Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>

  Ответов в этой теме: 74
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы.
varban
VIP Member
Ранг: 8699

08.11.2007 // 23:50:18     
Редактировано 1 раз(а)

Пробуем запустить... работает... как-то

Сначала вопросы просто по прибору.

Выходила ли из строя у кого-то схема питания детекторов?
У нас после того, как попользовались электометрическим усилителем в составе Цвет-100, перегорели тонкие проволочки-выводы у повышающего трансформатора схемы.
Починили один канал, работали с неделю, сегодня вечером опять сгорел. Опять починили.
Починили второй, но это не дело! Чем вытаскивать утопающих людей из реки человек за человеком, лучше посмотреть, кто их бросает в воду .
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.11.2007 // 23:54:16     
Второй вопрос - по ПИД'у.
У нас к стеклянной колонке есть пара сопел с диаметром отверстия 0.27 mm, а не 0.7 mm, как обычно для насадочных колонок.

Колонка кварцевая, сунули ее примерно на пари миллиметров от среза сопла, в штатном стальном переходнике, БЕЗ дополнительного поддува. Расход водорода через горелку - 24 ml/min, как написано в инструкцию. Правильно?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.11.2007 // 0:21:13     
Редактировано 1 раз(а)

Главный вопрос - несколько вечеров мучаем бедного прибора, а даже и в голову не приходило включить интегратор - невооруженым глазом видно, что пики неправильные. К сожалению, не могу привести картинок, поскольку надо разрезать бумагу и сканить. Все же постараюсь придумать что-то.
Условия:

2,6-динитротолуол, 2,4-динитротолуол, дифениламин, диметилдифенилмочевина, диэтилдифенилмочевина, дибутилфталат, дибутилсебацинат (внутренный стандарт). Все это по порядку выхода на неполярную фазу. Раствор в дихлорэтане, 0.1%. Или 1 микрограмм/микролитр.
Очень не хочется менять концентрации, поскольку они увязаны с экстракцией. Дибутилсебацинат можно заменить [почти] чем угодно - в случае капиллярной колонки разделение избыточное

Колонка - метров 15, 0.32 миллиметра, неполярная фаза АТ-1, толщину не знаю.

Расход газа-носителя - 2...6 ml/min. Водород или азот. Водородом дули быстрее, азотом успели снять один режим на 2 ml/min, а на 4 - сгорело питание детектора.

Температуры:
Испаритель - 270, колонка - 60 ---20 град/мин---> 220 и задержка 4 минуты. Детектор - 230.
Испаритель - с/без деления потока, нештатный. От Pye Unicam'a. Пришлось переделывать крышку, сняли один хромовский испаритель и на его месте вмонтировали англицкого.

Надо нарисовать или еще лучше - сфоткать.
Мы делим, коэффициент деления около 1:15... не более 1:20, поскольку полной герметичности еще не добились

Так вот, не включаем даже интегратор, поскольку не можем получить правильные пики. Впечатление, что пики перегружены - передный фронт более пологий, чем задный, перо поднимается к максимуму в 2...4 приема. Задный фронт - почти вертикальный, без хвоста. Очень часто у пиков - отрицательный провал за задным фронтом. Иногда, в особености на неполярные вещества, высота положительного пика меньше, чем отрицательный провал заднего фронта.

Думали, что это из-за использования водорода в качестве газа-носителя... дудки, на азоте - то же самое, даже еще больше.
Причина - чисто хроматографическая, но учитывая, что это наш первый самостоятельный полет на капиллярном аппарате, далеко ля нас не очевидная.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.11.2007 // 0:26:38     
Получилось несколько сумбурно, поэтому выделю главный вопрос - почему вообще бывают отрицательные провалы задных фронтов у пиков на капиллярной колонке с ПИД'ом?

Задумался над своими вопросами... надо выяснить, как это выглядит в амперах - выключить компенсацию электрометра и посмотреть, как меняется сигнал по отношению к детектору с выключенным питанием.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.11.2007 // 0:28:36     
Последный вопрос за этот заход - мы пока используем штатный регулятор расхода. Стоит переходить на регулятор давления?
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


09.11.2007 // 7:23:14     

varban пишет:
… Выходила ли из строя у кого-то схема питания детекторов?
У нас после того, как попользовались электометрическим усилителем в составе Цвет-100, перегорели тонкие проволочки-выводы у повышающего трансформатора схемы.
Починили один канал, работали с неделю, сегодня вечером опять сгорел…

Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора.
В Цвете 100 подается 150В, Цвет 500 – 300В, Вариан – 200В, Карло Эрба – около 200В (различные цифровики (Протек, Флюк) давали убывающие показания от 180 до 120 вольт, а лампового под рукой не было).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 Аспиратор АПВ-4-12/220В-40
АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


09.11.2007 // 7:34:08     

varban пишет:
... Впечатление, что пики перегружены - передный фронт более пологий, чем задный, перо поднимается к максимуму в 2...4 приема. Задный фронт - почти вертикальный, без хвоста. Очень часто у пиков - отрицательный провал за задным фронтом. Иногда, в особености на неполярные вещества, высота положительного пика меньше, чем отрицательный провал заднего фронта.

Думали, что это из-за использования водорода в качестве газа-носителя... дудки, на азоте - то же самое, даже еще больше.

У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была).
А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема»
В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя, а то и просто, из-за неполадок в кинематике прибора.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.11.2007 // 10:16:14     
Глубокоуважаемый Варбан !
А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков. Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД.
Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за".
Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


09.11.2007 // 11:22:10     
Редактировано 1 раз(а)

По-поводу размытого фронта - картинка обычная. Фаза не подходит (взаимодействие сорбата с сорбтивом больше, чем с сорбентом). Если есть возможность, возьмите что-нибудь более полярное. Можно уменьшить пробу за деление, разбавление, дозирование, но Вам этого нихочиця. Температурку можно поднять и скорость программирования - разделение-то у Вас "избыточное". Для смеху, можете спирт воткнуть - и будет такая же, скорей всего, зараза с размытым рылом. А вообще-то, может, и фиг с ней?

з.ы. пошутил со скоростью программировыания (перечитал пост)
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


09.11.2007 // 11:29:08     

varban пишет:
Колонка - метров 15, 0.32 миллиметра, неполярная фаза АТ-1, толщину не знаю.

www.cheminst.ru/docs/c-g-e-d-b-b-b/
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.11.2007 // 16:23:05     
> Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора.

В Хроме 220 V. А как проверить? Снять колпачок и померить, не сажает ли поляризацию детектора что-то? На рабочем режиме?
Иду, вечером напишу.

  Ответов в этой теме: 74
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты