Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ отработанного масла на металлы: выбор прибора и методик >>>

  Ответов в этой теме: 84
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


12.11.2009 // 8:34:48     
Редактировано 2 раз(а)


мы работаем на ИСП-АЭС Perkin Elmer 5300V конфигурация распылителя специально для моторных масел, которые мы перед анализом, как это везде принято, разбавляем керосином 1:5, и все. не надо ничего фильтровалть, просто периодически очищаем нагар с горелки, уже проанализировали 9000 проб отработанных масел (моторных, гидравлических и трансмиссионных) за 1 год...
а ресурсов в инете куча, las.perkinelmer.com/Content/RelatedMaterials/Brochures/BRO_LubricantsAnalysis.pdf
www.noria.com - очень хороший ресурс
www.spectroinc.com
у метода есть ограничение - частицы размером более 10 микрон действительно не атомизируются и еще прибор жрет аргон (на 100 проб один баллон ценой 50 долларов) и расходники тоже получаются недешевые...
а в остальном все хорошо
Добрый день,
Честно говоря меня удивил, ваш подход, 1:5 керосином и без фильтрования. У меня стоит ICP OES Varian 725, распылитель обыкновенный, поэтому все приходится фильтровать, и он все равно забивается. И еще мне интересен такой момент по какой концентрации калибруется ваш прибор.
Даже если не определять элементы с большой концентрацией, которые к тому же мало информативны Са, P, Zn, так все равно, такие элементы Fe и Сu бывает сотни ppm, хотя на на таком уровне точная концентрация уже значения не имеет, тут по большому значению имеет качественный момент, зашкаливает или нет.
А кроме металлов вы еще что-нибудь определяете, на эти методы тоже фильтровать нет нужды?
Еще используете ли вы кислородную приставку для подмешивания кислорода в плазму, и если нет то каковы в таком случае СКО сигнала?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 8:49:06     
Редактировано 1 раз(а)


Lgosn пишет:


Добрый день,
Честно говоря меня удивил, ваш подход, 1:5 керосином и без фильтрования. У меня стоит ICP OES Varian 725, распылитель обыкновенный, поэтому все приходится фильтровать, и он все равно забивается. И еще мне интересен такой момент по какой концентрации калибруется ваш прибор.
Даже если не определять элементы с большой концентрацией, которые к тому же мало информативны Са, P, Zn, так все равно, такие элементы Fe и Сu бывает сотни ppm, хотя на на таком уровне точная концентрация уже значения не имеет, тут по большому значению имеет качественный момент, зашкаливает или нет.
А кроме металлов вы еще что-нибудь определяете, на эти методы тоже фильтровать нет нужды?
Еще используете ли вы кислородную приставку для подмешивания кислорода в плазму, и если нет то каковы в таком случае СКО сигнала?

никто в мире не фильтрует пробу перед ICP-AES, в крайнем случае есть решения для защиты коммуникаций от волокон - сеточка на игле автодозатора
а на обычной распылительной камере у нас все тухло в смысле пламя, при работе с керосином.
посмотрите даже в коностане пользуются аналогом керосина (по инету ходят публикации о использовании ксилола и деодорированного керосина для этих целей), мы пользуемся обычным ТС-1 керосином.
никаким кислородом не пользуемся.
мы пользуемся коностановскими стандартами 30 и 100 ppm 21 элемент
а вас удивил фактор разбавления? 1:5 (маловато? обычно 1:8, 1:10) или сам факт разбавления?
а ско у нас стоит не более 10%, если больше, то перекалибровываемся
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 8:58:39     


Lgosn пишет:


Добрый день,
А кроме металлов вы еще что-нибудь определяете, на эти методы тоже фильтровать нет нужды?
мы еще используем Perkin Elmer FTIR OIl express систему, там по идее в руководстве советуют фильтровать пробы через 90 микронную сеточку перед анализом, но мы этого не делаем, так как анализируем моторные масла только, а там обычно ничего крупного нет (только сажа), в отличие от проб с редукторов, где бывает стружка
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


12.11.2009 // 9:58:25     
Вопрос еще один, для транспортировки проб масел можно использовать ПЭТ бутылки или только ПЭНД. Четких инструкций или комментариев по этому поводу я не нашел.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.11.2009 // 10:53:46     
никто в мире не фильтрует пробу перед ICP-AES

Громкое заявление.. тогда Вам, как человеку в проблеме осведомленному на мировом уровне - вопрос: а вообще насколько результаты всех этих анализов применяются на практике?

Я где-то не в одном месте читал, что это весьма сложная проблема - диагностика износа на анализу металлов в масле. И что народ проводил огромные исследования - и с достаточно унылым результатом.. и что все очень зависит от специфики образца.. и что в плане определения критического износа общее содержание основных элементов нечувствительно (там увеличивается доля крупных частиц), а в плане рутинной диагностики - неинформативно..

вот получены результаты - и что с ними делают? Говорят, что вот содержание железа в масле на этом моторе чуть больше, чем на том, и поэтому он изнашивается сильнее?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS
Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


12.11.2009 // 12:04:45     

Novichok пишет:

мы пользуемся коностановскими стандартами 30 и 100 ppm 21 элемент
а вас удивил фактор разбавления? 1:5 (маловато? обычно 1:8, 1:10) или сам факт разбавления?
а ско у нас стоит не более 10%, если больше, то перекалибровываемся


По поводу разбавления меня заинтересовало что оно маленькое, получается что 500 ррm потолок, все что выше уже зашкал, то есть Са, Zn вы не определяете? Стандарты вы разбавляете или калибруетесь на 30 и 100 ppm?
Я лично перепробовал ксилол, пользовался очищенным керосином, пока не закончился и теперь работаю на керосине ТС-1, вопрос вы его перегоняете перед использованием, или нет?
Как часто вы чистите горелку, и вообще как работаете без кислорода, у меня при поджоге плазмы инжектор обугливается сразу, и стоит черным.
Идея не фильтровать масло, мне тоже приходила в голову, но в любом случае в масле встречаются довольно крупные частички металла, а помимо ICP и ИК есть еще автоматический вискозиметр, к тому же температура вспышки, щелочное число, в методиках однозначно прописано что масло должно быть отфильтровано. Вы не определяете эти показатели?
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 13:52:26     

КонстантинС пишет:
никто в мире не фильтрует пробу перед ICP-AES

Громкое заявление.. тогда Вам, как человеку в проблеме осведомленному на мировом уровне - вопрос: а вообще насколько результаты всех этих анализов применяются на практике?

Попробую ответить в том же "громком" стиле - в мире имеется около 150 лабораторий дилеров Caterpillar и 4 региональные лаборатории самой фирмы Caterpillar www.cat.com/cda/components/fullArticle?id=87797&languageId=7, они делают анализы, до 140 тысяч проб в год некоторые лаборатории, и это практически используется. есть другие компании/бренды если хотите - KOWA KOMATSU www.komatsu.com.au/customersupport/analysis/kowa/Pages/default.aspx, есть Wearcheck, есть KITTIWAKE, эти лаборатории очень даже дают отдачу, прежде всего для владельца техники, представьте один 90 тонный самосвал стоит около 1 млн. долларов, если что-то ломается в нем, то сколько теряет заказчик от простоя, при добыче золота или меди например. Из хроматографических техник используется в навороченных лабораториях только ГХ,для количественного определения примеси топлива las.perkinelmer.com/Content/ApplicationNotes/FAR_GCFuelDiluentsLubricatingOil.pdf и гликоля las.perkinelmer.com/Content/ApplicationNotes/FAR_GCEthyleneGlycolInEngineOil.pdf в моторном масле. можете пройтись по ссылкам https://sos.finning.ca/ , это очень широко используемый за границей подход, рутинный, а в плане частиц, да есть техники сбора частиц после фильтрации для последующего анализа, у SpectroInc есть подобные приборы www.spectroinc.com/Collateral/Documents/English-US/AES-RFS%20Brochure.pdf
и в снг это получает развитие oiltest.ru/index.php?option=com_content&task=view&id=17&Itemid=35
пожалуйста не поймите мои фразы как попытка ввести кого-либо в заблуждение. та же фирма Диамас продает очень разные полезные приборы, например такой как AnalexPQ который очень даже хорошо дает интегральный показатель по металлам вне зависимости от размера части, а по суммарной массе www.diamas.ru/machinerycondition/pqf#secmenu
приборов много, они просто не дешевые, и это внедряется не так быстро. подобная ситуация была раньше с хроматографией - вначале это было что -то очень передовое, а щас все методики в фармакопее очень даже с использованием хроматографии, да и фирмы и организации понакупали хроматографов...
а опять такие навороченные лаборатории используют автодилюторы типа Bohdan и там не фильтруется масло, а разбавляется керосином, иногда добавляют кобальт как внутренний стандарт.
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 14:25:28     

КонстантинС пишет:
никто в мире не фильтрует пробу перед ICP-AES

Громкое заявление.. тогда Вам, как человеку в проблеме осведомленному на мировом уровне - вопрос: а вообще насколько результаты всех этих анализов применяются на практике?

Я где-то не в одном месте читал, что это весьма сложная проблема - диагностика износа на анализу металлов в масле. И что народ проводил огромные исследования - и с достаточно унылым результатом.. и что все очень зависит от специфики образца.. и что в плане определения критического износа общее содержание основных элементов нечувствительно (там увеличивается доля крупных частиц), а в плане рутинной диагностики - неинформативно..

вот получены результаты - и что с ними делают? Говорят, что вот содержание железа в масле на этом моторе чуть больше, чем на том, и поэтому он изнашивается сильнее?

смотрят какой металл показыват плохую динамику - потом смотрят таблицы источников и делают предположение о том, какая часть (части) отсека ответсвенны за повышение того или иного элемента bentlytribology.com/publications/appnotes/app31.php
данный подход подразумевает что там, на месте эксплуатации техники механик или инженер по этим результатам проводит дополнительную подтверждающую диагностику (с привелчением других технологий - термометрия (термография), вибрационный анализ, измерение давлений и прочих, для установление реальных причин тех или иных признаков проблемы в масле. анализ масел без подобных исследований - пустая трата времени. если нет реакции на предупреждающую информацию, то и нет смысла в таких исследованиях.
в этом методе много нюансов, но они везде есть
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


12.11.2009 // 14:38:46     

Lgosn пишет:

Novichok пишет:

мы пользуемся коностановскими стандартами 30 и 100 ppm 21 элемент
а вас удивил фактор разбавления? 1:5 (маловато? обычно 1:8, 1:10) или сам факт разбавления?
а ско у нас стоит не более 10%, если больше, то перекалибровываемся

По поводу разбавления меня заинтересовало что оно маленькое, получается что 500 ррm потолок, все что выше уже зашкал, то есть Са, Zn вы не определяете? Стандарты вы разбавляете или калибруетесь на 30 и 100 ppm?
Я лично перепробовал ксилол, пользовался очищенным керосином, пока не закончился и теперь работаю на керосине ТС-1, вопрос вы его перегоняете перед использованием, или нет?
Как часто вы чистите горелку, и вообще как работаете без кислорода, у меня при поджоге плазмы инжектор обугливается сразу, и стоит черным.
Идея не фильтровать масло, мне тоже приходила в голову, но в любом случае в масле встречаются довольно крупные частички металла, а помимо ICP и ИК есть еще автоматический вискозиметр, к тому же температура вспышки, щелочное число, в методиках однозначно прописано что масло должно быть отфильтровано. Вы не определяете эти показатели?

стандарты мы разбавляем как и пробы
горелку чистим каждое утро, не разбирая, просто счищаем нагар
керосин не перегоняем, просто фильтруем его через 5 микронный фильтр
у ИСП по данным литературы очень широкий линейный диапазон, поэтому зашкал видимо не существен, тем более для 500 ррм.
кальций, цинк определяем (если нужна уверенность, что работаете в линейцном диапазоне по цинку и кальцию у коностана есть 900 ррм стандарты www.conostan.com/prod_serv/elements/36Metals/index.html)
по поводу баночек - главное, чтобы масло не проилвалось, те крышка была хорошей, а что касается устойчивости материала к маслу - попробуйте посмотреть здесь www.coleparmer.com.cn/en/techinfo/MFlexchem.asp
в плане расходников другая основная проблема - трубочки от автодозатора (капилляры, хоть и предназначенные специально для керосина) очень быстро размягчаются от керосина и от сдавливания перистальтическим насосом, приходтися их менять минимум раз в неделю
вискозиметра и опр-я щелочного чисола у нас нет
Gudvinius1
Пользователь
Ранг: 14


27.11.2009 // 22:01:28     
Кто-нибудь может подсказать как быть с контрольной пробой масла для ААС, если в ней отсутсвуют необходимые для измерения металлы. Есть старые стандарты коностана, которые можно добавить, но их не хватит, а новые тратить на это нелогично. Насколько я понял, коностан - это сульфонаты металлов, они в продаже вообще водятся?

  Ответов в этой теме: 84
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты