Форумы ANCHEM.RU: "Хром 5" с катарометром

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Хром 5" с катарометром >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

30.06.2007 // 19:54:19

varban пишет:
У нас пятый Хром с незаполненной стеклянной капилярной колонкой. 50 m, 0.35 mm.
Кроме того, есть три пары стальных насадочных колонок и много, более 30 стеклянных. Я уже присматриваюсь, как переделать вход в детектор одного из PU 304 под хромовскую колонку.

А сотки у нас шли со стальными капилярами. Есть 6 штук, 50 m, 0.5 mm.

Кроме того, есть еще две кварцевые капилярные колонки, подали Христа ради добрые люди.

И вот примерно год уже, как появился у нас Хром с одним ПИД'ом, второй утерян, планируем его вооружить капилярной колонкой... времени и опыта остро не хватает... мы только на насадочные и на микронасадочные работали, без делителей потока.

Кстати, кто-то работал еще на стеклянных капилярах?
У меня сложилось мнение, что если что наносить на стеклянную, то это должо быть что-то типа ПЭГ; только в этом случае стоит возится со стеклом, во всех остальных случаях кварцевые настолько лучше, что не стоит и думать о стекле.

У стеклянных капилляров три недостатка по сравнению с кварцем:
1. Хрупкость.
2. Активная поверхность.
3. Низкая смачиваемость поверхности.

Ведут они к следующим последствиям:
1. Колонка легко ломается - лечится силиконовыми уплотнениями вместо графита.
2. Паразитная сорбция компонентов пробы - чем лечится - не знаю, на наших веществах это не сказывается.
3. Быстрая (в течении 2-х лет) сворачиваемость фаз - лечится предварительным травлением дихлорсиланом.

Набивка таких колонок относительно простая: к баллону с азотом через редуктор крепится герметичная емкость с 10%НЖФ в растворителе (у нас диэтиловый эфир) в которую опускается предколонка длиной около десятой длины основной колонки. К предколонке присоединяется основная колонка, а к ее выходу такая же предколонка, как и ко входу. Подается давление и НЖФ прокачивается через полученную систему (2-3 см/с). После нанесения - продувка азотом (2-5 мл/мин) сушка и кондиционирование.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

01.07.2007 // 1:31:34

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:

Lucap, а почему Вы до сих пор работаете на стеклянных капиллярах? Есть устройство вытягивания?

Устройство есть. Получаю на нем капилляр 150м х0.5 мм из трубки 1.2 м х 6.2 мм за 10 минут.

Работаю на стеклянных капиллярах потому, что решаю на них 95% своих (и не только своих) газохроматографических задач.

Остальные 5% задач не решаются только потому, что нужных мне фаз нет в продаже, а доступны они только в виде НФ внутри кварцевых капилляров.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

01.07.2007 // 1:55:35

Maksim пишет:
У стеклянных капилляров три недостатка по сравнению с кварцем:
1. Хрупкость.
2. Активная поверхность.
3. Низкая смачиваемость поверхности.

Ведут они к следующим последствиям:
1. Колонка легко ломается - лечится силиконовыми уплотнениями вместо графита.
2. Паразитная сорбция компонентов пробы - чем лечится - не знаю, на наших веществах это не сказывается.
3. Быстрая (в течении 2-х лет) сворачиваемость фаз - лечится предварительным травлением дихлорсиланом.

1. Хрупкость никак не лечится, но ее влияние минимизируется при изготовлении колонки путем вклеивания кварцевых "концов", сборки в компактную бухту и размещения в металлической кассете.

2. Селективная сорбция никак не лечится, но предотвращается при изготовлении колонки на стадии дезактивации.

3. Нестабильность пленки НФ никак не лечится, но предотвращается при изготовлении колонки на стадии иммобилизации.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

01.07.2007 // 7:23:40

Lucap, если самому не делать (как у Вас), то, извините, нафиг оне нужны.

shon13
Пользователь
Ранг: 328

01.07.2007 // 16:00:01

Дзержинская Химавтоматика в свое время комплектовала хроматографы устройством для нанесения фазы. Цеплялось на баллон без всяких редукторов. Колонка вставлялась через уплотнение во флакон с раствором фазы, без всяких предколонок.
А уплотнения можно не только графитовые и силиконовые. Был такой носитель Полихром-1. , Фракция о,5 мм.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

shon13
Пользователь
Ранг: 328

01.07.2007 // 16:10:02

Апраксин пишет:

shon13 пишет:
Хороший капилляр, 50 метров.
???

Нержавейка, пардон.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.07.2007 // 19:57:30

Апраксин пишет:
Lucap, если самому не делать (как у Вас), то, извините, нафиг оне нужны.

Если я раздобуду устройство вытягивания, то, пожалуй, перейду в лагер Lucap'а

Я не хроматографист и вообще не аналитик... типа профессионального хобби.
Кроме эффективности, хобби должно быть интересным

хотя мое хобби в данный момент именно эффективно. Экономически.

А если купят капилярный хроматограф за 25 штук и к нему - колонки за штуку каждой, то меня в лаборатории и звать не будут - лаборантки сами будут на кнопочки нажимать

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

01.07.2007 // 22:25:23

varban пишет:
Если я раздобуду устройство вытягивания, то, пожалуй, перейду в лагер Lucap'а

Вот я про то же и говорю. Хотя все-таки, скорее это будет, действительно, хобби.

shon13
Пользователь
Ранг: 328

02.07.2007 // 0:18:20

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
У нас пятый Хром с незаполненной стеклянной капилярной колонкой. 50 m, 0.35 mm....
Кстати, кто-то работал еще на стеклянных капилярах?
У меня сложилось мнение, что если что наносить на стеклянную, то это должо быть что-то типа ПЭГ; только в этом случае стоит возится со стеклом, во всех остальных случаях кварцевые настолько лучше, что не стоит и думать о стекле.

Работал, даже воткнул одну 30м с SE-30 в Цвет 100 (используя испаритель и дип с "500"-ки. Но наломал изрядно. Бо без кассеты была. Но работала. И с ПЭГ ставил.
По мне, ели есть гроши (в смысле деньги), то кварц слегка удобней, но если есть аппарат для вытяжки и нанесения- можно поэкспериментировать.
А аппарат могу подкинуть (самовывозом), только печку намотать, а то спалил лет 6 назад не глядя. Бо мне точно не пригодится.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.07.2007 // 0:38:44

shon13> А аппарат могу подкинуть (самовывозом)...

Взял бы, но я - из Болгарии. Боюсь, таможники не так поймут


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты