Форумы ANCHEM.RU: Хлораты и перхлораты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлораты и перхлораты >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Шуша
Пользователь
Ранг: 2711

13.09.2007 // 16:02:25

Aspid пишет:

Кстати меня тоже интересует этот вопрос по поводу смеси водорода с хлором!!! У меня реактор закрыт фторопластовой крышкой, а электролизные газы отводятся по трубке диаметром 0,5см из ораньжевого пластика... Взрывов пока небыло... Хотелось бы узнать мнение специалистов - это опасно??? И каким прибором можно контралировать объём газовой смеси, её качественный состав и др. параметры - если кто знает подскажите где его купить и сколько он стоит!!!

Смесь хлора с водородом весьма взрывоопасна. "Поджечь" ее может даже фотон ультрафиолетового диапазона.
У меня в юности пару раз взрывы происходили. Из-за случайной искры.
Из соображений безопасности рекомендуется:
- не использовать стекло в конструкции электролизера (при взрыве будут осколки, а в случае поражения стекло рентгеном не определяется)
- крышка электролизера не должна быть закреплена на электролизере (привинчена, навинчена и т.д.), а должна просто лежать. Можно только позаботится, что бы в случае взрыва она далеко не улетела (привязать к чему-нибудь, например)
- объем, занимаемый газами в электролизере должен быть минимально возможным, чтобы снизить мощность взрыва (если он произойдет)
- можно попробовать продувать электролизер воздухом, но это довольно сложно организовать, особенно если учесть, что электролиз ведется много часов. Первое, что приходит в голову фен и пылесос, но на длительную работу эти приборы не рассчитаны.
О приборах. Зачем они тебе?
Газоанализаторы, конечно, существуют, но они дороги и для твоих задач совершенно не нужны. Данная смесь газов взрывоопасна в очень широком диапазоне концентраций.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Aspid
Пользователь
Ранг: 870

13.09.2007 // 16:17:02

Шуша пишет:

Aspid пишет:

Кстати меня тоже интересует этот вопрос по поводу смеси водорода с хлором!!! У меня реактор закрыт фторопластовой крышкой, а электролизные газы отводятся по трубке диаметром 0,5см из ораньжевого пластика... Взрывов пока небыло... Хотелось бы узнать мнение специалистов - это опасно??? И каким прибором можно контралировать объём газовой смеси, её качественный состав и др. параметры - если кто знает подскажите где его купить и сколько он стоит!!!
Смесь хлора с водородом весьма взрывоопасна. "Поджечь" ее может даже фотон ультрафиолетового диапазона.
У меня в юности пару раз взрывы происходили. Из-за случайной искры.
Из соображений безопасности рекомендуется:
- не использовать стекло в конструкции электролизера (при взрыве будут осколки, а в случае поражения стекло рентгеном не определяется)
- крышка электролизера не должна быть закреплена на электролизере (привинчена, навинчена и т.д.), а должна просто лежать. Можно только позаботится, что бы в случае взрыва она далеко не улетела (привязать к чему-нибудь, например)
- объем, занимаемый газами в электролизере должен быть минимально возможным, чтобы снизить мощность взрыва (если он произойдет)
- можно попробовать продувать электролизер воздухом, но это довольно сложно организовать, особенно если учесть, что электролиз ведется много часов. Первое, что приходит в голову фен и пылесос, но на длительную работу эти приборы не рассчитаны.
О приборах. Зачем они тебе?
Газоанализаторы, конечно, существуют, но они дороги и для твоих задач совершенно не нужны. Данная смесь газов взрывоопасна в очень широком диапазоне концентраций.

Да, мне тоже пришла в голову идея о продувки электролизера воздухом. Крышка фторопластовая входит не совсем плотно на 3см в банку.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

13.09.2007 // 18:08:31

Гм.
Когда я занимался... ммм... эээ, промолчу чем; не все можно в открытую болтать

Так вот, у меня была похожая проблема. Я ее решил дешево и сердито - аппаратом имени тов. Кипа, солянкой и мрамором. Продувал углекислым газом, и не то, что многочасово, а многоденельно-полугодично.
Потом привык к этому апарату и он у меня стоял просто под тягой. Заряженный, но с закрытым краником. Понадобится - всегда под рукой сравнительно инертный газ.

Aspid
Пользователь
Ранг: 870

14.09.2007 // 4:37:49

varban пишет:
Гм.
Когда я занимался... ммм... эээ, промолчу чем; не все можно в открытую болтать
Так вот, у меня была похожая проблема. Я ее решил дешево и сердито - аппаратом имени тов. Кипа, солянкой и мрамором. Продувал углекислым газом, и не то, что многочасово, а многоденельно-полугодично.
Потом привык к этому апарату и он у меня стоял просто под тягой. Заряженный, но с закрытым краником. Понадобится - всегда под рукой сравнительно инертный газ.

Ой, а у меня есть балон сжатого воздуха и CO₂... Как я про них забыл

Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57

14.09.2007 // 9:14:14

Удалось мне получить перхлорат калия. Все оказалось просто. Нужно просто с "запасом" электролизовать хлорид натрия. Правда без солянки не обошлось, подогнали мне пол литра 5% ной. В общем в конце концов путем обменной реакции с хлоридом калия выпал мелкий порошочек. Который я собрал и промыл 3 раза водой комнатной температуры.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Автоинжектор Bruker CP-8410 Автоматический инжектор Bruker CP-8410 – базовая модель дозатора жидких проб для газовых хроматографов Bruker и Varian. Оснащен каруселью на 10 виал емкостью 2 мл, 6 виал емкостью 5 мл и 5 виал емкостью 10 мл.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Aspid
Пользователь
Ранг: 870

14.09.2007 // 10:12:53

Ded.Hariton пишет:
Удалось мне получить перхлорат калия. Все оказалось просто. Нужно просто с "запасом" электролизовать хлорид натрия. Правда без солянки не обошлось, подогнали мне пол литра 5% ной. В общем в конце концов путем обменной реакции с хлоридом калия выпал мелкий порошочек. Который я собрал и промыл 3 раза водой комнатной температуры.

А ты можешь по подробнее описать???

Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57

14.09.2007 // 13:52:49

Редактировано 3 раз(а)

Aspid пишет:

Ded.Hariton пишет:
А ты можешь по подробнее описать???
Я провел электролиз хлорида натрия - 500ml в течении 3х с лишним суток при токе 7A, периодически подливая воду и выравнивая PH соляной кислотой. Со временем раствор перестал защелачиваться а ток упал. Я поднял напряжение и продолжал электролиз.
После этого смешал раствор с насыщенным теплым раствором(50C) хлорида калия. Сразу начал высыпаться мелкий порошок в виде иголочек, как мне показалось. Хлорат выпадает по другому - мелкими блестящими пластинками. Я не стал дожидаться пока все осядет и раствор остынет и слил его с осадка. осадок промыл несколько раз комнатной водой. Так как растворимость перхлората калия ниже чем у хлората.
В общем кое что получилось. Пока сохнет.

Теперь важно определить(высчитать) время электролиза необходимое для образования перхлората их хлорида натрия с запасом в ~30%.(Пока не знаю как) Чтобы как можно более полно перерабатывать раствор и при этом не перерасходовать время/энергию впустую, а то сдается мне что возможно реакция прошла не до конца либо завершить процесс можно было и раньше.

Не подскажет ли кто нибудь как можно отличить перхлората от хлорат ? Например, будет ли перхлорат так же активно реагировать с сульфидом сурьмы?

Aspid
Пользователь
Ранг: 870

14.09.2007 // 15:18:17

Ded.Hariton пишет:

Aspid пишет:

Ded.Hariton пишет:
А ты можешь по подробнее описать???
Я провел электролиз хлорида натрия - 500ml в течении 3х с лишним суток при токе 7A, периодически подливая воду и выравнивая PH соляной кислотой. Со временем раствор перестал защелачиваться а ток упал. Я поднял напряжение и продолжал электролиз.
После этого смешал раствор с насыщенным теплым раствором(50C) хлорида калия. Сразу начал высыпаться мелкий порошок в виде иголочек, как мне показалось. Хлорат выпадает по другому - мелкими блестящими пластинками. Я не стал дожидаться пока все осядет и раствор остынет и слил его с осадка. осадок промыл несколько раз комнатной водой. Так как растворимость перхлората калия ниже чем у хлората.
В общем кое что получилось. Пока сохнет.

Теперь важно определить(высчитать) время электролиза необходимое для образования перхлората их хлорида натрия с запасом в ~30%.(Пока не знаю как) Чтобы как можно более полно перерабатывать раствор и при этом не перерасходовать время/энергию впустую, а то сдается мне что возможно реакция прошла не до конца либо завершить процесс можно было и раньше.

Не подскажет ли кто нибудь как можно отличить перхлората от хлорат ? Например, будет ли перхлорат так же активно реагировать с сульфидом сурьмы?
А какая концентрация хлорида натрия???

По поводу определения хлората/перхлората напишу сёдня вечером или завтра утром...

Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57

14.09.2007 // 16:37:24

Редактировано 2 раз(а)

Концентрация максимальная.(40-45 гр/литр.) Сыпал пока не перестал растворяться, после того как раствор отстоялся я его профильтровал.
После того как образование щелочи ощутимо уменьшилось я прокипятил раствор, чтобы разложился гипохлорид.

Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57

14.09.2007 // 17:28:04

Aspid, а ты можешь посчитать сколько времени нужно электролизировать раствор 1 литра хлорида натрия током в 1 ампер чтобы он полностью преобразовался в хлорат? Теоритически...


Ответов в этой теме: 108 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты