТА тут уже говорили. Так что выбор зависит от приоритетов... Кстати тут высказывались на счет ИСП-АЭС от Вариана. Если я правильно помню, то у Вариановских ИСП-АЭС возможно только аксиальное наблюдение плазмы. А для органических растворителей все же предпочтительнее радиальное наблюдение. Выше уже было сказано почему. |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
27.10.2009 // 13:34:56
в питере 1 приличная печка стоит дороже балона с аргоном в 5 -6 раз |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
27.10.2009 // 13:56:19
Редактировано 1 раз(а) Один вопрос: как быть, если в "отработке" присутствуют микрометровые частички металлов, которые могут забивать распылитель и/или вызывать сильные всплески аналитического сигнала? Или я преувеличиваю проблему? Добавка кислорода в центральный канал может сильно упростить ситуацию. Дополню. Почитал Нёльте, таки-да, проблема есть, но немного другая: он пишет, что большие частички остаются в распылительной камере. Кроме того, даже те частички, что долетают до плазмы, там атомизуются не полностью. Применимость прямого анализа с разбавлением в данном случае под большим-большим вопросом из-за высокой вероятности систематической ошибки. Хотя для определения присадок метод работает отлично. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
27.10.2009 // 14:35:31
Одной печки на сколько хватает? на 500-600 прожигов минимум? И стоит учесть что определять надо все элементы по отдельности и на каждый элемент строить градуировку из 5 точек. Одного же баллона хватит как минимум на 50 проб вне зависимости от количества определяемых элементов. + в этот же баллон влезет и пару раз откалиброваться (ну скажем по трем-четырем многоэлементным растворам). Но это без учета аргона на предварительную продувку оптики перед работой. Ну что ж, действительно, если сравнивать аргон и печки, то аргон получается экономичнее. Жаль расходы на ICP-OES одним аргоном не исчерпываются 
|
||
|
ayl Пользователь Ранг: 10 |
27.10.2009 // 15:29:18
Редактировано 1 раз(а)
Согласен, есть проблема "больших" кусков металла. Разложение пробы решит проблему. Однако нужно долго и нудно перемешивать и гомогенизировать пробу и делать несколько (хотя-бы пару) параллельных экспериментов, чтоб вероятность попадания таких кусков в несколько отобранных проб была одинаковой. Представляете себе объем работы на 20 проб в день в двух повторностях (или более, в случае большого расхождения между двумя полученными результатами) на ААС? Я бы прибегнул к умеренному центрифугированию и прямому анализу на АЭС. Конечно, фактор предварительного отделения "больших" кусков и их неучета в полученных результатах нужно оговаривать. Есть еще вариант - совсем обнаглеть и просить у начальства и микроволну и ИСП-АЭС 
В принципе, в радиальном обзоре дожигание углерода не критично, хотя и полезно. А вот, если захотите посмотреть мизерные концентрации в органике в аксиале, то тут без дополнительного газа (кислорода) точно не обойтись.
Под китом для работы с органикой вы понимаете систему охлаждения распылительной камеры? Для работы с о-ксилолом это не актуально, он кипит выше 140оС, это не нафта, которую абзательно нужно вымораживать. А с прибором от прямого ввода ничего не будет, разве что горелку почаще мыть придется. Один совет по м/в разложению тяжелой органики масел, гудронов, битумов и т.д. - берите кварцевые автоклавы или кварцевые вставки в пластиковые автоклавы (как это сделано у Марса). Заметил, что смесь азотки и перекиси иногда вместе с пробой начинает "кушать" фторопласт. Такое часто имело место на МКП-04. |
||
|
ssa-12 Пользователь Ранг: 85 |
27.10.2009 // 15:54:08
ASTM D 5185: Определение добавок, металлов износа и загрязнителей в использованных и неиспользованных смазочных маслах методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индунктивно связанной плазмой. Рекомендуют для этой цели Varian 725/735-ES Так в АSTM вроде ничего не рекомендуют, а констатируют что работа выполнена на таком то приборе. Даже иногда в сносках спрашивают известны ли альтернативные поставщики тех или иных материалов и просят сообщить. |
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
27.10.2009 // 16:17:06
Вопрос - для чего нужно анализировать металлы в отработанном масле? Если для регенерации масла - ААС прекрасно подойдет, но если нужен широкий спектр металлов и есть деньги, то и ИСП неплох. И вместо ксилола можно использовать н-декан, пахнет меньше. Если анализ нужен для оценки изнашиваемости механизма, то тут , вообще, нужна феррография - дает не только тип металла, но и часть деталей, которые подвергаются разрушению. Естественно, все это имеет смысл, если создавать историю для каждого механизма, единичный анализ малоинформативен |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
27.10.2009 // 16:42:12
Не обязательно, если достаточно определить лишь скорость износа без анализа структуры деталей. Есть возможность решить задачу чисто аналитическими методами, которая, правда, существует лишь при наличии опытного производства. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 84
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
