| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 17.11.2007 // 23:15:10
Редактировано 2 раз(а) Для водорода при этом давлении (полатмосферы) расход порядка 5 ml/min. Интересно, что небольшое уменьшение расхода ухудшает разделение. Мы смотрим пока в изотерме, при 190 градусов. Это если мерить через холодную колонку. Если мерить на 190 градусов, получается порядка 1.6 ml/min. Даже мало  Надо возвращаться на регулятор расхода 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.11.2007 // 23:27:52
Редактировано 1 раз(а) Ммм, у нас колонки несколько не такие. Прямой участок - не длиннее 20...30 mm. Металлическая трубка длиннее. Можно попробовать выпрямить стеклянную спираль, но есть две засады. Первая - нет стеклодувной горелки, а только великое разнообразие автогенных. Ладно, как-то приспособился. А вторая - боюсь греть стекляно-металлический переход. Наверняка стекло лопнет. Кстати, как чистишь горелки к детекторам тристачетверки? У нас одна горелка дает около мегаома в холодном виде. При нагревании - существенно меньше. До такой степени, что сажает до нуля питание детектора. Я хотел попробовал почистить 60% азотной кислотой, как горелки соток, но при погружения основании горелки до резьбы начал выделяться водород и я испугался  Кварцевую тканевую изоляцию кислотой не мочил - если кислота заберется под колпачок, очень даже может разъест сталь, а колпачок и трубка весьма тонкие.Мы пока залили хлороформом с метанолом горелку в металлическом экстракторе и поставили на 60 градусов на несколько суток. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3305 |
18.11.2007 // 0:45:22
Варбан, а от чего чистить-то? От копоти или от "сиодва"? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.11.2007 // 2:14:33
Редактировано 1 раз(а) И от копоти, и от смол, и от SiO2, наверное. Сначала растворю смол. От них все можно ожидать, хотя, конечно, свойства [полу]проводников маловероятны Больше всего в горелке - SiO2. Мы-то работаем на 5% OV-101 и SE-30 и греем за 200 градусов. Кроме того, растворитель - ДХЕ. Тоже радости для горелки мало - если глянуть в дырку колектора, когда выходит растворитель, видно резкое синее пламя и HCl ударяет в нос. А казалось бы - 1 ul Жаль, что нет под рукой ультразвуковая ванна Дело усложняется и конструкции горелки PU 304 - на трубочку с резьбовым наконечником запрессован колпачок. Между ними - кварцевая ткань. Она-то и является изолятором. Такие горелки служат долго, но не бесконечно Буду признателен, если присоветуете что-то. Не хочется выбрасывать прибор из-за горелки. У нас две тристачетверки, и на них - всего один работающий детектор. Второй - с описываемой горелкой. У третьего горелка вообще проедена хлороводородом. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3305 |
18.11.2007 // 9:46:25
Редактировано 1 раз(а) Почему спрашивал-то: от оксида кремния удобно мыть плавиковой (и кто бы догадался  , но, на всякий случай, сей очевидный момент "озвучиваю"). Аккуратненько ваткой на металлической или пластмассовой палке, пинцете, игле, шпателе и т.п. Ну а дальше, ессно, хорошо водичкою и можно посушить спиртом. Думаю, если 60% азоткой с детектором баловались, то уж плавиковая-то попроще для него будет...p.s. прям как в рекламе от ржавчины горшки отмывают волшебным средством без кислоты хлора и воды. Отличие только в том, что SiO2, действительно, смывается сразу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
11.08.2011 // 23:14:31
Varban, здравствуйте! У меня сложилась практически Ваша ситуация, я пытаюсь запустить ХРОМ-5 с капиллярной колонкой от Supelco (SPB-20, 30 м, диаметр 0.25 мм). Хроматографией я раньше не занимался вовсе, хотел бы наладить себе это устройство для контроля качества растворителей. Первый мой вопрос касается поддува в детектор. Вы писали: >Сегодня, разбирая детали, обнаружили штаны (aka Y-коннектор, тройник) из комплекта Хрома и подумалось, что их можно приспособить для поддува азота. Поставили заглушку под горелку канала B и завели в бывшую линию водорода газ-носитель из неработающего канала B Я не очень понял, как именно выглядели эти штаны из комплекта ХРОМ-5. Это делитель для FID-AFID или что-то другое? Как Вы завели газ носитель из канала В в бывшую линию водорода? Заранее спасибо. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2011 // 9:25:24
Редактировано 2 раз(а) Biginelli> Хроматографией я раньше не занимался вовсе, хотел бы наладить себе это устройство для контроля качества растворителей. Тогда: , а также подобные места. И прежде всего - Да, инструкцию Хрома в части капиллярщины не читайте, там такое понаписано... Biginelli> Первый мой вопрос касается поддува в детектор. Вы писали: > Сегодня, разбирая детали, обнаружили штаны (aka Y-коннектор, тройник) из комплекта Хрома и подумалось, что их можно приспособить для поддува азота. Поставили заглушку под горелку канала B и завели в бывшую линию водорода газ-носитель из неработающего канала B Я не очень понял, как именно выглядели эти штаны из комплекта ХРОМ-5. Это делитель для FID-AFID или что-то другое? Он, ага. Не лучшее решение, но что было... Делитель крепится к обоим детекторам, как стеклянные колонки. А капиллярная колонка заводится в штуцер входа. Для организации поддува я вывернул горелку канала B и поставил тонкую алюминиевую или никелевую (не помню) заглушку. Потом обратно ввернул горелку. Biginelli> Как Вы завели газ носитель из канала В в бывшую линию водорода? Штатной тефлоновой трубкой. Со штуцера газа-носителя канала B на блоке до штуцера водорода канала B на крышке. ВАЖНО. В этом случае нужно завернуть регулятор водорода канала B до упора и проверить пенником, что водород не идет через свободный штуцер канала B на блоке в комнату. А как Вы думаете переделать инжектор? Там в комплекте есть два стеклянных тройника, но у них слышком большой объем. |
|||||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
12.08.2011 // 13:21:46
Varban, спасибо за ссылки, кое-что из этого у меня есть, но не все, некоторые книги вижу впервые. Обязательно изучу. >А как Вы думаете переделать инжектор? К счастью, это уже сделано, там стоит делитель потока с регулируемым краником, причем на оба канала. Колонка та же самая, на которой он когда-то и работал, но мне приходится использовать канал В, т.к. на канале А не подходит ни одна гайка, и я так и не смог привесить туда колонку javascript:smileyInsert(topicform.message,%20' ');>Делитель крепится к обоим детекторам, как стеклянные колонки. А капиллярная колонка заводится в штуцер входа. Но делитель же имеет не просту У-образный вид, а изогнутый. Насколько я понимаю, колонка должна чуть-чуть не выходить из сопла ПИДа, но можно ли ее так изогнуть??? >Да, инструкцию Хрома в части капиллярщины не читайте, там такое понаписано... Я сразу понял, как увидел, что тамошние штатные колонки ПУСТЫЕ и их надо ИМПРЕГНИРОВАТЬ, а перед этим еще и СИЛАНИЗИРОВАТЬ. Сразу стало ясно, что это мне не по зубам. >ВАЖНО. В этом случае нужно завернуть регулятор водорода канала B до упора и проверить пенником, что водород не идет через свободный штуцер канала B на блоке в комнату. учту, проверю |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2011 // 15:19:59
Редактировано 2 раз(а) Biginelli> т.к. на канале А не подходит ни одна гайка, и я так и не смог привесить туда колонку Э, точили детали, не без этого. И использовали то, что оказалось под рукой из ЗИПов (а местами - и из [полу]живых приборов) того же Хрома, трех Цветов-110 и двух PU-304. В частности, для крепления использовали графитовые конуса. Biginelli> Но делитель же имеет не просту У-образный вид, а изогнутый. Насколько я понимаю, колонка должна чуть-чуть не выходить из сопла ПИДа, но можно ли ее так изогнуть??? Нет, нельзя, конечно. Мы заводили конец капиллярной колонки до места деления (у нас получилось место смешения). Сечение трубки достаточно малое, поддув - порядка 30 ml/min и время пребывания получились незначительным. Пики не успевали разплыться, а разбавление газа для пляменно-ионизационного детектора было незаметным - ему не концентрация важна, а поток - он же потоковый. Таким образом мы сохранили режим горелки - 30 ml газа-носителя + 30 ml водорода на входе. Да, ставили при этом горелка с широким соплом. Если использовать штатную приспособу, с помощью которой на самом деле можно пропихнуть колонку почти до горелки, не удается продуть мертвый объем между направляющей трубки и кварцевую колонку малого диаметра, и пики выглядели как пологие холмы  Biginelli> Я сразу понял, как увидел, что тамошние штатные колонки ПУСТЫЕ и их надо ИМПРЕГНИРОВАТЬ, а перед этим еще и СИЛАНИЗИРОВАТЬ. Сразу стало ясно, что это мне не по зубам. Как раз не это, а предложение работать без поддува. Даже на штатной стеклянной колонки большего диаметра это привело бы к размыву пиков и к очень интересной особености: А со стеклянными колонками можно работать. Если есть приспособа вытягивания стеклянного капилляра. И кое-кто работает до сих пор: |
|||||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
14.08.2011 // 15:16:44
Varban, еще раз огромное спасибо. Гайку на канал А я нашел (для капиллярной колонны, с тонкой прорезью и нужной резьбой!), получилось так, что я на ней фактически все время сидел! Перевесил все туда (на канале В уплотнения отвратительные, и их слишком много, две ферулы одна в другую воткнуты). Однако что-то с детектором А (не работает термопара, оборвали, видимо, да и электрометр какой-то так себе, надо заменить), поэтому все завел в канал В (ну точно гланды автогеном). Смонтированный неизвестным самоделкиным делитель мне не очень нравится судя по тому, что я успел за эти несколько дней прочитать, в том числе и по Вашим ссылкам. Однако же он как-то работал (на этом приборе мой знакомый аж диссертацию сделал - и на этой же самой колоке, кстати ), поэтому трогать не буду. У меня есть еще один ХРОМ-5 с катарометром, а к нему - сменная крышка с ПИДами, а также один разбитый Carlo Erba Fractovap 4200 от разорённого хромасса KRATOS MS-80 (гайка как раз с него). И вот в нем-то торчит делитель, якобы split-splitless. Разберу вторую крышку, погляжу, можно ли воткнуть. Руки вроде растут из плеч... Про водород из второго канала - а нельзя ли помимо закрытия вентиля водорода тупо заглушить его штуцер? Есть же такие заглушки в ЗИПе, да и можно соорудить из штатного тефлонового шланга (у меня ЗИПов к трем приборам есть). Штаны для поддува пока не ставил, как поставлю - скажу, что получилось. Вообще это для меня тоже хобби, я-то синтетик, ЯМРщик и инфракрасник. Чувтвительность уже заметна, брынцаловский спирт по ЯМР индивидуален, а тут сразу несколько пиков лезет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
