Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

качество ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


optima
Пользователь
Ранг: 320


14.09.2007 // 12:04:11     
Общепринятые методы мытья посуды, которым учат в институте:
мытье хромовой смесью,
органическими растворителями,
применение ПАВ, в т. ч. мыла и других моющих средств, с весьма высокой вероятностью приводит к ухудшению
качества ацетонитрила 0 сорта, налитого в посуду помытую такими способами!
Это многократно проверено.


Чем же мыть посуду под ацетонитрил?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


16.09.2007 // 21:24:39     
Уважаемый Vasya! С Вами можно было бы согласиться, если бы слово \простую\ было бы взято в кавычки. Да и объяснение про ДБФ было бы интересно услышать хоть от кого-нибудь, не обязательно от Олега. Насчет "простоты": Для того, чтобы довести чистоту перегонного аппарата до состояния, пригодного для определения нелетучего остатка в 0 сорте потребовалось сделать более 70 измерений оптической плотности в процессе отмывки, израсходовать 1л А3,+ 0,6л А1,+ 0,6л А0,+0,2л флуоресцентно чистого криохромовского гексана 1сорта,+0,8л А0 на отмывку мерных колбочек для точного разведения ДБФ, +28 часов рабочего времени на эту предварительную подготовку и контрольную перегонку 1л А0, случайно выбранного из запаса на складе. 350 р/час просят в Питере за работы по металлу. Так что если Олег или организация, заинтересованная в экономии ацетонитрила, внесёт в фонд Anchem 11400 рублей (материалы 1600+9800 работа), я оглашу результаты. Что касается возвращенных и/или зарезервированных бутылок, то перегонять Олег будет сам на подготовленном мною аппарате, и сам же будет решать вопрос об оглашении. DSP007 пишет:" Всё это хорошо, а сколько остатка в образце Олега?" Поскольку я не знаю, какую часть от всего образца была прислана в Криохром, то это вопрос к Олегу. Farma пишет:"Хотя, если бы производитель (а ещё лучше- поставщик) сказал бы "извините ради Бога, щас всё исправим""... А примерно так и было. Но предложения заменить товар и установить прямые связи оказалось мало, к тому же было заявлено, что и другие партии негодны, приходится перегонять. Поскольку до сих пор на 0 сорт рекламаций в Криохром не поступало, то проблемы скорее всего у Олега,к тому же возвращенный ацетонитрил соответствует обещаниям, тем более он разных партий. Но эти проблемы носят достаточно общий характер. В 50% случаев перехода потребителей А с 1л тары на 20 литровую при входном контроле возникали похожие проблемы с пробоотбором 1 сорта А. Но ВСЕ рекламации на оптическую плотность были отозваны после обучения мыть посуду для пробоотбора. Optima пишет: "Чем же мыть посуду под ацетонитрил?" Если вопрос ставится, чем МЫТЬ, то растворителями не менее чистыми, чем ацетонитрил 0 Сорта, т.е. ,кроме него это HPLC вода и флуоресцентно чистый гексан, например 1 сорт от того же Криохрома. Допустимо использование самостоятельно перегнанных в тщательно подготовленном аппарате других растворителей, типа спиртов, но лучше регенерировать ацетонитрил. А окончательный контроль- путём измерения ацетонитрильного ополоска. Кроме этого могу предложить выжигать грязь в муфеле. для этого посуду снаружи слегка коптят и, сложив в муфельную печь, включают нагрев. Когда копоть почти сойдет, нагрев отключают. По остывании контрольное ополаскивание. Для мерной посуды этот метод может привести к ошибкам из-за опасности деформации при перегреве. Надо иметь в виду, что посуда со шлифами отмывается гораздо сложнее, чем гладкая. Избегать Пластиковых и тем более резиновых пробок. Ну а прочие тонкости, извините, относятся к "ноу хау".
Vasya
Пользователь
Ранг: 129


17.09.2007 // 12:09:28     

михалыч пишет:
Уважаемый Vasya! С Вами можно было бы согласиться, если бы слово \простую\ было бы взято в кавычки. Да и объяснение про ДБФ было бы интересно услышать хоть от кого-нибудь, не обязательно от Олега. Насчет "простоты": Для того, чтобы довести чистоту перегонного аппарата до состояния, пригодного для определения нелетучего остатка в 0 сорте потребовалось сделать более 70 измерений оптической плотности в процессе отмывки, израсходовать 1л А3,+ 0,6л А1,+ 0,6л А0,+0,2л флуоресцентно чистого криохромовского гексана 1сорта,+0,8л А0 на отмывку мерных колбочек для точного разведения ДБФ, +28 часов рабочего времени на эту предварительную подготовку и контрольную перегонку 1л А0, случайно выбранного из запаса на складе. 350 р/час просят в Питере за работы по металлу. Так что если Олег или организация, заинтересованная в экономии ацетонитрила, внесёт в фонд Anchem 11400 рублей (материалы 1600+9800 работа), я оглашу результаты.
В мутной водичке... Уважаемый михалыч, для определения сухого остатка, достаточно взять разницу масс колбы до упаривания и колбы после упаривания. Разумеется, колба предварительно должна быть доведена до постоянной массы.
Ведь вопрос состоит в том, а есть ли вообще весомый сухой остаток, т.е. более регламентированного (и не афишируемого)? А вот что в этом остатке - это уже проблема не Олега, а Криохрома. Значит, и затраты на исследование Криохром должен нести сам, а не клиент. Поэтому проще юлить, чем провести таки ПРОСТУЮ операцию и определить массу сухого остатка. Михалыч, или все же клиент должен определять состав сухого остатка из запечатанной бутылки ацетонитрила, а?
To Олег Олег, покупайте ацетонитрил у капиталистов заграничных - там за Ваши деньги парить мозги не станут. Думаю, что HPLC Gradient Grade (Panreac) Вам подойдет. C УФ (работаем на 210 в аналитике и препаративе в градиентом режиме) и с сухим остатком там все нормально - проверял.
albert
Пользователь
Ранг: 440


17.09.2007 // 13:16:15     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
... Для того, чтобы довести чистоту перегонного аппарата до состояния, пригодного для определения нелетучего остатка в 0 сорте потребовалось сделать более 70 измерений оптической плотности в процессе отмывки, израсходовать 1л А3,+ 0,6л А1,+ 0,6л А0,+0,2л флуоресцентно чистого криохромовского гексана 1сорта,+0,8л А0 на отмывку мерных колбочек для точного разведения ДБФ, +28 часов рабочего времени на эту предварительную подготовку и контрольную перегонку 1л А0, случайно выбранного из запаса на складе. 350 р/час просят в Питере за работы по металлу. Так что если Олег или организация, заинтересованная в экономии ацетонитрила, внесёт в фонд Anchem 11400 рублей (материалы 1600+9800 работа), я оглашу результаты.

Исходя из вышенаписанного следует, что Криохром не контролирует сухой остаток. В противном случае данная операция не представляла бы таких проблем.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


17.09.2007 // 14:27:38     

михалыч пишет:
Уважаемый Vasya! С Вами можно было бы согласиться, если бы слово \простую\ было бы взято в кавычки. Да и объяснение про ДБФ было бы интересно услышать хоть от кого-нибудь, не обязательно от Олега. Насчет "простоты": Для того, чтобы довести чистоту перегонного аппарата до состояния, пригодного для определения нелетучего остатка в 0 сорте потребовалось сделать более 70 измерений оптической плотности в процессе отмывки, израсходовать 1л А3,+ 0,6л А1,+ 0,6л А0,+0,2л флуоресцентно чистого криохромовского гексана 1сорта,+0,8л А0 на отмывку мерных колбочек для точного разведения ДБФ, +28 часов рабочего времени на эту предварительную подготовку и контрольную перегонку 1л А0, случайно выбранного из запаса на складе. 350 р/час просят в Питере за работы по металлу. Так что если Олег или организация, заинтересованная в экономии ацетонитрила, внесёт в фонд Anchem 11400 рублей (материалы 1600+9800 работа), я оглашу результаты.
А почему Вы взялись определять "сухой остаток", а не "остаток после выпаривания", как, например, здесь: www.fizlabpribor.ru/FLP/75_05_8.php. И с каких это пор для характеристики чистоты РАСТВОРИТЕЛЕЙ (а не реактивов) был введен этот показатель ? Вы еще введите остаток после сжигания . Сухого остатка в растворителе быть не должно совсем (не должен определяться)! И как Вы установите наличие примеси, если она будет представлять собой тяжелокипящий насыщенный углеводород CnH2n+2, прозрачный в УФ ? Ваши танцы с бубнами не помогут! Лучше пока не поздно внесите в ТУ на свой А тот показатель, который положено - ОСТАТОК ПОСЛЕ ВЫПАРИВАНИЯ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ротационный вакуумный концентратор Martin Christ RVC 2-33 CD Ротационный вакуумный концентратор Martin Christ RVC 2-33 CD
Настольный ротационный вакуумный концентратор предназначен для эффективного концентрирования образцов. Роторная камера из нержавеющей стали, магнитный двигатель, нагрев роторной камеры (240Вт), акриловая крышка с электрическим запором, удобная для пользователя система управления с LCD-дисплеем, стандартное питание 220В/50-60Гц.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


17.09.2007 // 20:09:08     
Прочитав всю ветку, пришла в ужас!
На следующей неделе получаем жидкостной хроматограф, нужно запастись ацетонитрилом для пуска и начала работы. Теперь, наверное, будем покупать только мерковский ( если средства позволят).
Где можно узнать требования к качеству мытья посуды и правила подготовки элюента?
Дайте, пожалуйста, ссылки в сети, другого источника информации у нас, увы, нет.
albert
Пользователь
Ранг: 440


18.09.2007 // 9:05:15     

Olivka пишет:
...На следующей неделе получаем жидкостной хроматограф, нужно запастись ацетонитрилом для пуска и начала работы. Теперь, наверное, будем покупать только мерковский ( если средства позволят)...
Раньше мы использовали криохромовский ацетонитрил (в т.ч. для градиента от 5 до 100% на 210нм) и ничего плохого я о нем сказать не могу. Здесь видимо больше проблема в "работе с клиентами" - мне кажется что Криохром из-за этой истории потерял много больше чем 11400руб. Я бы просто заменил эти несколько бутылок, а уже потом разбирался что за дрянь в него попала (или не попала) и откуда.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 351


18.09.2007 // 9:27:32     

Olivka пишет:
Прочитав всю ветку, пришла в ужас!
На следующей неделе получаем жидкостной хроматограф, нужно запастись ацетонитрилом для пуска и начала работы. Теперь, наверное, будем покупать только мерковский ( если средства позволят).
Где можно узнать требования к качеству мытья посуды и правила подготовки элюента?
Дайте, пожалуйста, ссылки в сети, другого источника информации у нас, увы, нет.

Уважаемая Olivka,
не берите в голову.
Я уже четыре года работаю на Криохромовском Ац-ле и на ЖХ-УФ и на ЖХ-МС, ни разу не было из-за него проблем. Причем на МС спокойно работаем 3-м сортом, практически то же самое, что и 1-й. Так что смело покупайте.
Как говорил Жванецкий - "Тщательнее надо, ребята" и "Может надо руки помыть, тому заскорузлому пацану" (не ручаюсь за точность второй цитаты).

Vasya
Пользователь
Ранг: 129


18.09.2007 // 12:59:22     

Olivka пишет:
Прочитав всю ветку, пришла в ужас!
На следующей неделе получаем жидкостной хроматограф, нужно запастись ацетонитрилом для пуска и начала работы. Теперь, наверное, будем покупать только мерковский ( если средства позволят).

Ну, зачем же так сразу? Далеко не всякий мерковский ацетонитрил лучше криохромовского. Даже у формально одинаковых ацетонитриов (н-р Graient Grade) разных производителей разные спектры поглощения. Так что для запуска прибора достаточно найти быстро-доступный ацетонитрил для выполнения тестового эксперимента Вашего прибора. А уж потом задумываться о поставщике этого растворителя исходя из задач (методик), детекторов, объемов р-ля, качества, цены и "работы с клиентом". Слава Б-гу, сейчас нет монополи на производство и поставку ацетонитрила.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


18.09.2007 // 14:06:09     
Из того, что я написал в предыдущем посте, вовсе не следует, что Олегу придется платить за углубленное против ТУ исследование принадлежащего ему ацетонитрила, тем более, что он сам предложил совместно сделать это, когда приедет в Питер. Vasya пишет: "В мутной водичке..." . Ваш призыв покупать импорт, если очистить его от эмоций, а оставить техническую суть, выглядит так: Покупайте менее прозрачный ацетонитрил и тогда Вы не увидите грязи в Ваших колбах. "..я проверял..", т.е. право пудрить мозги Вы решили присвоить, тогда как Криохром предлагает способы проверки. albert пишет: "...В противном случае данная операция не представляла бы проблем." Для большой партии продукта упарить в чашке проблем не представляет. А для клиента, работающего с литрами - важно сохранить продукт и не испачкать его. К тому же не на всякие точные весы большая колба поместится, чтобы взвесить до и после. Chemlab пишет: А почему Вы взялись определять "сухой остаток"? Это Vasya ввел этот термин. В ТУ фигурирует нелетучий остаток, и определяется он путем выпаривания. Остаток после перегонки можно обмерить и затем упарить как положено, если перед этим аппарат был тщательно подготовлен. Olivka пишет:"Прочитав всю ветку, пришла в ужас!" Не бойтесь, если есть спектрофотометр, Вы всегда найдете и устраните источник загрязнения, если будете пользоваться 0 сортом, и с меньшей вероятностью, если будете пользоваться менее прозрачным ацетонитрилом . Никакой импорт от собственной грязи Вас не спасет. А лучше всего делать выбор после собственноручного сравнения. Для этого Криохром может поставить Вам кроме ацетонитрила 5см кювету и очищенный аппарат для перегонки.

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты