Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлораты и перхлораты >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлораты и перхлораты
Aspid
Пользователь
Ранг: 870

11.09.2007 // 9:30:29     
Здравствуйте!!! Я предлагаю обсуждать в этой теме всё, что связано с производством хлоратов и перхлоратов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


11.09.2007 // 12:29:49     
Редактировано 3 раз(а)

Очень интересная тема.

Сразу вопросы - как разделить хлорат и перхлорат натрия или калия?

Помимо этого везде пишут о том что для электролиза нужно 3-4 вольта. Но при таком напряжении ток очень маленький. Для того чтобы повысить ток до 5-7 ампер приходится поднимать напряжение до 5-6 вольт Это нормально? Не уменьшается ли выхот от поднятия напряжения?

Нет возможности корректировать РН раствора(нету соляной кислоты) насколько это критично?

Aspid, скинь на мыло, пожалуйста, где можно заказать ОРТА и ОКТА электроды. Можно ли их использовать для получения перхлоратов?
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


11.09.2007 // 12:47:14     
От себя хочу сказать что для получения хлоратов нужно в первую лчередь нормальные аноды. Раньше пользовался графитом - куча мусора, низкие токи, большой расход анода.
Затем использовал анод из нержавейки, покрывая его двуокисью свинца. Удалось добиться почти зеркального слоя ~1.2мм.
Но все равно такой анод достаточно быстро разрушался даже на относительно низких токах, а делать новый это время и работа с достаточно ядовитыми и дорогими солями свинца. Хотя такая технология позволяла напрямую получать хлорат калия из его хлорида, без обменной реакции. Немного загрязненный двуокисью свинца.

Недавно прикупил титановый анод, покрытый платиной. Ни в какое сравнение с предыдущими он не идет. Хлорат получается очень чистый, напрямую из хлорида калия. Ток в 7 ампер на площади 30 кв. см никак не сказывается на аноде. Правда на таком токе стал очень сильно корродировать катод из нержавейки.
Очень хотелось бы попробовать ОРТА и ОКТА электроды.
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


11.09.2007 // 14:07:36     

Ded.Hariton пишет:
Очень интересная тема.

Сразу вопросы - как разделить хлорат и перхлорат натрия или калия?

Помимо этого везде пишут о том что для электролиза нужно 3-4 вольта. Но при таком напряжении ток очень маленький. Для того чтобы повысить ток до 5-7 ампер приходится поднимать напряжение до 5-6 вольт Это нормально? Не уменьшается ли выхот от поднятия напряжения?

Нет возможности корректировать РН раствора(нету соляной кислоты) насколько это критично?

Aspid, скинь на мыло, пожалуйста, где можно заказать ОРТА и ОКТА электроды. Можно ли их использовать для получения перхлоратов?

Повышение напряжения до 5-7в не повредит. Избыточное напряжение уходит на нагрев электролита.

А какой объём электролизера у тебя??? И что служит блоком питания???
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


11.09.2007 // 14:26:16     
ded.hariton, меня смущает буква g после {coбaчkа} (ded.hariton(собака)gmail.com ), она там нужна???
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.09.2007 // 18:30:06     
Нужна-нужна!
Если хочешь, я тебе могу прислать приглашение на gmail.com, там почта чуть отличается от остальных. Но сначала почитай, устраивает ли она тебя.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
timmy
Пользователь
Ранг: 425


11.09.2007 // 19:40:55     

Ded.Hariton пишет:
Очень интересная тема.
Помимо этого везде пишут о том что для электролиза нужно 3-4 вольта. Но при таком напряжении ток очень маленький. Для того чтобы повысить ток до 5-7 ампер приходится поднимать напряжение до 5-6 вольт Это нормально? Не уменьшается ли выхот от поднятия напряжения?

Так это по моему номинальное напряжение для больших установок. Там и объем электролита довольно большой и электроды конкретного состава используется. Просто на величину падения напряжения на ванне влияет много параметров, в вашем случае (небольшие по размеру ванны) довольно сильно будет сказываться такой фактор как газонаполнение (отношение объема выделяющихся газов к объему раствора, повышает сопротивление раствора). В вашем случае это значение будет выше, а значит при рекомендуемом значении тока падение напряжения на ванне подрастет.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


11.09.2007 // 21:43:21     
Редактировано 4 раз(а)

timmy, спасибо за ответ.

Aspid пишет:
А какой объём электролизера у тебя??? И что служит блоком питания???
Заливаю по 600 миллилитров на улице ночью холодно, поэтому сильно не греется. За ночь 1/3 раствора выпаривается поэтому доливаю еще раствора до 600 миллилитров. За 2 ночи на дно высыпается примерно 200 миллилитров хлората калия. Затем раствор сливаю, так как он становится сильно щелочным и выход сильно уменьшается. А солянку купить негде Пока не найду соляную кислоту смысла электролиза больших объемов не вижу - слишком много отхода будет.Осадок охлаждаю и промываю почти ледянной водой.

Блок питания импульсный регилируемый. 0-30В 0-20А

Всем написавшим в почту по поводу анода - покупал на молотке.ру(искал по слову анод). Довольно дорого. Но анод заводской для ювелиров. За все время эксплуатации ни капли не изменился. Кто то писал что изготовил анод на заказ но он отслаивается и стоят тоже не дешево. А вот катод из нержавейки при 7 А порядочно "заржавел" и сильно загадил раствор, хотя при 5А такого с ним не наблюдалось. Зато за ночь почти 100миллилитров хлората насыпалось.
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


12.09.2007 // 9:41:49     
Редактировано 1 раз(а)

У меня электролизер - сосуд цилиндрический на 4л с самодельной фторопластовой крышкой, в которую вставлены два пллоских, титановых катода (Sобщ. примерно 500см2) и между катодами анод - ОРТА площадь около 400см2.

Выход хороший - порядка 1-1,5кг за раз, с тем учётом, что в раствор по мере испарения подливается новый электролит. Стоит система контроля уровня электролита и температуры
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


12.09.2007 // 9:51:33     
Мой тем совет, кто ещё не разу не делал хлорат, но очень хочет:
не беритесь сразу использовать дорогие аноды - типа ОРТА и ОКТА, используйте пока лучше графит (угольные электроды - для сварки). Со мной была истерика, когда я увидел разрушенный ОРТА, за который я выложил кровные 1400р....
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


12.09.2007 // 9:51:35     
Мой тем совет, кто ещё не разу не делал хлорат, но очень хочет:
не беритесь сразу использовать дорогие аноды - типа ОРТА и ОКТА, используйте пока лучше графит (угольные электроды - для сварки).

Со мной была истерика, когда я увидел разрушенный ОРТА, за который я выложил кровные 1400р....

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты