| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
 18.11.2007 // 9:46:25
Редактировано 1 раз(а) Почему спрашивал-то: от оксида кремния удобно мыть плавиковой (и кто бы догадался  , но, на всякий случай, сей очевидный момент "озвучиваю"). Аккуратненько ваткой на металлической или пластмассовой палке, пинцете, игле, шпателе и т.п. Ну а дальше, ессно, хорошо водичкою и можно посушить спиртом. Думаю, если 60% азоткой с детектором баловались, то уж плавиковая-то попроще для него будет...p.s. прям как в рекламе от ржавчины горшки отмывают волшебным средством без кислоты хлора и воды. Отличие только в том, что SiO2, действительно, смывается сразу. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
 11.08.2011 // 23:14:31
Varban, здравствуйте! У меня сложилась практически Ваша ситуация, я пытаюсь запустить ХРОМ-5 с капиллярной колонкой от Supelco (SPB-20, 30 м, диаметр 0.25 мм). Хроматографией я раньше не занимался вовсе, хотел бы наладить себе это устройство для контроля качества растворителей. Первый мой вопрос касается поддува в детектор. Вы писали: >Сегодня, разбирая детали, обнаружили штаны (aka Y-коннектор, тройник) из комплекта Хрома и подумалось, что их можно приспособить для поддува азота. Поставили заглушку под горелку канала B и завели в бывшую линию водорода газ-носитель из неработающего канала B Я не очень понял, как именно выглядели эти штаны из комплекта ХРОМ-5. Это делитель для FID-AFID или что-то другое? Как Вы завели газ носитель из канала В в бывшую линию водорода? Заранее спасибо. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2011 // 9:25:24
Редактировано 2 раз(а) Biginelli> Хроматографией я раньше не занимался вовсе, хотел бы наладить себе это устройство для контроля качества растворителей. Тогда: , а также подобные места. И прежде всего - Да, инструкцию Хрома в части капиллярщины не читайте, там такое понаписано... Biginelli> Первый мой вопрос касается поддува в детектор. Вы писали: > Сегодня, разбирая детали, обнаружили штаны (aka Y-коннектор, тройник) из комплекта Хрома и подумалось, что их можно приспособить для поддува азота. Поставили заглушку под горелку канала B и завели в бывшую линию водорода газ-носитель из неработающего канала B Я не очень понял, как именно выглядели эти штаны из комплекта ХРОМ-5. Это делитель для FID-AFID или что-то другое? Он, ага. Не лучшее решение, но что было... Делитель крепится к обоим детекторам, как стеклянные колонки. А капиллярная колонка заводится в штуцер входа. Для организации поддува я вывернул горелку канала B и поставил тонкую алюминиевую или никелевую (не помню) заглушку. Потом обратно ввернул горелку. Biginelli> Как Вы завели газ носитель из канала В в бывшую линию водорода? Штатной тефлоновой трубкой. Со штуцера газа-носителя канала B на блоке до штуцера водорода канала B на крышке. ВАЖНО. В этом случае нужно завернуть регулятор водорода канала B до упора и проверить пенником, что водород не идет через свободный штуцер канала B на блоке в комнату. А как Вы думаете переделать инжектор? Там в комплекте есть два стеклянных тройника, но у них слышком большой объем. |
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
12.08.2011 // 13:21:46
Varban, спасибо за ссылки, кое-что из этого у меня есть, но не все, некоторые книги вижу впервые. Обязательно изучу. >А как Вы думаете переделать инжектор? К счастью, это уже сделано, там стоит делитель потока с регулируемым краником, причем на оба канала. Колонка та же самая, на которой он когда-то и работал, но мне приходится использовать канал В, т.к. на канале А не подходит ни одна гайка, и я так и не смог привесить туда колонку javascript:smileyInsert(topicform.message,%20'  ');>Делитель крепится к обоим детекторам, как стеклянные колонки. А капиллярная колонка заводится в штуцер входа. Но делитель же имеет не просту У-образный вид, а изогнутый. Насколько я понимаю, колонка должна чуть-чуть не выходить из сопла ПИДа, но можно ли ее так изогнуть??? >Да, инструкцию Хрома в части капиллярщины не читайте, там такое понаписано... Я сразу понял, как увидел, что тамошние штатные колонки ПУСТЫЕ и их надо ИМПРЕГНИРОВАТЬ, а перед этим еще и СИЛАНИЗИРОВАТЬ. Сразу стало ясно, что это мне не по зубам. >ВАЖНО. В этом случае нужно завернуть регулятор водорода канала B до упора и проверить пенником, что водород не идет через свободный штуцер канала B на блоке в комнату. учту, проверю |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2011 // 15:19:59
Редактировано 2 раз(а) Biginelli> т.к. на канале А не подходит ни одна гайка, и я так и не смог привесить туда колонку Э, точили детали, не без этого. И использовали то, что оказалось под рукой из ЗИПов (а местами - и из [полу]живых приборов) того же Хрома, трех Цветов-110 и двух PU-304. В частности, для крепления использовали графитовые конуса. Biginelli> Но делитель же имеет не просту У-образный вид, а изогнутый. Насколько я понимаю, колонка должна чуть-чуть не выходить из сопла ПИДа, но можно ли ее так изогнуть??? Нет, нельзя, конечно. Мы заводили конец капиллярной колонки до места деления (у нас получилось место смешения). Сечение трубки достаточно малое, поддув - порядка 30 ml/min и время пребывания получились незначительным. Пики не успевали разплыться, а разбавление газа для пляменно-ионизационного детектора было незаметным - ему не концентрация важна, а поток - он же потоковый. Таким образом мы сохранили режим горелки - 30 ml газа-носителя + 30 ml водорода на входе. Да, ставили при этом горелка с широким соплом. Если использовать штатную приспособу, с помощью которой на самом деле можно пропихнуть колонку почти до горелки, не удается продуть мертвый объем между направляющей трубки и кварцевую колонку малого диаметра, и пики выглядели как пологие холмы  Biginelli> Я сразу понял, как увидел, что тамошние штатные колонки ПУСТЫЕ и их надо ИМПРЕГНИРОВАТЬ, а перед этим еще и СИЛАНИЗИРОВАТЬ. Сразу стало ясно, что это мне не по зубам. Как раз не это, а предложение работать без поддува. Даже на штатной стеклянной колонки большего диаметра это привело бы к размыву пиков и к очень интересной особености: А со стеклянными колонками можно работать. Если есть приспособа вытягивания стеклянного капилляра. И кое-кто работает до сих пор: |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
14.08.2011 // 15:16:44
Varban, еще раз огромное спасибо. Гайку на канал А я нашел (для капиллярной колонны, с тонкой прорезью и нужной резьбой!), получилось так, что я на ней фактически все время сидел! Перевесил все туда (на канале В уплотнения отвратительные, и их слишком много, две ферулы одна в другую воткнуты). Однако что-то с детектором А (не работает термопара, оборвали, видимо, да и электрометр какой-то так себе, надо заменить), поэтому все завел в канал В (ну точно гланды автогеном). Смонтированный неизвестным самоделкиным делитель мне не очень нравится судя по тому, что я успел за эти несколько дней прочитать, в том числе и по Вашим ссылкам. Однако же он как-то работал (на этом приборе мой знакомый аж диссертацию сделал - и на этой же самой колоке, кстати ), поэтому трогать не буду. У меня есть еще один ХРОМ-5 с катарометром, а к нему - сменная крышка с ПИДами, а также один разбитый Carlo Erba Fractovap 4200 от разорённого хромасса KRATOS MS-80 (гайка как раз с него). И вот в нем-то торчит делитель, якобы split-splitless. Разберу вторую крышку, погляжу, можно ли воткнуть. Руки вроде растут из плеч... Про водород из второго канала - а нельзя ли помимо закрытия вентиля водорода тупо заглушить его штуцер? Есть же такие заглушки в ЗИПе, да и можно соорудить из штатного тефлонового шланга (у меня ЗИПов к трем приборам есть). Штаны для поддува пока не ставил, как поставлю - скажу, что получилось. Вообще это для меня тоже хобби, я-то синтетик, ЯМРщик и инфракрасник. Чувтвительность уже заметна, брынцаловский спирт по ЯМР индивидуален, а тут сразу несколько пиков лезет. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.08.2011 // 22:09:21
Biginelli> Однако что-то с детектором А (не работает термопара, оборвали, видимо, да и электрометр какой-то так себе, надо заменить) А у хрома разве термопары? Или, как у Цвета, по два датчика. Платина 100 для регулятора и термопара - для индикатора? Давно не разбирал, забыл уже Biginelli> Смонтированный неизвестным самоделкиным делитель мне не очень нравится судя по тому, что я успел за эти несколько дней прочитать, в том числе и по Вашим ссылкам. Так они не мои; мой опыт с капиллярными колонками на Хроме - поп большей части отрицательный - на неподходящей колонке малого диаметра результаты получаются не лучше, чем на насадочной. Поэтому мы и перевели прибор обратно на насадочной Однако уже знаем, что нам нужно  Biginelli> Однако же он как-то работал (на этом приборе мой знакомый аж диссертацию сделал - и на этой же самой колоке, кстати ), поэтому трогать не буду. Угу, не трогай технику - не подведет Biginelli> У меня есть еще один ХРОМ-5 с катарометром, а к нему - сменная крышка с ПИДами, Красота Если нет электрометра, вполне можно взять испорченный из капиллярного Хрома и отремонтировать - вполне можно попробовать, тем более, что схемы именно электрометра есть. Biginelli> Разберу вторую крышку, погляжу, можно ли воткнуть. Чую, получится, как у нас - придется точить новую болванку нагрева испарителя. На нее и перекинули нагреватель, а датчик температуры - на канале B, насколько я помню. Biginelli> Про водород из второго канала - а нельзя ли помимо закрытия вентиля водорода тупо заглушить его штуцер? Есть же такие заглушки в ЗИПе, да и можно соорудить из штатного тефлонового шланга (у меня ЗИПов к трем приборам есть). Чего же нельзя, можно, конечно. Я дальше не стал заморачиваться. А, кстати, что за заглушки? Я что-то не припомню У нас - только алюминиевые накидные гайки. Biginelli> Штаны для поддува пока не ставил, как поставлю - скажу, что получилось. Это - не бесспорное и уж далеко не единственное решение Я не знаю, какие у Вас возможности в плане металлообработки... у нас что-то большое могут сделать, но, например, бочонок испарителя я точил на станке с четырехметровыми параллелями, зажав заготовку в патронник до 500 mm Biginelli> Вообще это для меня тоже хобби, я-то синтетик, ЯМРщик и инфракрасник. Для меня - тоже. Я ни разу не аналитик и тем более - хроматографист А синтетику я люблю Biginelli> Чувтвительность уже заметна, брынцаловский спирт по ЯМР индивидуален, а тут сразу несколько пиков лезет. Эээ, не сравнивай Тут капиллярную газовую хроматографию сложно переплюнуть А вот сказать, что за - это вопрос
|
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
14.08.2011 // 23:07:38
Редактировано 2 раз(а) Biginelli, Извините, а Вы в каком городе? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.08.2011 // 23:11:51
Для ответа на этот вопрос приходилось несолько нетривиально использовать хроматограф: |
||
|
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
19.08.2011 // 0:18:36
Докладываю Пока всё плохо несмотря на поставленные штаны и поддув Колол бутан из зажигалки и неизменно получал хвостящий пик на экран (я забыл сказать, что прибор у меня с компьютером и программой Мультихром). Насколько я понимаю, это свидетельствует ЛИБО о наличии течи, ЛИБО о большом мертвом объеме где-то. А как Вы ставили штаны? Какие брали уплотнения? На эту трубку в комплекте есть металлические и тефлоновые конусы. Я ставил и так, и так, но особой разницы не заметил. Как именно Вы пропихнули колонку ТОЧНО до места деления (отверстие же там очень маленькое)? Переходник у меня есть - снял с железной капиллярной колонки самого ХРОМа. Как заглушили выход второй горелки? Сняли сопло и ввернули туда заглушку вроде болта с прокладкой? Как измеряли поток продувочного газа - на выходе из штанов или на выходе из сопла детектора, куда заведена колонка? А то при расходе воздуха 500, водорода 30 даже не очень сильный поддув неизменно гасит пламя. Почитал в инструкции про установку чувствительности и компенсацию ионизационного тока ПИДа - понял, что ничего не понял (там язык напоминает перевод Промптом тех лет ). Так ли я понял, что компенсировать надо на чувствительности 64 по ручке ATTENUATOR, и, постепенно повышая ее до значения 1, повторять компенсацию НА КАЖДОМ значении?Про капиллярный детектор от Carlo Erba - да, придется делать под него еще бочонок, чтобы надеть нагреватель. Но есть старая болванка из самой Carlo Erba, думаю опилить углошлифовальной машиной ее, отверстие в ней самой под испаритель уже есть, надо только снаружи цилиндрическую форму придать, чтобы надеть нагреватель от ХРОМа. Токарного станка поблизости нету Но это в будущем. Еще мне не очень понятно, куда именно заводить конец колонки в инжекторе? Одни говорят - недалеко от шприца, другие - в камеру смешения, т.е., рядом с отводом делителя, НО делитель-то находится В ТЕРМОСТАТЕ, и в этом случае расстояние от иглы до камеры смешения (отвода) будет достаточно большим. Делитель, кстати, ОЧЕНЬ похож на тот, что описывал DSP007. Заранее спасибо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
