Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>

  Ответов в этой теме: 74
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.08.2011 // 15:19:59     
Редактировано 2 раз(а)

Biginelli> т.к. на канале А не подходит ни одна гайка, и я так и не смог привесить туда колонку

Э, точили детали, не без этого. И использовали то, что оказалось под рукой из ЗИПов (а местами - и из [полу]живых приборов) того же Хрома, трех Цветов-110 и двух PU-304.

В частности, для крепления использовали графитовые конуса.

Biginelli> Но делитель же имеет не просту У-образный вид, а изогнутый. Насколько я понимаю, колонка должна чуть-чуть не выходить из сопла ПИДа, но можно ли ее так изогнуть???

Нет, нельзя, конечно. Мы заводили конец капиллярной колонки до места деления (у нас получилось место смешения).
Сечение трубки достаточно малое, поддув - порядка 30 ml/min и время пребывания получились незначительным.
Пики не успевали разплыться, а разбавление газа для пляменно-ионизационного детектора было незаметным - ему не концентрация важна, а поток - он же потоковый.

Таким образом мы сохранили режим горелки - 30 ml газа-носителя + 30 ml водорода на входе. Да, ставили при этом горелка с широким соплом.

Если использовать штатную приспособу, с помощью которой на самом деле можно пропихнуть колонку почти до горелки, не удается продуть мертвый объем между направляющей трубки и кварцевую колонку малого диаметра, и пики выглядели как пологие холмы

Biginelli> Я сразу понял, как увидел, что тамошние штатные колонки ПУСТЫЕ и их надо ИМПРЕГНИРОВАТЬ, а перед этим еще и СИЛАНИЗИРОВАТЬ. Сразу стало ясно, что это мне не по зубам.

Как раз не это, а предложение работать без поддува. Даже на штатной стеклянной колонки большего диаметра это привело бы к размыву пиков и к очень интересной особености: anchem.ru/forum/read.asp?id=5609&recordnum=20

А со стеклянными колонками можно работать. Если есть приспособа вытягивания стеклянного капилляра. И кое-кто работает до сих пор: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4909&recordnum=20
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Biginelli
Пользователь
Ранг: 98


14.08.2011 // 15:16:44     
Varban, еще раз огромное спасибо.

Гайку на канал А я нашел (для капиллярной колонны, с тонкой прорезью и нужной резьбой!), получилось так, что я на ней фактически все время сидел! Перевесил все туда (на канале В уплотнения отвратительные, и их слишком много, две ферулы одна в другую воткнуты). Однако что-то с детектором А (не работает термопара, оборвали, видимо, да и электрометр какой-то так себе, надо заменить), поэтому все завел в канал В (ну точно гланды автогеном).

Смонтированный неизвестным самоделкиным делитель мне не очень нравится судя по тому, что я успел за эти несколько дней прочитать, в том числе и по Вашим ссылкам. Однако же он как-то работал (на этом приборе мой знакомый аж диссертацию сделал - и на этой же самой колоке, кстати ), поэтому трогать не буду.

У меня есть еще один ХРОМ-5 с катарометром, а к нему - сменная крышка с ПИДами, а также один разбитый Carlo Erba Fractovap 4200 от разорённого хромасса KRATOS MS-80 (гайка как раз с него). И вот в нем-то торчит делитель, якобы split-splitless. Разберу вторую крышку, погляжу, можно ли воткнуть. Руки вроде растут из плеч...

Про водород из второго канала - а нельзя ли помимо закрытия вентиля водорода тупо заглушить его штуцер? Есть же такие заглушки в ЗИПе, да и можно соорудить из штатного тефлонового шланга (у меня ЗИПов к трем приборам есть).

Штаны для поддува пока не ставил, как поставлю - скажу, что получилось.

Вообще это для меня тоже хобби, я-то синтетик, ЯМРщик и инфракрасник.

Чувтвительность уже заметна, брынцаловский спирт по ЯМР индивидуален, а тут сразу несколько пиков лезет.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.08.2011 // 22:09:21     
Biginelli> Однако что-то с детектором А (не работает термопара, оборвали, видимо, да и электрометр какой-то так себе, надо заменить)

А у хрома разве термопары? Или, как у Цвета, по два датчика. Платина 100 для регулятора и термопара - для индикатора?

Давно не разбирал, забыл уже

Biginelli> Смонтированный неизвестным самоделкиным делитель мне не очень нравится судя по тому, что я успел за эти несколько дней прочитать, в том числе и по Вашим ссылкам.

Так они не мои; мой опыт с капиллярными колонками на Хроме - поп большей части отрицательный - на неподходящей колонке малого диаметра результаты получаются не лучше, чем на насадочной.
Поэтому мы и перевели прибор обратно на насадочной

Однако уже знаем, что нам нужно
Biginelli> Однако же он как-то работал (на этом приборе мой знакомый аж диссертацию сделал - и на этой же самой колоке, кстати ), поэтому трогать не буду.

Угу, не трогай технику - не подведет

Biginelli> У меня есть еще один ХРОМ-5 с катарометром, а к нему - сменная крышка с ПИДами,

Красота
Если нет электрометра, вполне можно взять испорченный из капиллярного Хрома и отремонтировать - вполне можно попробовать, тем более, что схемы именно электрометра есть.

Biginelli> Разберу вторую крышку, погляжу, можно ли воткнуть.

Чую, получится, как у нас - придется точить новую болванку нагрева испарителя. На нее и перекинули нагреватель, а датчик температуры - на канале B, насколько я помню.

Biginelli> Про водород из второго канала - а нельзя ли помимо закрытия вентиля водорода тупо заглушить его штуцер? Есть же такие заглушки в ЗИПе, да и можно соорудить из штатного тефлонового шланга (у меня ЗИПов к трем приборам есть).

Чего же нельзя, можно, конечно. Я дальше не стал заморачиваться. А, кстати, что за заглушки? Я что-то не припомню У нас - только алюминиевые накидные гайки.

Biginelli> Штаны для поддува пока не ставил, как поставлю - скажу, что получилось.

Это - не бесспорное и уж далеко не единственное решение
Я не знаю, какие у Вас возможности в плане металлообработки... у нас что-то большое могут сделать, но, например, бочонок испарителя я точил на станке с четырехметровыми параллелями, зажав заготовку в патронник до 500 mm

Biginelli> Вообще это для меня тоже хобби, я-то синтетик, ЯМРщик и инфракрасник.

Для меня - тоже. Я ни разу не аналитик и тем более - хроматографист А синтетику я люблю

Biginelli> Чувтвительность уже заметна, брынцаловский спирт по ЯМР индивидуален, а тут сразу несколько пиков лезет.


Эээ, не сравнивай Тут капиллярную газовую хроматографию сложно переплюнуть А вот сказать, что за - это вопрос
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


14.08.2011 // 23:07:38     
Редактировано 2 раз(а)


Biginelli, Извините, а Вы в каком городе?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.08.2011 // 23:11:51     
Для ответа на этот вопрос приходилось несолько нетривиально использовать хроматограф: anchem.ru/forum/read.asp?id=3429
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
Biginelli
Пользователь
Ранг: 98


19.08.2011 // 0:18:36     
Докладываю

Пока всё плохо несмотря на поставленные штаны и поддув

Колол бутан из зажигалки и неизменно получал хвостящий пик на экран (я забыл сказать, что прибор у меня с компьютером и программой Мультихром). Насколько я понимаю, это свидетельствует ЛИБО о наличии течи, ЛИБО о большом мертвом объеме где-то.

А как Вы ставили штаны? Какие брали уплотнения? На эту трубку в комплекте есть металлические и тефлоновые конусы. Я ставил и так, и так, но особой разницы не заметил.
Как именно Вы пропихнули колонку ТОЧНО до места деления (отверстие же там очень маленькое)?
Переходник у меня есть - снял с железной капиллярной колонки самого ХРОМа.

Как заглушили выход второй горелки? Сняли сопло и ввернули туда заглушку вроде болта с прокладкой?

Как измеряли поток продувочного газа - на выходе из штанов или на выходе из сопла детектора, куда заведена колонка? А то при расходе воздуха 500, водорода 30 даже не очень сильный поддув неизменно гасит пламя.

Почитал в инструкции про установку чувствительности и компенсацию ионизационного тока ПИДа - понял, что ничего не понял (там язык напоминает перевод Промптом тех лет ). Так ли я понял, что компенсировать надо на чувствительности 64 по ручке ATTENUATOR, и, постепенно повышая ее до значения 1, повторять компенсацию НА КАЖДОМ значении?

Про капиллярный детектор от Carlo Erba - да, придется делать под него еще бочонок, чтобы надеть нагреватель. Но есть старая болванка из самой Carlo Erba, думаю опилить углошлифовальной машиной ее, отверстие в ней самой под испаритель уже есть, надо только снаружи цилиндрическую форму придать, чтобы надеть нагреватель от ХРОМа. Токарного станка поблизости нету
Но это в будущем.

Еще мне не очень понятно, куда именно заводить конец колонки в инжекторе? Одни говорят - недалеко от шприца, другие - в камеру смешения, т.е., рядом с отводом делителя, НО делитель-то находится В ТЕРМОСТАТЕ, и в этом случае расстояние от иглы до камеры смешения (отвода) будет достаточно большим. Делитель, кстати, ОЧЕНЬ похож на тот, что описывал DSP007.

Заранее спасибо.
Biginelli
Пользователь
Ранг: 98


19.08.2011 // 0:19:08     
>Biginelli, Извините, а Вы в каком городе?

да в стольном граде Москве я
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.08.2011 // 1:08:43     
Biginelli> Колол бутан из зажигалки и неизменно получал хвостящий пик на экран (я забыл сказать, что прибор у меня с компьютером и программой Мультихром). Насколько я понимаю, это свидетельствует ЛИБО о наличии течи, ЛИБО о большом мертвом объеме где-то.

Либо о перегрузке колонки, причем в сочетании с большими и непродуваемыми объемами.

У Вас колонка - очень уж мелкокалиберная для переделанного на коленке насадочного хроматографа. Расход через нее - мизерный, и любой плохо продуваемый объем в испарителе и перед детектором - хвост.

Biginelli> А как Вы ставили штаны? Какие брали уплотнения? На эту трубку в комплекте есть металлические и тефлоновые конусы.
Я тефлоновые ставил.

Biginelli> Как именно Вы пропихнули колонку ТОЧНО до места деления (отверстие же там очень маленькое)?

До упора в стенку и полмиллиметра назад.

Biginelli> Переходник у меня есть - снял с железной капиллярной колонки самого ХРОМа.

У нас была только стеклянная. Весь комплект с нержавеющим капилляром куда-то исчез, еще до того, как прибор попал нам в лапы. Исчез и самописец. Интегратор остался.

Biginelli> Как заглушили выход второй горелки? Сняли сопло и ввернули туда заглушку вроде болта с прокладкой?

Ага. Снял сопло, положил в отверстие кружок из никеля (или алюминия), ввернул сопло обратно.

Biginelli> Как измеряли поток продувочного газа - на выходе из штанов или на выходе из сопла детектора, куда заведена колонка?

На выходе из сопла. Тонким силиконовым шлангом. Одеваю на сопло пинцетом.

Biginelli> А то при расходе воздуха 500, водорода 30 даже не очень сильный поддув неизменно гасит пламя.

Уменьшите расход воздуха до 300.
Поддув - 30 азота, водород - 30, воздух - 300. У нас так работает. Сопло - широкое.

Biginelli> Почитал в инструкции про установку чувствительности и компенсацию ионизационного тока ПИДа - понял, что ничего не понял (там язык напоминает перевод Промптом тех лет ). Так ли я понял, что компенсировать надо на чувствительности 64 по ручке ATTENUATOR, и, постепенно повышая ее до значения 1, повторять компенсацию НА КАЖДОМ значении?

Не читайте Вы эту инструкцию
Ставьте Coarse в ноль и ничего не компенсируйте

Выходной делитель не работает на 10 вольтовом выходе - он для самописца. И тогда из всех кнопочек останется только входной десятичный делитель.

На АЦП выведите сигнал с канала А, интегратор. А дальше - пусть работает железная пила.

Ну, или если есть желание настраивать прибор самописцем, переключите его на диапазоне 10 вольт и посмотрите, как все выглядить. Если пики - мелкие, используйте входной делитель самописца - там достаточно... по памяти у штатного - от 2 mV до 5 V.

Biginelli> Еще мне не очень понятно, куда именно заводить конец колонки в инжекторе? Одни говорят - недалеко от шприца, другие - в камеру смешения, т.е., рядом с отводом делителя, НО делитель-то находится В ТЕРМОСТАТЕ, и в этом случае расстояние от иглы до камеры смешения (отвода) будет достаточно большим. Делитель, кстати, ОЧЕНЬ похож на тот, что описывал DSP007.

Уменя - точно такой же. И да, получилось довольно далеко от вершины иглы. Уже в термостате.

А что, более широкую колонку не найти? У нас есть 0.25, но на Хроме и не думали ставить.
Biginelli
Пользователь
Ранг: 98


20.08.2011 // 0:23:37     
Varban, и еще раз спасибо.

Вернулся в исходную точку после стольких ковыряний.

Заменил старый делитель потока (уж слишком много там соединений и резьбы дурацкие, ферулы не подходят, все перекашивает, и т.д...) на прилагаемый к СТАЛЬНОЙ колонке (стальная, кстати, имеет внутренний диаметр 0.2 мм, то есть еще тоньше, чем моя!), тоже стальной с петлей и сменными отводами на деление 1:500, 1:200, 1:100. Поддув пока убрал, завел колонку в сопло (пока в широкое 0.7 мм, вытащил из сопла точно под его срез, потом примерно на 1 мм вниз), воткнул в инжектор стандартный хромовский стальной лайнер. Хвост у бутана сразу стал меньше (хоть и не исчез полностью)! Если подвигать этот делитель в испарителе вверх-вниз, то ситуация меняется то в лучшую, то в худшую сторону.
Параметры такие: газ-носитель на входе 120-140 КПа, водород - 30, воздух - 500 (как по инструкции), испаритель - 70 град., детектор - 120 град. Выскакивает через 60-80 секунд. Колонка - 0.25 мм SPB-1, 30 м (была, сейчас, наверное, поменьше )
Кстати, бутана я колю действительно много - 25-100 мкл, при попытке вдуть 1 мкл ничего не видно. Однако пары гексана в этом шприце я увидел, т.е., в 1 мкл шприц бутан из зажигалки просто не набирается. Но это единственный нормальный шприц на 1 мкл у мнея. SGE, однако!
>Выходной делитель не работает на 10 вольтовом выходе - он для самописца. И тогда из всех кнопочек останется только входной десятичный делитель.

входной делитель - это, наверное, ручка Range? Но я ясно вижу на с
>На АЦП выведите сигнал с канала А, интегратор. А дальше - пусть работает железная пила.

я работаю с каналом В (хотя вход колонки из канала А, да, все колоректально!), т.к. на канале А детектор почему-то не греется
А вот по поводу сигнала на АЦП с интегратора Вы меня насторожили - а так можно? Просто у меня в программке стоит в настройках платы уровень сигнала в милливольтах, и я вокнул вывод на АЦП в канал В(А-В) на самописец. А выход на интегратор - аж 10 ВОЛЬТ, я боюсь спалить плату, другой уже не будет Или я что-то не так понял?
Самописца у меня нет (и не было), интегратора тоже нет. И что за железная пила???

>А что, более широкую колонку не найти? У нас есть 0.25, но на Хроме и не думали ставить.
Увы, что дали, то дали. Поищу, но пока вожусь с этой.

Заранее спасибо, и заранее приношу извинения за много глупых вопросов.
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


20.08.2011 // 3:11:58     
Приветствую !

С АЦП осторожно - нужно смотреть, сколько на плату можно подать максимально. Не исключено, что 2-2.5 вольта, и все. Лучше посмотреть, что за плата и проконсультироваться в конторе или непосредственно у уважаемого Kalambet 'a, он и здесь бывает. У меня есть практически новая толстая (0.53) и короткая (15 м) колонка с фазой типа НР-1 (неполярная) Если найду, могу отдать. Только она покрыта алюминием ( made in Russia и поэтому имеет наружный диаметр 2-3 мм. Подробности по возвращении.

  Ответов в этой теме: 74
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты