| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 09.11.2007 // 16:27:29
> У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была). С отрицательным завалом заднего фронта? > А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема» Самописец - лучший, что у нас есть. Сервогор, Браун Бовери. Перо движется и позиционируется изумительно, на порядок лучше, чем у филипсовских. > В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя Твоя коллега починила оба источника питания и сегодня мы поменяли усилитель, проверим как работает. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:30:24
> А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков. Нет, не организовали. Ограничились заменой форсунки и введением колонки почти до среза сопла. По сути, поддув - водородом, который идет на горелку. > Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД. Есть лишный канал, только тройник нужен. > Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за". Не знаю, не знаю. Я тоже так думал, но уже засомневался. > Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит. Проверим. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:39:26
Редактировано 1 раз(а) > По-поводу размытого фронта - картинка обычная. Фаза не подходит (взаимодействие сорбата с сорбтивом больше, чем с сорбентом). Если есть возможность, возьмите что-нибудь более полярное. Есть ну очччень уж полярное. ФФАПшка, с алюминиевым покрытием, 0.22 мм/30 м. Круче только яйца, но я такого калибра боюсь. Мне лучше 0.5 без делителя потока. > Можно уменьшить пробу за деление, разбавление, дозирование, но Вам этого нихочиця. Будем уменьшать. И коэффициент деления будем увеличивать. Разобрали детектор, почистили. > Температурку можно поднять и скорость программирования - разделение-то у Вас "избыточное". Скорость можно поднимать, но врукопашную. А так да - на упоре, Вы правильно заметили. > Для смеху, можете спирт воткнуть - и будет такая же, скорей всего, зараза с размытым рылом. Вколю. Мы и так колем, проверяем, работает ли детектор. Пламя совсем не видно, и запотеванием зеркальца не проверишь, как у PU и у Цветов. > А вообще-то, может, и фиг с ней?  С капиллярщиной? Вышел из строя ПИД основного хроматографа - PU 304. На насадочной не хочется работать на одном канале. У Хрома - только одна головка ПИД'а. У Цветов программатор такой, что мало у кого времена удертживания сходятся. Да и у всех капиллярки, а мы возимся с водопроводными калибрами... неприлично типа 
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
09.11.2007 // 16:54:08
Да нет, конечно же!!!! С формой пика. А на ПЭГу, действительно, менять - есть жестко. Наверное, фенилметилсиликона хватило бы. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
09.11.2007 // 19:21:05
Температура испарителя не высока? (=максимальная температура испарения и-го компонента смеси(oC)+15-25 oC) "Форма пиков" свидетельствует о работе хроматографической системы в области нелинейной изотермы сорбции, что связано в первую очередь в неверном выборе хроматографической системы и/или с "перегрузкой колонки". В данном случае, возможно, и то и другое. Можно попробывать уменьшать последовательно концентрацию аналитов и сменить неподвижную ЖФ(предложение повторяется). Насчет газов - с точки зрения хроматографического процесса в данной ситуации предпочтительнее использовать водород, т.к. реализовать эффективность кап. кол. близкой к максимальной можно в относительно более широком диапазоне линейных скоростей газа-носителя и возможность работать при более высоких скоростях газа носителя при малой потери в эффективности кап. кол. по сравнению с азотом, но используя азот можно реализовать более высокую эффективность кап. кол. , потеряв на скорости по сравнению с водородом. А когда без деления кололи - картина сильно менялась? Сорбционная пиковая ёмкость кап. кол. прямопропорциональна корню квадратному из длины колонки, корню кв. толщины пленки НЖФ и квадрату радиуса кап. кол. Толщину пленки Вы не знаете, поэтому прогнозировать нерационально. ПИД: Объемная скорость газа-носителя:водорода:воздуха 1:1:10(максимальная чувствительность при расходе водорода в среднем около 30 мл/мин, точности зависят от конструкции детектора, в общем около того) Это не обычный отрицательный пик - это скорее "отрицательное" продолжение пика аналита. На ПИДе с таким не сталкивался. Что может здесь быть: апаратная часть - самописец, общее слово "электроника", детектор(ионный ток падает ниже базового уровня, а потом восстанавливается). Насчет ПИДа, возможные причины: слишком большая концентрация аналитов; проба содержит больше кислорода, чем воздух (малая вероятность); возможно загрязнено сопло горелки (малая вероятность). Сам хроматографический процесс, на мой взгляд, здесь не ответственен. Поддув бы надо организовать и регулятор давления то же. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
09.11.2007 // 19:42:54
Ну дык, хорошо, что не видно. Значица, усё чистенька. А что Вам мешает зеркальце-то подсунуть? Дырочки же есть у колпачка.... Это, конечно, не выхлоп сотки, но всё-таки. Да и неужели, Варбан, Вы с зеркалом возитесь? неудобно же. Полированный пинцет, шпатель, скальпель... Хотя, все эти варианты вызовут приступ возмущения у невидевших пенника и неумеющих титровать.... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 21:48:59
Прочитал ответы, много думал На следующей недели возму цифровик и наделаю фоток, чтобы посоветоваться по конструкции переделки. По поводу температур - я указывал температуры регуляторов, но Хром работает без верхней панели крышки термостата и без стекловолоконной термоизоляцией. Трубка от делителя до вентилей регулировки продувки и сброса не уложена в термостат. Испаритель канала А (без датчиков который) снят и заменен на стальной блок, через который просунут фирменный пай-юникамовский испаритель. Хром раскручен так, что с трудом узнается марка прибора Цель всех наших упражнений - понять, стоит ли связываться с капиллярной хроматографией конкретно в анализе порохов и много ли крови попортит переход. Почему именно Хром выбрали? Потому что он неработавший. Еще не загажен И потому что только одна головка ПИД'а досталась  Кстати, на 0.32 не сильно высокие скорости ли мы задали? Обычно работаем на 4...6, иначе ждать - мука
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 22:07:23
Вот именно! Я не то, что не сталкивался, а объяснить не могу - с какой радости вдруг сигнал пуадет ниже нулевого уровня. Сигнальный кабель отключен, компенсация отключена. Подключение детектора ко входу электрометра вызывает легкое повышение нулевой линии. Снятие напряжения поляризации приводит к минусовому зашкалу. Непонятно и странно! Правда, у хрома есть особености, которые могут этому способствовать. Например - электрически изолированная от корпуса крышка термостата с детекторами из-за измерительной схемы - два абсолютно идентичных канала. Надо бы снять напряжение у блочков питания 220 вольт и посадить корпус детектора (а значит и +220 вольт) на землю. Просто вынуть кабель питания детектора боюсь - подозреваю, что оба трансформаторы обоих блоков сгорели из-за того, что посадили общий экран сигнала и питания на землю, когда подключали к Цветам. > Насчет ПИДа, возможные причины: слишком большая концентрация аналитов; Скорее всего, однако простое уменьшение объема вкалывания от 10 микролитров до 1...2...3 приводит к полному исчезновению всего, кроме пика растворителя. Надо бы соблюдать постоянное количество растворителя. Мы пробовали, но высота пиков не пропорциональна количеству аналита. > проба содержит больше кислорода, чем воздух (малая вероятность); Из ВВ - только два динитротолуола. > возможно загрязнено сопло горелки (малая вероятность). Новое. Можно поменять, есть еще одно. > Сам хроматографический процесс, на мой взгляд, здесь не ответственен. Что требуется доказать, однако Может подключу его к усилителю Pye Unicam'a. "Убыточное изделие Китежградского завода маготехники" ИМТ-0.5 скорее всего не увидит такие быстрые пики. Хотя попробовать не мешает - чем черт не шутит Короче, завтра иду на работу. Понедельник начинается в субботу
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 22:15:52
> Да и неужели, Варбан, Вы с зеркалом возитесь? неудобно же. Конечно не с зеркалом > Полированный пинцет, шпатель, скальпель... Кроме того, любая попавшаяся в руки холодная стеклянная деталь Или полированная металлическая. На сотках часто использую полированную крышку хронометра. > Хотя, все эти варианты вызовут приступ возмущения у невидевших пенника и неумеющих титровать.... Я не видел электронных регуляторов расхода и давления Если увижу, все равно проверю пенником |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
09.11.2007 // 23:05:48
Наверное, стОит. А то "будут потом над Вами смеяться" - хотя бы по этой причине. Плюсов всё же больше, чем минусов. Ну если разделение "избыточное", так что волноваться? Если при этом не подтекает усердно где-нибудь.... Тем более, при Вашей-то скорости программирования. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
