| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 14.08.2011 // 22:09:21
Biginelli> Однако что-то с детектором А (не работает термопара, оборвали, видимо, да и электрометр какой-то так себе, надо заменить) А у хрома разве термопары? Или, как у Цвета, по два датчика. Платина 100 для регулятора и термопара - для индикатора? Давно не разбирал, забыл уже  Biginelli> Смонтированный неизвестным самоделкиным делитель мне не очень нравится судя по тому, что я успел за эти несколько дней прочитать, в том числе и по Вашим ссылкам. Так они не мои; мой опыт с капиллярными колонками на Хроме - поп большей части отрицательный - на неподходящей колонке малого диаметра результаты получаются не лучше, чем на насадочной. Поэтому мы и перевели прибор обратно на насадочной Однако уже знаем, что нам нужно  Biginelli> Однако же он как-то работал (на этом приборе мой знакомый аж диссертацию сделал - и на этой же самой колоке, кстати ), поэтому трогать не буду. Угу, не трогай технику - не подведет Biginelli> У меня есть еще один ХРОМ-5 с катарометром, а к нему - сменная крышка с ПИДами, Красота Если нет электрометра, вполне можно взять испорченный из капиллярного Хрома и отремонтировать - вполне можно попробовать, тем более, что схемы именно электрометра есть. Biginelli> Разберу вторую крышку, погляжу, можно ли воткнуть. Чую, получится, как у нас - придется точить новую болванку нагрева испарителя. На нее и перекинули нагреватель, а датчик температуры - на канале B, насколько я помню. Biginelli> Про водород из второго канала - а нельзя ли помимо закрытия вентиля водорода тупо заглушить его штуцер? Есть же такие заглушки в ЗИПе, да и можно соорудить из штатного тефлонового шланга (у меня ЗИПов к трем приборам есть). Чего же нельзя, можно, конечно. Я дальше не стал заморачиваться. А, кстати, что за заглушки? Я что-то не припомню  У нас - только алюминиевые накидные гайки. Biginelli> Штаны для поддува пока не ставил, как поставлю - скажу, что получилось. Это - не бесспорное и уж далеко не единственное решение Я не знаю, какие у Вас возможности в плане металлообработки... у нас что-то большое могут сделать, но, например, бочонок испарителя я точил на станке с четырехметровыми параллелями, зажав заготовку в патронник до 500 mm  Biginelli> Вообще это для меня тоже хобби, я-то синтетик, ЯМРщик и инфракрасник. Для меня - тоже. Я ни разу не аналитик и тем более - хроматографист А синтетику я люблю Biginelli> Чувтвительность уже заметна, брынцаловский спирт по ЯМР индивидуален, а тут сразу несколько пиков лезет. Эээ, не сравнивай Тут капиллярную газовую хроматографию сложно переплюнуть А вот сказать, что за - это вопрос
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
14.08.2011 // 23:07:38
Редактировано 2 раз(а) Biginelli, Извините, а Вы в каком городе? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.08.2011 // 23:11:51
Для ответа на этот вопрос приходилось несолько нетривиально использовать хроматограф: |
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
19.08.2011 // 0:18:36
Докладываю Пока всё плохо несмотря на поставленные штаны и поддув Колол бутан из зажигалки и неизменно получал хвостящий пик на экран (я забыл сказать, что прибор у меня с компьютером и программой Мультихром). Насколько я понимаю, это свидетельствует ЛИБО о наличии течи, ЛИБО о большом мертвом объеме где-то. А как Вы ставили штаны? Какие брали уплотнения? На эту трубку в комплекте есть металлические и тефлоновые конусы. Я ставил и так, и так, но особой разницы не заметил. Как именно Вы пропихнули колонку ТОЧНО до места деления (отверстие же там очень маленькое)? Переходник у меня есть - снял с железной капиллярной колонки самого ХРОМа. Как заглушили выход второй горелки? Сняли сопло и ввернули туда заглушку вроде болта с прокладкой? Как измеряли поток продувочного газа - на выходе из штанов или на выходе из сопла детектора, куда заведена колонка? А то при расходе воздуха 500, водорода 30 даже не очень сильный поддув неизменно гасит пламя. Почитал в инструкции про установку чувствительности и компенсацию ионизационного тока ПИДа - понял, что ничего не понял (там язык напоминает перевод Промптом тех лет ). Так ли я понял, что компенсировать надо на чувствительности 64 по ручке ATTENUATOR, и, постепенно повышая ее до значения 1, повторять компенсацию НА КАЖДОМ значении?Про капиллярный детектор от Carlo Erba - да, придется делать под него еще бочонок, чтобы надеть нагреватель. Но есть старая болванка из самой Carlo Erba, думаю опилить углошлифовальной машиной ее, отверстие в ней самой под испаритель уже есть, надо только снаружи цилиндрическую форму придать, чтобы надеть нагреватель от ХРОМа. Токарного станка поблизости нету Но это в будущем. Еще мне не очень понятно, куда именно заводить конец колонки в инжекторе? Одни говорят - недалеко от шприца, другие - в камеру смешения, т.е., рядом с отводом делителя, НО делитель-то находится В ТЕРМОСТАТЕ, и в этом случае расстояние от иглы до камеры смешения (отвода) будет достаточно большим. Делитель, кстати, ОЧЕНЬ похож на тот, что описывал DSP007. Заранее спасибо. |
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
19.08.2011 // 0:19:08
>Biginelli, Извините, а Вы в каком городе? да в стольном граде Москве я |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.08.2011 // 1:08:43
Biginelli> Колол бутан из зажигалки и неизменно получал хвостящий пик на экран (я забыл сказать, что прибор у меня с компьютером и программой Мультихром). Насколько я понимаю, это свидетельствует ЛИБО о наличии течи, ЛИБО о большом мертвом объеме где-то. Либо о перегрузке колонки, причем в сочетании с большими и непродуваемыми объемами. У Вас колонка - очень уж мелкокалиберная для переделанного на коленке насадочного хроматографа. Расход через нее - мизерный, и любой плохо продуваемый объем в испарителе и перед детектором - хвост. Biginelli> А как Вы ставили штаны? Какие брали уплотнения? На эту трубку в комплекте есть металлические и тефлоновые конусы. Я тефлоновые ставил. Biginelli> Как именно Вы пропихнули колонку ТОЧНО до места деления (отверстие же там очень маленькое)? До упора в стенку и полмиллиметра назад. Biginelli> Переходник у меня есть - снял с железной капиллярной колонки самого ХРОМа. У нас была только стеклянная. Весь комплект с нержавеющим капилляром куда-то исчез, еще до того, как прибор попал нам в лапы. Исчез и самописец. Интегратор остался. Biginelli> Как заглушили выход второй горелки? Сняли сопло и ввернули туда заглушку вроде болта с прокладкой? Ага. Снял сопло, положил в отверстие кружок из никеля (или алюминия), ввернул сопло обратно. Biginelli> Как измеряли поток продувочного газа - на выходе из штанов или на выходе из сопла детектора, куда заведена колонка? На выходе из сопла. Тонким силиконовым шлангом. Одеваю на сопло пинцетом. Biginelli> А то при расходе воздуха 500, водорода 30 даже не очень сильный поддув неизменно гасит пламя. Уменьшите расход воздуха до 300. Поддув - 30 азота, водород - 30, воздух - 300. У нас так работает. Сопло - широкое. Biginelli> Почитал в инструкции про установку чувствительности и компенсацию ионизационного тока ПИДа - понял, что ничего не понял (там язык напоминает перевод Промптом тех лет ). Так ли я понял, что компенсировать надо на чувствительности 64 по ручке ATTENUATOR, и, постепенно повышая ее до значения 1, повторять компенсацию НА КАЖДОМ значении?Не читайте Вы эту инструкцию Ставьте Coarse в ноль и ничего не компенсируйте Выходной делитель не работает на 10 вольтовом выходе - он для самописца. И тогда из всех кнопочек останется только входной десятичный делитель. На АЦП выведите сигнал с канала А, интегратор. А дальше - пусть работает железная пила. Ну, или если есть желание настраивать прибор самописцем, переключите его на диапазоне 10 вольт и посмотрите, как все выглядить. Если пики - мелкие, используйте входной делитель самописца - там достаточно... по памяти у штатного - от 2 mV до 5 V. Biginelli> Еще мне не очень понятно, куда именно заводить конец колонки в инжекторе? Одни говорят - недалеко от шприца, другие - в камеру смешения, т.е., рядом с отводом делителя, НО делитель-то находится В ТЕРМОСТАТЕ, и в этом случае расстояние от иглы до камеры смешения (отвода) будет достаточно большим. Делитель, кстати, ОЧЕНЬ похож на тот, что описывал DSP007. Уменя - точно такой же. И да, получилось довольно далеко от вершины иглы. Уже в термостате. А что, более широкую колонку не найти? У нас есть 0.25, но на Хроме и не думали ставить. |
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
20.08.2011 // 0:23:37
Varban, и еще раз спасибо. Вернулся в исходную точку после стольких ковыряний. Заменил старый делитель потока (уж слишком много там соединений и резьбы дурацкие, ферулы не подходят, все перекашивает, и т.д...) на прилагаемый к СТАЛЬНОЙ колонке (стальная, кстати, имеет внутренний диаметр 0.2 мм, то есть еще тоньше, чем моя!), тоже стальной с петлей и сменными отводами на деление 1:500, 1:200, 1:100. Поддув пока убрал, завел колонку в сопло (пока в широкое 0.7 мм, вытащил из сопла точно под его срез, потом примерно на 1 мм вниз), воткнул в инжектор стандартный хромовский стальной лайнер. Хвост у бутана сразу стал меньше (хоть и не исчез полностью)! Если подвигать этот делитель в испарителе вверх-вниз, то ситуация меняется то в лучшую, то в худшую сторону. Параметры такие: газ-носитель на входе 120-140 КПа, водород - 30, воздух - 500 (как по инструкции), испаритель - 70 град., детектор - 120 град. Выскакивает через 60-80 секунд. Колонка - 0.25 мм SPB-1, 30 м (была, сейчас, наверное, поменьше )Кстати, бутана я колю действительно много - 25-100 мкл, при попытке вдуть 1 мкл ничего не видно. Однако пары гексана в этом шприце я увидел, т.е., в 1 мкл шприц бутан из зажигалки просто не набирается. Но это единственный нормальный шприц на 1 мкл у мнея. SGE, однако! >Выходной делитель не работает на 10 вольтовом выходе - он для самописца. И тогда из всех кнопочек останется только входной десятичный делитель. входной делитель - это, наверное, ручка Range? Но я ясно вижу на с >На АЦП выведите сигнал с канала А, интегратор. А дальше - пусть работает железная пила. я работаю с каналом В (хотя вход колонки из канала А, да, все колоректально!), т.к. на канале А детектор почему-то не греется А вот по поводу сигнала на АЦП с интегратора Вы меня насторожили - а так можно? Просто у меня в программке стоит в настройках платы уровень сигнала в милливольтах, и я вокнул вывод на АЦП в канал В(А-В) на самописец. А выход на интегратор - аж 10 ВОЛЬТ, я боюсь спалить плату, другой уже не будет Или я что-то не так понял?Самописца у меня нет (и не было), интегратора тоже нет. И что за железная пила??? >А что, более широкую колонку не найти? У нас есть 0.25, но на Хроме и не думали ставить. Увы, что дали, то дали. Поищу, но пока вожусь с этой. Заранее спасибо, и заранее приношу извинения за много глупых вопросов. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
20.08.2011 // 3:11:58
Приветствую ! С АЦП осторожно - нужно смотреть, сколько на плату можно подать максимально. Не исключено, что 2-2.5 вольта, и все. Лучше посмотреть, что за плата и проконсультироваться в конторе или непосредственно у уважаемого Kalambet 'a, он и здесь бывает. У меня есть практически новая толстая (0.53) и короткая (15 м) колонка с фазой типа НР-1 (неполярная) Если найду, могу отдать. Только она покрыта алюминием ( made in Russia и поэтому имеет наружный диаметр 2-3 мм. Подробности по возвращении.
|
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
20.08.2011 // 15:27:11
У меня плата L-241. В описании к Мультихрому (версии 1.5) приведено следующее: диапазон входных напряжений - +/- 2.5 ВОЛЬТ однако в разделе по подключению написано: *подключите кабель к аналоговому выходу на панели АЦП, а другой конец подключите к выходу "Интегратор" хроматографа. Если у хроматографа нет выхода "Интегратор", то используйте выход для подлключения самописца* И как это понимать? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.08.2011 // 16:39:00
Редактировано 1 раз(а) Железная пила - программно-аппаратньiй комплекс обработки данньiх У Вас очень низкий уровень вьiходного сигнала. Спаяйте делитель 1:4 и подключайте АЦП к 10-вольтовому вьiходу. И сразу будет чувствитльность. И шум. И дрейф. И хвостьi. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
