Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

качество ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Vasya
Пользователь
Ранг: 129


31.08.2007 // 15:01:38     

Олег пишет:
Нет поголщение было нормальное, михалыч указал. А количество остатка распределялось тонким слоем по дну пробирки д=14 мм. 0.5 мг уж точно не подходит.
Простите, я не понял, Вы массу определяли на глаз? Когда я проверяю ацетонитрил, то упариваю 5 л и вот тогда получается примерно такая масса (взвешенная) и тонким слоем, как Вы пишите (правда, она бывает разного цвета в зависимости от тары и поставщиков). 1 г. в пробирке D=14 mm будет совсем не тонким слоем.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доня
Пользователь
Ранг: 3


31.08.2007 // 17:22:47     

Vasya пишет:

Олег пишет:
Нет поголщение было нормальное, михалыч указал. А количество остатка распределялось тонким слоем по дну пробирки д=14 мм. 0.5 мг уж точно не подходит.
Простите, я не понял, Вы массу определяли на глаз? Когда я проверяю ацетонитрил, то упариваю 5 л и вот тогда получается примерно такая масса (взвешенная) и тонким слоем, как Вы пишите (правда, она бывает разного цвета в зависимости от тары и поставщиков). 1 г. в пробирке D=14 mm будет совсем не тонким слоем.

УпАриваете 5 л ?!
Вы всерьёз?..
Vasya
Пользователь
Ранг: 129


02.09.2007 // 13:22:03     

Доня пишет:
УпАриваете 5 л ?!
Вы всерьёз?..

Да.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


03.09.2007 // 11:35:23     
Редактировано 1 раз(а)

quote]Простите, я не понял, Вы массу определяли на глаз? Когда я проверяю ацетонитрил, то упариваю 5 л и вот тогда получается примерно такая масса (взвешенная) и тонким слоем, как Вы пишите (правда, она бывает разного цвета в зависимости от тары и поставщиков). 1 г. в пробирке D=14 mm будет совсем не тонким слоем.
Нет, не глаз - взвешивал. 0.5 г. Весной было дело, уж и не помню деталей. Пошел перевесил одну из проб - 40 мг. Но было и больше. Это только одна из проб остатка. Причем эта была твердая, как парафин. Другие смолобразные.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


03.09.2007 // 13:37:13     
Олег пишет: "Эта грязь ПОЯВЛЯЕТСЯ после фильтрации криохромовского ацетонитрила".... Вы на правильном пути. Вам осталось убедиться в том, что грязь появляется ВСЛЕДСТВИЕ фильтрования или перегонки. А для этого провести спектрофотометрический контроль на каждой операции в 5см кварцевой кювете при 200нм, используя (желательно) однолучевой прибор, и ознакомить с результатами своих измерений общественность. Израсходуете на несколько десятков рублей ацетонитрила 0 сорта, найдёте источник загрязнения, и сэкономите себе и другим людям время и нервы. Без этого Ваши утверждения голословны, а Ваше умение мыть посуду для хроматографических целей весьма сомнительно. Очень важна предыстория посуды, в частности, для того чтобы испортить ацетонитрил 0 сорта вакуумной смазкой (Апиезоном, о котором упомянули именно Вы, отвечая Леониду), или растворителями для её снятия, достаточно применять её (смазку) в предшествующих работах с используемой посудой, а не только в процессе фильтрования или перегонки. Даже новая посуда, стеклянный холодильник, например, бывает, не смачивается водой и даже ацетонитрилом. Так что говорить о том, что гидрофобным веществам неоткуда взяться, вместо того чтобы измерить их количество, это значит зажмуриваться или прятать голову в песок. При этом Вы: 1.Противоречите сами себе: то утверждаете ,что фильтруете исключительно ацетонитрил, то какой-то 5% водный раствор. Из какого материала сделан фильтр- не из пластика ли случайно? Тогда его пригодность для фильтрования чистого ацетонитрила сомнительна. 2. Вводите в заблуждение KSS17 и форумлян, безосновательно утверждая, что Экрос занимался фасовкой ацетонитрила 0 сорта. 3. Требуете, не собираясь доверять полученным результатам, чтобы кто-то бесплатно занимался Вашими проблемами и тратил своё время и деньги. Неужели трудно Вам самому провести подряд несколько перегонок одинаковых порций ацетонитрила в одном аппарате без промежуточного мытья его, чтобы убедиться, что количество кубового остатка падает от перегонки к перегонке, т.е. результат зависит от качества помывки посуды?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap
ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


03.09.2007 // 17:00:16     
Редактировано 1 раз(а)

Ну насчет Экроса мысля была не столько Олега, сколько моя. Потому как нарывались с хлоридом алюминия. Посуда вообще явно ни причем, не надо на Олега бочку катить. Хотя разобраться все равно надо, а рассказа о том , какая именно дрянь была в пробирках ( ну там ИК и Масс спектры с дешифровкой) мы так и не услышали.

PS родилась вот какая мысля - из чего был фильтр. В свое время я встречал биологические фильтры из коллоксилина ( чешские) , "Сырпор"или что-то вроде. Так они в обычном спирте растворялись...
Волгин
VIP Member
Ранг: 1311


03.09.2007 // 17:51:56     
Поскольку я в этой истории тоже (негласно) принимал участие, могу сообщить, что в образце остатка, который передал мне Олег, по результатам масс-спекторометрического анализа в основном был дибутилфталат. Обсуждать его происхождение отказываюсь.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


04.09.2007 // 10:46:48     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
Олег пишет: "Эта грязь ПОЯВЛЯЕТСЯ после фильтрации криохромовского ацетонитрила".... Вы на правильном пути. Вам осталось убедиться в том, что грязь появляется ВСЛЕДСТВИЕ фильтрования или перегонки. А для этого провести спектрофотометрический контроль на каждой операции в 5см кварцевой кювете при 200нм, используя (желательно) однолучевой прибор, и ознакомить с результатами своих измерений общественность. Израсходуете на несколько десятков рублей ацетонитрила 0 сорта, найдёте источник загрязнения, и сэкономите себе и другим людям время и нервы. Без этого Ваши утверждения голословны, а Ваше умение мыть посуду для хроматографических целей весьма сомнительно. Очень важна предыстория посуды, в частности, для того чтобы испортить ацетонитрил 0 сорта вакуумной смазкой (Апиезоном, о котором упомянули именно Вы, отвечая Леониду), или растворителями для её снятия, достаточно применять её (смазку) в предшествующих работах с используемой посудой, а не только в процессе фильтрования или перегонки. Даже новая посуда, стеклянный холодильник, например, бывает, не смачивается водой и даже ацетонитрилом. Так что говорить о том, что гидрофобным веществам неоткуда взяться, вместо того чтобы измерить их количество, это значит зажмуриваться или прятать голову в песок. При этом Вы: 1.Противоречите сами себе: то утверждаете ,что фильтруете исключительно ацетонитрил, то какой-то 5% водный раствор. Из какого материала сделан фильтр- не из пластика ли случайно? Тогда его пригодность для фильтрования чистого ацетонитрила сомнительна. 2. Вводите в заблуждение KSS17 и форумлян, безосновательно утверждая, что Экрос занимался фасовкой ацетонитрила 0 сорта. 3. Требуете, не собираясь доверять полученным результатам, чтобы кто-то бесплатно занимался Вашими проблемами и тратил своё время и деньги. Неужели трудно Вам самому провести подряд несколько перегонок одинаковых порций ацетонитрила в одном аппарате без промежуточного мытья его, чтобы убедиться, что количество кубового остатка падает от перегонки к перегонке, т.е. результат зависит от качества помывки посуды?
Зря Вы так стараетесь полить грязью человека, которого совсем не знаете. Неужто стараетесь из-за денег, которые Вам платит фирма? Тогда печально. Вместо того чтобы проверить качество своего товара от потребителя (обратная связь) вы занимаетесь демагогией. Оцените сколько опусов Вы написали -времени затратили больше нежели перегнали бы хоть 0.5 литра продукции фирмы Криохром.
Фильтровал чистый и водный, 5% ацетонирил (зодно и вакуумировал).
На счет перегонки - перегонял из одной и той же колбы. Сливал остаток, который вакуумировал, чтобы отогнать остатки растворителя. Что касается чистоты перегонки, то остака не появлялось, если рекуперировал ацетонирил после препаративной хроматографии и ацетонитрил получался наплохой. Для вторичного использования можно было применять. Правда не всегда. Почему после вторичной перегонки остатка не оставалось?
Мне не трудно повторить все, что Вы предлагаете, но осталось только одна бутылка - на всякий случай если прийдется доказывать, что не лошадь. Хорошо бы криохром вернул мне мой ацетонитрил. Но предварительно все же перегнал. Это не такая уж и тяжелая работа. Зато фирма, покажет сама себе есть ли остаток в их продукте? Думаю, что на фирме не будут совершать тех ошибок, о которых Вы очень подробно написали. Спасибо, на всякий случай!
Фильтровал через мембранные фильтры фторопластовые, 0.2-0.4 мкм. Фирмы БиоХимМак. Вот пример для фирмы, я сначала думал, что "летят" колонки и написал им письмо. После недолгих переговоров они проанализировали вещество, и все стало на свои места. Учитесь. Они не говорили, мол бестолочь не умеешь составить элюент и пр.
Пожалуйста, перегоните согласно всем Вашим правилам хоть 0.5 литра и убедитесь есть ли остаток. Стоимость работы постараюсь оплатить из моей доцентской з/п. Если не загнете цену недосягаемую для меня. Я не на фирме работаю...
valerra
Пользователь
Ранг: 135


05.09.2007 // 22:35:01     
Уважаемый valerra! Прочитав Ваше сообщение о прозрачности спирта от 185 до 900нм, я был поначалу ошарашен....._________________________________________________________

Ну, так я и имел в виду, что отгон был оптически чистым по сравнению с исходным -- я и сам знаю, что спирты заметно поглащают в УФ.
Но я перегонял спирт над счелочью и сравнивал с исходным -- он не отличался по спектрам.
Прихожу в лаболаторию и говорю колегам: "Хорошо я научился спирт очищать -- после анализов делаю его опять оптичеки чистым! Учитесь у гения-самоучки, пока я за бугор не свалил!"
А они мне отвечали: "Убери свою оптическую чистоту под тягу и пробку парафильмом закрути, а то воняет сильно."
Смысл сообщения состаял в том, что рассуждения о оптической плотности как о параметре, который характеризует чистототу растворителя, являются совершенно недостаточными.
А еще мы, передовая в смысле технологий страна -- Белорусь, в самом деле научились делать лучший в Восточной Европе спирт. И 18 лет над этим не работали... То-есть не то, что бы научились -- просто купили одну единственную итальянскую ректификационную колонну, которая очищает сырец для бродильных производств от Чехии и до Урала. Все, что не прошло через эту колонну -- паленая водка.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


07.09.2007 // 7:54:24     
Смысл сообщения состаял в том, что рассуждения о оптической плотности как о параметре, который характеризует чистототу растворителя, являются совершенно недостаточными.

Совершенно верно! Оптическое поглощение только говорит прозрачна ли данная субстанция в при данной длине волны или нет. А о количестве компонентов в субстанции ничего не говорит.

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты