Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ отработанного масла на металлы: выбор прибора и методик >>>

  Ответов в этой теме: 84
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


27.10.2009 // 9:20:36     

Lgosn пишет:
При таком количестве проб можно помимо "проточно-инжекционной системы " можно поставить автосемплер и просто тихонько курить в сторонке наблюдая как все это вертится.
Одно другому не мешает, а даже наоборот - проточно-инжекционная система без автосэмплера как-то слабо представляется.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ayl
Пользователь
Ранг: 10


27.10.2009 // 12:14:40     
С некоторыми аспектами микроэлементного анализа нефтей и нефтепродуктов можно ознакомиться, например, в этих статьях:

1) Колодяжный А.В. и др. Определение микроэлементного состава нефтей и нефтепродуктов. Состояние и проблемы (Обзор). Методы и объекты химического анализа, 2006, 1(2), 90-104.
Эту статью можно скачать в инете, в ней масса ссылок на статьи по разным методам.

2) Бухбиндер Г.Л. Определение микроэлементов в нефти атомно-эмиссионым методом с индуктивно связанной плазмой. 1988, ЖАХ, 43(7), 1323-1328.

Что касается метода на 20 проб в день на кучу элементов, то - ОДНОЗНАЧНО ЭМИССИЯ! Причем без предварительного разложения. Вся пробоподготовка сводится к разбавлению масла, например, ксилолом с целью уменьшения вязкости и повышения эффективности распыления. На эту тему практически у всех производителей АЭС на сайтах есть application notes. Анализ около 20 элементов займет отсилы 2 минуты с очень приличной чувствительностью.

Основная проблема при анализе органики методом АЭС, помимо уменьшения стабильности плазмы при вводе в нее органики - мощные интерференции, вызаваемые углеродом, поэтому для нефтянки наиболее подходят АЭС с радиальным наблюдением плазмы. Чутье и пределы обнаружения вполне достаточны для определения ожидаемых концентраций примесей. Например, при анализе биодизеля пределы обнаружения большинства элементов ИСП-АЭС iCAP6300 составляют менее 0,02 мг/кг. На том же приборе анализ стандартного образца NIST1084a дает отклонение от сертифицированных значений не более 2-3%.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


27.10.2009 // 12:47:42     
Редактировано 1 раз(а)

Тоже хотела высказаться за ИСП-АЭС. ИСП-МС как-то неоправданно дорого для этих целей. Да и в обслуживании прибора наверное муторно будет. Сама не делала металлы в масле (и без пробоподготовки точно не стану этого делать - прибор жалко), но смутно вспоминаю, что слышала от кого-то хорошие отзывы об iCAP 6300 на этот счет, что именно для определения металлов в машинном масле использовали напрямую без пробоподготовки. Хотя не исключаю, что слышала это именно от Георгия Львовича Бухбиндера. А всяк кулик как известно... Хотя опять же если по цене сравнивать, то на один iCAP 6300 МГА штуки 4 купить можно. Еще не забудьте что и расходники тоже не дешевые. Например разборная кварцевая горелка двойного наблюдения стоит тысяч 30-40. И еще Вам помимо прибора надо будет купить кит для работы с органикой (что тоже стоит немалых денег). Еще аргона он кушает немеряно. На 20 проб у Вас уйдет полбаллона. В то время как на МГА не надо ничего кроме графитовых печек и наконечников для дозатора. И для МГА тоже надо очень чистый аргон, иначе горят печки синим пламенем. Хотя в этом случае баллона Вам хватит месяца на 2. Но про принципиальные ограничения метода ААС-ЭТА тут уже говорили. Так что выбор зависит от приоритетов...
Кстати тут высказывались на счет ИСП-АЭС от Вариана. Если я правильно помню, то у Вариановских ИСП-АЭС возможно только аксиальное наблюдение плазмы. А для органических растворителей все же предпочтительнее радиальное наблюдение. Выше уже было сказано почему.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


27.10.2009 // 13:34:56     

Leko пишет:
Тоже хотела высказаться за ИСП-АЭС. ИСП-МС как-то неоправданно дорого для этих целей. Да и в обслуживании прибора наверное муторно будет. Сама не делала металлы в масле (и без пробоподготовки точно не стану этого делать - прибор жалко), но смутно вспоминаю, что слышала от кого-то хорошие отзывы об iCAP 6300 на этот счет, что именно для определения металлов в машинном масле использовали напрямую без пробоподготовки. Хотя не исключаю, что слышала это именно от Георгия Львовича Бухбиндера. А всяк кулик как известно... Хотя опять же если по цене сравнивать, то на один iCAP 6300 МГА штуки 4 купить можно. Еще не забудьте что и расходники тоже не дешевые. Например разборная кварцевая горелка двойного наблюдения стоит тысяч 30-40. И еще Вам помимо прибора надо будет купить кит для работы с органикой (что тоже стоит немалых денег). Еще аргона он кушает немеряно. На 20 проб у Вас уйдет полбаллона. В то время как на МГА не надо ничего кроме графитовых печек и наконечников для дозатора. И для МГА тоже надо очень чистый аргон, иначе горят печки синим пламенем. Хотя в этом случае баллона Вам хватит месяца на 2. Но про принципиальные ограничения метода ААС-ЭТА тут уже говорили. Так что выбор зависит от приоритетов...
Кстати тут высказывались на счет ИСП-АЭС от Вариана. Если я правильно помню, то у Вариановских ИСП-АЭС возможно только аксиальное наблюдение плазмы. А для органических растворителей все же предпочтительнее радиальное наблюдение. Выше уже было сказано почему.


в питере 1 приличная печка стоит дороже балона с аргоном в 5 -6 раз
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


27.10.2009 // 13:56:19     
Редактировано 1 раз(а)


ayl пишет:
Причем без предварительного разложения. Вся пробоподготовка сводится к разбавлению масла, например, ксилолом с целью уменьшения вязкости и повышения эффективности распыления.
Один вопрос: как быть, если в "отработке" присутствуют микрометровые частички металлов, которые могут забивать распылитель и/или вызывать сильные всплески аналитического сигнала? Или я преувеличиваю проблему?

Основная проблема при анализе органики методом АЭС, помимо уменьшения стабильности плазмы при вводе в нее органики - мощные интерференции, вызаваемые углеродом
Добавка кислорода в центральный канал может сильно упростить ситуацию.

Дополню. Почитал Нёльте, таки-да, проблема есть, но немного другая: он пишет, что большие частички остаются в распылительной камере. Кроме того, даже те частички, что долетают до плазмы, там атомизуются не полностью. Применимость прямого анализа с разбавлением в данном случае под большим-большим вопросом из-за высокой вероятности систематической ошибки. Хотя для определения присадок метод работает отлично.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™ Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Leko
Пользователь
Ранг: 429


27.10.2009 // 14:35:31     

АнатолийАИ пишет:
в питере 1 приличная печка стоит дороже балона с аргоном в 5 -6 раз
Одной печки на сколько хватает? на 500-600 прожигов минимум? И стоит учесть что определять надо все элементы по отдельности и на каждый элемент строить градуировку из 5 точек. Одного же баллона хватит как минимум на 50 проб вне зависимости от количества определяемых элементов. + в этот же баллон влезет и пару раз откалиброваться (ну скажем по трем-четырем многоэлементным растворам). Но это без учета аргона на предварительную продувку оптики перед работой. Ну что ж, действительно, если сравнивать аргон и печки, то аргон получается экономичнее. Жаль расходы на ICP-OES одним аргоном не исчерпываются
ayl
Пользователь
Ранг: 10


27.10.2009 // 15:29:18     
Редактировано 1 раз(а)


bf109xxl пишет:
Один вопрос: как быть, если в "отработке" присутствуют микрометровые частички металлов, которые могут забивать распылитель и/или вызывать сильные всплески аналитического сигнала? Или я преувеличиваю проблему?



Согласен, есть проблема "больших" кусков металла. Разложение пробы решит проблему. Однако нужно долго и нудно перемешивать и гомогенизировать пробу и делать несколько (хотя-бы пару) параллельных экспериментов, чтоб вероятность попадания таких кусков в несколько отобранных проб была одинаковой. Представляете себе объем работы на 20 проб в день в двух повторностях (или более, в случае большого расхождения между двумя полученными результатами) на ААС? Я бы прибегнул к умеренному центрифугированию и прямому анализу на АЭС. Конечно, фактор предварительного отделения "больших" кусков и их неучета в полученных результатах нужно оговаривать. Есть еще вариант - совсем обнаглеть и просить у начальства и микроволну и ИСП-АЭС


bf109xxl пишет:
Добавка кислорода в центральный канал может сильно упростить ситуацию.

В принципе, в радиальном обзоре дожигание углерода не критично, хотя и полезно. А вот, если захотите посмотреть мизерные концентрации в органике в аксиале, то тут без дополнительного газа (кислорода) точно не обойтись.


Leko пишет:
И еще Вам помимо прибора надо будет купить кит для работы с органикой (что тоже стоит немалых денег)

Под китом для работы с органикой вы понимаете систему охлаждения распылительной камеры? Для работы с о-ксилолом это не актуально, он кипит выше 140оС, это не нафта, которую абзательно нужно вымораживать. А с прибором от прямого ввода ничего не будет, разве что горелку почаще мыть придется.

Один совет по м/в разложению тяжелой органики масел, гудронов, битумов и т.д. - берите кварцевые автоклавы или кварцевые вставки в пластиковые автоклавы (как это сделано у Марса). Заметил, что смесь азотки и перекиси иногда вместе с пробой начинает "кушать" фторопласт. Такое часто имело место на МКП-04.
ssa-12
Пользователь
Ранг: 85


27.10.2009 // 15:54:08     
ASTM D 5185: Определение добавок, металлов износа и загрязнителей в использованных и неиспользованных смазочных маслах методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индунктивно связанной плазмой.

Рекомендуют для этой цели Varian 725/735-ES

Так в АSTM вроде ничего не рекомендуют, а констатируют что работа выполнена на таком то приборе. Даже иногда в сносках спрашивают известны ли альтернативные поставщики тех или иных материалов и просят сообщить.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


27.10.2009 // 16:17:06     
Вопрос - для чего нужно анализировать металлы в отработанном масле?
Если для регенерации масла - ААС прекрасно подойдет, но если нужен широкий спектр металлов и есть деньги, то и ИСП неплох. И вместо ксилола можно использовать н-декан, пахнет меньше.
Если анализ нужен для оценки изнашиваемости механизма, то тут , вообще, нужна феррография - дает не только тип металла, но и часть деталей, которые подвергаются разрушению. Естественно, все это имеет смысл, если создавать историю для каждого механизма, единичный анализ малоинформативен
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


27.10.2009 // 16:42:12     

nizan пишет:
Если анализ нужен для оценки изнашиваемости механизма, то тут , вообще, нужна феррография - дает не только тип металла, но и часть деталей, которые подвергаются разрушению.
Не обязательно, если достаточно определить лишь скорость износа без анализа структуры деталей. Есть возможность решить задачу чисто аналитическими методами, которая, правда, существует лишь при наличии опытного производства.

  Ответов в этой теме: 84
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты