Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ отработанного масла на металлы: выбор прибора и методик >>>

  Ответов в этой теме: 84
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Викторин
Пользователь
Ранг: 2670


31.10.2009 // 13:40:24     

bf109xxl пишет:

sinthetic пишет:
Зато нам не смешны. Видимо, тупых технических "специалистов" сюда специально командируют, чтобы у себя статистику не портили... Хотя, по чести, и толковые тоже заезжают.
"Тупые", а точне - недостаточно квалифицированные, встречались и мне. Но крайне редко. А статистику я накопил уже будь здоров какую. Возможно, что квалификация тех, кого командируют в Россию, будет в среднем ниже, чем у тех, кто обслуживает технику в Германии. Но я не думаю, что это правило.

Логика очень простая- зачем посылать в тьмутаракань высококвалифицированного специалиста, когда можно послать слабенького спеца. Так мало им этого- при монтаже достаточно сложных аппаратов(ценой от 150-тыс.евро до 2млн.евро) они закладывают в чертежи ошибки чтоб задержку по своей работе переквалифицировать как задержку по неправильной сборке. Единственное что радует- уважающие себя компании присылают русскоязычного спеца например из Украины- и тогда процесс наладки происходит более приятно. Но это отступление от аналитической темы(монтаж и пусконаладка фармпроизводства и пивного завода) дано как комментарий ИХ общения с "русским медведем".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
2012
Пользователь
Ранг: 19


02.11.2009 // 11:15:28     
сразу прошу прощения перед отечественными производителями, не хочу ничего сказать плохого о приборах, просто как правило, работать с ними трудоемко и не всегда можно выполнить все задачи. В частности, про МГА, прибор замечательный, но для анализа воды, мое субъективное мнение...конечно, могу ошибаться....
теперь опять вопрос))) если прибор, допустим АЭС ИСП, определяет элементный состав (по металлам), то какая разница в каком состоянии металлы находятся, либо частичками, отвалившимися от деталей, либо в качестве присадок? там единственное, что концентрациях металлов в присадках будет больше и нужно будет разбавление пробы или что-то подобное....
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


02.11.2009 // 11:25:13     

2012 пишет:
если прибор, допустим АЭС ИСП, определяет элементный состав (по металлам), то какая разница в каком состоянии металлы находятся, либо частичками, отвалившимися от деталей, либо в качестве присадок? там единственное, что концентрациях металлов в присадках будет больше и нужно будет разбавление пробы или что-то подобное....
Разница очень большая. Крупные частицы металлов будут просто оседать на дно распылительной камеры, а те, что каким-то образом все же долетят до плазменного факела, не будут полностью атомизоваться, вызывая резкие скачки сигнала ("пички"). В результате возможна существенная ошибка. При минерализации, когда органика удаляется, а металлические частицы растворяются, таких проблем не будет. Главное - как уже тут было верно замечено - это четкое понимание, для чего нужны результаты анализа. Сообразно нужно выбирать и метод.
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


02.11.2009 // 12:04:52     
Редактировано 1 раз(а)

На самом деле все сложнее, на ICP что мне доводилось видеть (в соседней комнате стоит Varian 725 ES) пробы вводятся через систему капилляров, и прежде чем попасть в коническую камеру распыления проба проходит через распылитель в котором капилляр доли миллиметра (не знаю как там с кусочками метала). Поэтому масла приходится сначала фильтровать, в противном случае распылитель просто засоряется. Если масло уже довольно не свежее то отфильтровать его даже под вакуумом не такая простая задача, просто забивается фильтр и все. Приходится их много раз менять. (может существуют другие методы?)
По поводу этого в ASTM D 5185 (при анализе масел на ICP приходится руководствоваться им, отечественных аттестованных методик мне найти не удалось) прописано что пробы надо подготавливать по ASTM D 4057, но к сожалению на просторах ru-нета ASTMы найти не так просто как ГОСТы. Есть правда еще ASTM 4951, который тоже описывает метод анализа масел на ICP , но его мне читать тоже не довелось.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


02.11.2009 // 12:09:37     

Lgosn пишет:
На самом деле все сложнее...Поэтому масла приходится сначала фильтровать, в противном случае распылитель просто засоряется.
Об этой проблеме уже упоминалось выше.

Если масло уже довольно не свежее то отфильтровать его даже под вакуумом не такая простая задача, просто забивается фильтр и все.
А если фильтровать уже разбавленное?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


02.11.2009 // 12:22:41     
Разбавление по массе, если сначала разбавить потом отфильтровать, то боюсь уже сложнее будет учесть коэф. разбавления при расчете концентрации.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


02.11.2009 // 12:47:51     

Lgosn пишет:
уже сложнее будет учесть коэф. разбавления при расчете концентрации.
Почему? Разбавили до метки, после фильтрации снова померили объем и довели до метки. Поправку учли. Или я что-то упускаю из вида?
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


03.11.2009 // 4:33:52     
Редактировано 1 раз(а)


bf109xxl пишет:

Lgosn пишет:
уже сложнее будет учесть коэф. разбавления при расчете концентрации.
Почему? Разбавили до метки, после фильтрации снова померили объем и довели до метки. Поправку учли. Или я что-то упускаю из вида?

Разбавление по массе, вязли грамм, разбавили до 10 (плотность раствора и исходного образца меняется значительно). К тому же отмыть фильтр, высушить, взвесить, вычесть массу осадка из массы исходной пробы. Когда концентрация измеряется в ppm будет возрастает погрешность существенно, хотя может я и не прав, не пробовал. К тому же существенным моментом является то что масло все равно приходится фильтровать для определения других показателей, щелочное число, вязкость, температура вспышки и т.д. от фильтрования ни куда не денешься. Собственно, для отработанных масел содержание металлов конечно значимый момент, но вязкость и щелочное число играют тоже не последнюю роль.
Может быть можно как-то упростить эту операцию отделения крупных частиц, кроме подогрева пробы (что кстати прописано во всех отечественных методиках по маслам) ничего не используется.
Например можно попробовать осаждать крупные частицы в ультразвуковой ванне, или на центрифуге, хотя в этом случае наверно будут и мелкие осаждаться?

Это очень интересный аспект, как раз для форума, может кто-то на этом уже "собаку съел" - пробоподготовка отработанных масел.
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 6:35:45     

Lgosn пишет:
Поэтому масла приходится сначала фильтровать, в противном случае распылитель просто засоряется. Если масло уже довольно не свежее то отфильтровать его даже под вакуумом не такая простая задача, просто забивается фильтр и все. Приходится их много раз менять. (может существуют другие методы?)
.


мы работаем на ИСП-АЭС Perkin Elmer 5300V конфигурация распылителя специально для моторных масел, которые мы перед анализом, как это везде принято, разбавляем керосином 1:5, и все. не надо ничего фильтровалть, просто периодически очищаем нагар с горелки, уже проанализировали 9000 проб отработанных масел (моторных, гидравлических и трансмиссионных) за 1 год...
а ресурсов в инете куча, las.perkinelmer.com/Content/RelatedMaterials/Brochures/BRO_LubricantsAnalysis.pdf
www.noria.com - очень хороший ресурс
www.spectroinc.com
у метода есть ограничение - частицы размером более 10 микрон действительно не атомизируются и еще прибор жрет аргон (на 100 проб один баллон ценой 50 долларов) и расходники тоже получаются недешевые...
а в остальном все хорошо
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 6:46:54     

2012 пишет:
Товарищи, химики! Помогите, пожалуйста!!!!
Надо найти прибор для анализа отработанного масла, определение в нём различных металлов (железо, алюминий, стронций, медь, магний, свинец и т.д., список огромный). Концентрация приблизительно от 0 до 20 ppm , чувствительность примерно 0,1 ppm. Нашла море европейского оборудование, по-моему лучший ИСП - спектрометр Teledyne Leeman Labs, но руководители считают, что дорого и ненадежно!!!(откуда такая информация - непонятно). Требуют поддержать отечественного производителя - МГА -915. Подскажите, кто на нем работал, каковы возможности и отрицательные стороны.

а масла с какой техники? и зачем огромный список? обычно там определяют 12-13 элементов и достаточно, у нас используется стандарт Conostan S21 так из этого перечня титан, серебро, кадмий и еще некоторые никогда не используются, так как равны 0. зайдите на www.diamas.ru они торгуют прибором OSA-II по моему неплохой прибор, особенно в конфигрурации только определения металлов износа, т.е.MetalCheck www.on-siteanalysis.com/pages/prod_metal.html
если хотите прибор поточней и подороже - покупайте Spectroil www.spectroinc.com/products-spectroil-mcw.htmбудет стоить тыщ 80 зеленых, в России как минимум 5 иснтститутов пользуются им для авиации. Можно вообще МФС-7 взять в ОКБ www.okb-spectr.ru тыщ 40 будет стоить зеленых

  Ответов в этой теме: 84
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты