Форумы ANCHEM.RU: Chrom-5 с капиллярной колонкой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>

  Ответов в этой теме: 74
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

09.11.2007 // 0:26:38

Получилось несколько сумбурно, поэтому выделю главный вопрос - почему вообще бывают отрицательные провалы задных фронтов у пиков на капиллярной колонке с ПИД'ом?

Задумался над своими вопросами... надо выяснить, как это выглядит в амперах - выключить компенсацию электрометра и посмотреть, как меняется сигнал по отношению к детектору с выключенным питанием.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

09.11.2007 // 0:28:36

Последный вопрос за этот заход - мы пока используем штатный регулятор расхода. Стоит переходить на регулятор давления?

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

09.11.2007 // 7:23:14

varban пишет:
… Выходила ли из строя у кого-то схема питания детекторов?
У нас после того, как попользовались электометрическим усилителем в составе Цвет-100, перегорели тонкие проволочки-выводы у повышающего трансформатора схемы.
Починили один канал, работали с неделю, сегодня вечером опять сгорел…

Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора.
В Цвете 100 подается 150В, Цвет 500 – 300В, Вариан – 200В, Карло Эрба – около 200В (различные цифровики (Протек, Флюк) давали убывающие показания от 180 до 120 вольт, а лампового под рукой не было).

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

09.11.2007 // 7:34:08

varban пишет:
... Впечатление, что пики перегружены - передный фронт более пологий, чем задный, перо поднимается к максимуму в 2...4 приема. Задный фронт - почти вертикальный, без хвоста. Очень часто у пиков - отрицательный провал за задным фронтом. Иногда, в особености на неполярные вещества, высота положительного пика меньше, чем отрицательный провал заднего фронта.

Думали, что это из-за использования водорода в качестве газа-носителя... дудки, на азоте - то же самое, даже еще больше.

У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была).
А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема»
В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя, а то и просто, из-за неполадок в кинематике прибора.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

09.11.2007 // 10:16:14

Глубокоуважаемый Варбан !
А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков. Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД.
Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за".
Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроскоп бинокулярный UV-1380В
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете, светлом поле. При биохимических, патологоанатомических, цитологических, гематологических, урологических, дерматологических, биологических и общеклинических исследованиях в лабораториях любого медицинского учреждения. Увеличение: 40х-1500х. Объективы: Планахроматические, 4х, 10х, 20х, 40х, 60х и 100х МИ

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

09.11.2007 // 11:22:10

Редактировано 1 раз(а)

По-поводу размытого фронта - картинка обычная. Фаза не подходит (взаимодействие сорбата с сорбтивом больше, чем с сорбентом). Если есть возможность, возьмите что-нибудь более полярное. Можно уменьшить пробу за деление, разбавление, дозирование, но Вам этого нихочиця. Температурку можно поднять и скорость программирования - разделение-то у Вас "избыточное". Для смеху, можете спирт воткнуть - и будет такая же, скорей всего, зараза с размытым рылом. А вообще-то, может, и фиг с ней?

з.ы. пошутил со скоростью программировыания (перечитал пост)

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

09.11.2007 // 11:29:08

varban пишет:
Колонка - метров 15, 0.32 миллиметра, неполярная фаза АТ-1, толщину не знаю.

www.cheminst.ru/docs/c-g-e-d-b-b-b/

varban
VIP Member
Ранг: 8699

09.11.2007 // 16:23:05

> Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора.

В Хроме 220 V. А как проверить? Снять колпачок и померить, не сажает ли поляризацию детектора что-то? На рабочем режиме?
Иду, вечером напишу.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

09.11.2007 // 16:27:29

> У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была).

С отрицательным завалом заднего фронта?

> А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема»

Самописец - лучший, что у нас есть. Сервогор, Браун Бовери. Перо движется и позиционируется изумительно, на порядок лучше, чем у филипсовских.

> В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя

Твоя коллега починила оба источника питания и сегодня мы поменяли усилитель, проверим как работает.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

09.11.2007 // 16:30:24

> А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков.

Нет, не организовали. Ограничились заменой форсунки и введением колонки почти до среза сопла. По сути, поддув - водородом, который идет на горелку.

> Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД.

Есть лишный канал, только тройник нужен.

> Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за".

Не знаю, не знаю. Я тоже так думал, но уже засомневался.

> Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит.

Проверим.


Ответов в этой теме: 74 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты