Форумы ANCHEM.RU: метод внутреннего стандарта в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

метод внутреннего стандарта в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 129
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

02.03.2012 // 8:07:15

Редактировано 2 раз(а)

Спасибо. А можно книгу, которую Вы посоветовали, скачать где-нибудь? Fatty acids; their chemistry, properties, production, and uses. Part 1 (Markley, Klare S., ed.)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

07.03.2012 // 15:26:05

Marina_Kurkina пишет:
Спасибо. А можно книгу, которую Вы посоветовали, скачать где-нибудь? Fatty acids; their chemistry, properties, production, and uses. Part 1 (Markley, Klare S., ed.)

Насчёт скачать не знаю.. У нас она в печатном виде есть

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

11.03.2012 // 10:34:26

Ничего особо хитрого в Вашей схеме перересчета нет. Сначала вычисляются "абсолютные" коэффициенты чувствительности в единицах Отклик/мкг, затем они переводятся в относительные путем деления на один из коэффициентов. Тем самым этот компонент объявляется внутренним стандартом. Все это нормально работает при прямо пропорциональных градуировках.

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

12.03.2012 // 21:58:45

Спасибо. Только где про это можно прочитать? Есть ли взаимосвязь с массами навесок? Мне нужно прочитать методику. Если подскажите, буду очень благодарна.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.03.2012 // 1:25:26

Kalambet

, ТС так и не ответила нам для чего ей нужен IS.
В случае анализа ЖК его применяют по двум причинам:
во-первых, для выполнения количественных анализов, а во-вторых, для идентификации пиков ЖК неизвестного строения — почти все известные системы идентификации при ГЖХ-ПИД завязаны на IS и на вычисление RRT и ECL относительно IS.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.03.2012 // 1:32:28

Marina_Kurkina пишет:
Спасибо. Только где про это можно прочитать? Есть ли взаимосвязь с массами навесок? Мне нужно прочитать методику. Если подскажите, буду очень благодарна.

Так и хочется процитировать нашего профессора: "Читайте классику!"

))
Вот, например:
A.V. Zhukov, A.G. Vereshchagin (1970) Heptadecenoic acid as an internal standard in the gas chromatographic weight determination of fatty acids. Journal of Chromatography A 51: 155—166. dx.doi.org/10.1016/S0021-9673(01)96850-5

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

13.03.2012 // 8:43:52

спасибо!

kump
Пользователь
Ранг: 3127

13.03.2012 // 14:28:02

evk пишет:
спасибо

Пардон. Но зачем Вам использовать метод внутреннего стандарта при определении содержания жирных кислот.
При анализе масложировой продукции, в том числе и с целью идентификации, используют простой способ внутренней нормализации, т.е простой подсчёт в % по площадям пиков. Только в этом случае необходимо аккуратно подойти к исключению пика растворителя, особенно если он не очень чистый.
По какой методике Вы работаете? Скиньте ссылку на первоисточник.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.03.2012 // 17:13:56

kump пишет:

evk пишет:
спасибо
Пардон. Но зачем Вам использовать метод внутреннего стандарта при определении содержания жирных кислот.
При анализе масложировой продукции, в том числе и с целью идентификации, используют простой способ внутренней нормализации, т.е простой подсчёт в % по площадям пиков. Только в этом случае необходимо аккуратно подойти к исключению пика растворителя, особенно если он не очень чистый.
По какой методике Вы работаете? Скиньте ссылку на первоисточник.

Миль пардон, но с помощью "внутренней нормализации" вы не сможете провести примерную идентификацию ЖК. Для этого, как правило, вычисляют ЭДЦ.
Да и вообще, внутренний стандарт — это скорее инструмент для исследователя, когда нужно решать более сложные задачи, чем просто нахождение mas.% ЖК в масле или жире. Например, этот метод эффективен, когда нужно оценить содержание ЖК в пересчете на мкг/г сухого или сырого веса в каком-либо немасличном объекте: ткани животного или растения, или оценить эффективность той или иной техники экстракции липидов.
Поскольку ТС до сих пор не сказал, для чего нужен в их случае внутренний стандарт, мы продолжаем битву экстрасенсов )

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

14.03.2012 // 0:56:57

помогите, пожалуйста, разобраться с методикой. Не могу понять в чем ее суть. Мы проводим определение концентрации очень длинно-цепочечных жирных кислот (С22, С24, С26) в плазме крови методом ГХ/МС с электронным ударом. Мы проводим расчет поправочных коэффициентов следующим образом. Взвешиваем навески стандартов метиловых эфиров С19, С22, С26, С27. С19 и С27 - внутренние стандарты. Масса навесок колеблется от 2 мг до 8 мг. Мне сказали, что это вполне нормально, такой разброс. Далее разводим навески в 1 мл хлороформа. Далее следует последующее двукратное разведение в 10 раз. Далее берем по 100 мкл каждого стандарта, высушиваем в N2 и растворяем в гексане. Полученную смесь вкалываем в прибор. Получаем хроматограмму стандартов с определенными площадями. Теперь самое интересное - расчет коэффициентов.
1) b19=n19/S19, где b - первый коэффициент, n - кол-во в-ва, S - площадь соотв. соед., 19 это длина цепочки кислоты (С19, С22, С26 и С27).
2) получаем коэф. b19, b22, b 26, b27.
3) Далее мы ведем расчет либо С27, либо по С19. Если в качестве i.s. берем С27, то следующее действие такое. Мы делим полученные коэф. b22, b26, b 27 на b 27, т. е. b22/b27=k22, b26/b27=k26.
4) Окончательным вариантом принимаются в качестве поправочных коэффициентов именно k22 и k26, причем для кислот С22 и С24 принимается одинаковый поправочный коэф k22.
5) В расчете концентраций исследуемых кислот (С22, С24, С26) в плазме крови, все как обычно.
С22=S22/S i.s. * Ci.s. * k22.
Вопрос такой: откуда может взяться такая хитрая система перерасчета? Нормально ли, что нет строго определенных масс навесок, которые будут использоваться для расчета коэффициентов?
Вся эта методика была дана мне старой сотрудницей нашей лаборатории, она не так давно вышла на пенсию На все вопросы, что и как, она отвечает, что уже не помнит, что откуда, но твердо уверена, что так надо делать.

Описание проблемы, кстати, было на предыдущей странице.


Ответов в этой теме: 129 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты