Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

качество ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Vasya
Пользователь
Ранг: 129


15.08.2007 // 20:27:45     
To Олег
А Вы могли бы сказать какова масса того кубового остатка в пересчёте на литр или килограмм?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Farma
Пользователь
Ранг: 382


16.08.2007 // 15:03:43     

михалыч пишет:
Такая поверхность может быть гидрофильной. Превращение чисто гидрофобных молекул в бифильные происходит в результате обработки хромовой смесью. При контакте ацетонитрила с такой поверхностью происходит фракционирование. На поверхности остаются гидрофобные, нерастворимые в ацетонитриле молекулы. Если же ацетонитрил после контакта с такой поверхностью использовать в жидкостной хроматографии, то он, естественно, отдаст эту бифильную грязь на привитую фазу и изменит её свойства.

Мне, если честно, даже интересно стало, сколько же этой "бифильной грязи" живёт на колбах бедного Олега чтобы изменить свойства привитой фазы...
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


16.08.2007 // 20:21:22     
Уважаемый valerra! Прочитав Ваше сообщение о прозрачности спирта от 185 до 900нм, я был поначалу ошарашен, поскольку полагал, что самые прозрачные жидкости для хроматографии и спектроскопии -это вода и ацетонитрил. Полез в каталоги Fluka и Merck и не нашел там этанола вполне прозрачного, т.е. с пропусканием более 50%, при длине волны короче 220нм в 1см кювете. Вижу 4 возможности: 1. В Белоруссии делают самый прозрачный в мире спирт, который не испортить даже пятью процентами примесей. 2.Вы обнаружили новое явление: влияние малых количеств примеси на собственное поглощение растворителя. 3. Уникальная методика измерения. 4.Ошибка. Представляется наиболее вероятным 3й вариант в сочетании с неполнотой изложения материала. Скажем, перегнанный спирт в измерительной кювете, а исходный (или остаток перегнанного с предшествующего цикла) в кювете сравнения. А если другой растворитель применить, то и видимость эффекта генерации света можно получить, не то, что прозрачность от 185 до 220нм. Сдаётся мне, что и в отношении ацетонитрила 0 сорта Вы также чего-то не договариваете, например сравниваете его с флюковским в неравных условиях. Во всяком случае корреляция появления ложных пиков с увеличением содержания ацетата натрия может иметь и другое объяснение -грязный ацетат или недостаточно чистая вода.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


17.08.2007 // 20:20:13     
Уважаемый Farma! Вполне удовлетворить Ваш интерес относительно "сколько у бедного Олега бифильной грязи" не могу, поскольку не владею информацией о предыстории его посуды, её поверхности,и типе использовавшейся им вакуумной смазки, и потому не могу в полной мере смоделировать его перегонку. Но сказать , сколько перегонок ацетонитрила (А) в одной посуде нужно сделать, чтобы среднее качество дистиллята сравнялось с исходным, могу. Пять штук для 1 сорта. Т.е. на промывание нисходящей части: холодильника и приёмных колб ушло 1,5л А -900мл А3 (3 первых перегонки) +600мл А1+ 2дня. Холодильник был новым, ни разу не использовавшимся. Далее: расчетная оптическая плотность при 200нм примесей из куба, сосредоточенных в 1см кювете составляет для 1й перегонки 5,13 о.е./см, 2й 3,44о.е./см, 3й 1,68о.е./см, 4й 0,79 о.е./см , 5й 0,87 о.е./см. в процессе измерений не учитывались эффекты частичной деаэрации кубового остатка, чтобы не затягивать процесс измерений. Условимся в первом приближении (не уверен, что достигнуто предельное значение для 0 сорта), что уровень ~0,8о.е. -это уровень примесей из ацетонитрила, тогда на примеси, висевшие на стенках колбы приходится: 5,13+3,44+1,68-3*0,8=7,85о.е./см. предоставленное Олегом количество 37 О.е./см.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


28.08.2007 // 9:57:51     

михалыч пишет:
Уважаемый Farma! Вполне удовлетворить Ваш интерес относительно "сколько у бедного Олега бифильной грязи" не могу, поскольку не владею информацией о предыстории его посуды, её поверхности,и типе использовавшейся им вакуумной смазки, и потому не могу в полной мере смоделировать его перегонку. Но сказать , сколько перегонок ацетонитрила (А) в одной посуде нужно сделать, чтобы среднее качество дистиллята сравнялось с исходным, могу. Пять штук для 1 сорта. Т.е. на промывание нисходящей части: холодильника и приёмных колб ушло 1,5л А -900мл А3 (3 первых перегонки) +600мл А1+ 2дня. Холодильник был новым, ни разу не использовавшимся. Далее: расчетная оптическая плотность при 200нм примесей из куба, сосредоточенных в 1см кювете составляет для 1й перегонки 5,13 о.е./см, 2й 3,44о.е./см, 3й 1,68о.е./см, 4й 0,79 о.е./см , 5й 0,87 о.е./см. в процессе измерений не учитывались эффекты частичной деаэрации кубового остатка, чтобы не затягивать процесс измерений. Условимся в первом приближении (не уверен, что достигнуто предельное значение для 0 сорта), что уровень ~0,8о.е. -это уровень примесей из ацетонитрила, тогда на примеси, висевшие на стенках колбы приходится: 5,13+3,44+1,68-3*0,8=7,85о.е./см. предоставленное Олегом количество 37 О.е./см.
Уважаемый, Михалыч! Чем ерничать по поводу грязи в чужих колбах - лучше бы довели до общественности и мне количество кубовых продуктов после перегонки присланного ацетонитрила. Капли воды остаются от грязи, это известно дажде студенту в большом пратикуме. Эта грязь на стенках образовалась от ацетонитрила.
Ранее уже писал. что вынужден! был перегнать ацетонитрил, дабы удостовериться в чистоте оного! Вынужден. И обнаружил в остатке вещество, Вы его хорошо описали. Почему Криохром не желает перегнать и убедится, что есть осадок и из 1 литра где-то 0,5-1 г. Я покупал 10 бутылок. Почему не хотите сказать: есть в кубе вещество или я его придумал? А витиеватые расчеты по оптической плотности можно было бы и опустить, это как бы лекция для нерадивого студента. Спасибо, конечно за просветительскую работу, но конкретного ответа я и не получил, к большому сожалению А жаль, это снижает уровень доверия к фирме.
За бугром, между прочим отзывают тысячи автомобилей, если обнаружен брак. И ничего! Это их только красит...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
Олег
Пользователь
Ранг: 527


28.08.2007 // 10:05:31     
Редактировано 1 раз(а)

Мне, если честно, даже интересно стало, сколько же этой "бифильной грязи" живёт на колбах бедного Олега чтобы изменить свойства привитой фазы...
Эта грязь появляется после фильтрации криохромовского ацетонитрила. Не могу ответить сколько нужно грязи для модифицирования колонки, но очевидно, что после десятка (точно не считал) анализов ее данные уже начинают изменяться. Может быть это и мое вещество "садится", но мой экстракт плохо растворяется в чистом ацетонитриле!
Что касается вакуумной смазки, Михалыч должен бы знать от "криохрома", что не испоьзовал оную. Не использовал. Методы какие-то в споре, не слишком тактичные.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


29.08.2007 // 9:55:37     
Здравствуйте!
А "Криохром" ли занимался конечной фасовкой продукта?
Не однократно сам сталкивался с не доброкачественными растворителями.
Теперь каждую партию приобретаемых растворителей проверяем на хромато-масс-спектрометре.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


29.08.2007 // 10:05:08     
Редактировано 1 раз(а)


KSS17 пишет:
Здравствуйте!
А "Криохром" ли занимался конечной фасовкой продукта?
Не однократно сам сталкивался с не доброкачественными растворителями.
Теперь каждую партию приобретаемых растворителей проверяем на хромато-масс-спектрометре.

Нет, "Экрос"
То михалыч
Проанализируем сообщения Олега с добавлением ещё не упоминавшейся информации, в т. ч. о переговорах с ним , полученной от сотрудников "криохрома". Для посетителей Anchem существенны следующие моменты: 1.Возвращенный ацетонитрил хорошо смачивает стекло в бутылке в которую налит. 2. Олег не использовал спектрофотометрический контроль помывки посуды с которой работал. 3. Использовал хромовую смесь для мытья посуды. 4. Работал в области органики. Для органиков характерно при работе с гидрофобными в-вами в качестве критерия чистоты посуды использовать смачиваемость водой вымытой поверхности. Если стекает ровно, значит всё хорошо. Такой подход не позволяет выделить посуду, покрытую двух- и более компонентной грязью, если один из этих компонентов бифилен, т.е. имеет в структуре молекулы гидрофильные и гидрофобные участки. Такая поверхность может быть гидрофильной. Превращение чисто гидрофобных молекул в бифильные происходит в результате обработки хромовой смесью. (Отличная демагогия!) Только откуда эти гидрофобные вещества могут взяться? Эта колба использовалась исключительно для фильтрации элюента! Ацетонитрила! Мылась периодически и хромкой и содой, споласкивалась водой многократно и ацетонитрилом (правда иногда). Вы перегоняли присланный ацетонитрил? Почему молчите?! Ну перегоните и скажите есть куб или нет его? И сразу множество вопросов разрешится. Ну, пожалуйста, перегоните! Для специалиста такого высокого класса – это пустяк! Что касается смачивания, то капли оставались после фильтрации водного раствора, 5%.
Если бы Вы, так уверенные в своей правоте перегнали ацетонитрил и обнаружили остаток, то могла бы возникнуть и другая мысль, о ней уже упоминалось – см. выше. www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5120

Vasya
Пользователь
Ранг: 129


29.08.2007 // 19:02:14     

Олег пишет:
...есть осадок и из 1 литра где-то 0,5-1 г.
Чего-то уж больно много на 1 литр. Олег, Вы не путаете? Может 0,5-1 мг??? В противном случае уж точно было бы поглощение не "0" сорта.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


31.08.2007 // 10:18:49     

Vasya пишет:

Олег пишет:
...есть осадок и из 1 литра где-то 0,5-1 г.
Чего-то уж больно много на 1 литр. Олег, Вы не путаете? Может 0,5-1 мг??? В противном случае уж точно было бы поглощение не "0" сорта.

Нет поголщение было нормальное, михалыч указал. А количество остатка распределялось тонким слоем по дну пробирки д=14 мм. 0.5 мг уж точно не подходит.
то михалыч! Еще не вернулись из командировки? мне уже нужно работать, а растворитель отослал "криохрому"

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты