Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

качество ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: качество ацетонитрила
Олег
Пользователь
Ранг: 527

07.08.2007 // 10:32:49     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые коллеги! Покупал ацетонитрил в "Экросе". Хотел спросить пользователей ацетнитрила фирмы "Криохром" 0 сорта. Отзовитесь пожалуйста. Можно и по адресу oleg4747mail.ru Не замечал ли кто, что после фильтрации ацетонирила на стенках колбы с фильтратом оставались капли воды, как буд то колба покрывалась жирным налетом. Быстро изменялись характеристики колонки с С18. Наконец, после перегонки ацетонитрила на дне колбы оставался куб, после отгонки (лучше вакуумной) остатков ацетонитрила оставалось вещество св. коричневого цвета.
Обращаюсь потому, что представитель "Криохрома" заявил, что перегонять ацетонитрил - вредно, это его портит?! Может быть я что-то недопонимаю? Сколько работал в области органики. никогда такого не слышал. Или это сохранение лица фирмы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


07.08.2007 // 10:42:39     
Мы используем ацетонитрил этой фирмы и для ВЭЖХ и для синтетических целей, без перегонки уже давно - и нулевку и трешку, до сих пор никаких нареканий у нас пока не было. Может, нам везло? А вообще-то перегонка ацетонитрила, не дает избавления от воды, т.к. образует с ней азеотроп, на Криохроме его как-то вымораживают. Может, партия бракованная была?
Олег
Пользователь
Ранг: 527


07.08.2007 // 10:51:54     

pumatnv пишет:
Мы используем ацетонитрил этой фирмы и для ВЭЖХ и для синтетических целей, без перегонки уже давно - и нулевку и трешку, до сих пор никаких нареканий у нас пока не было. Может, нам везло? А вообще-то перегонка ацетонитрила, не дает избавления от воды, т.к. образует с ней азеотроп, на Криохроме его как-то вымораживают. Может, партия бракованная была?
На счет партии не могу знать. Но отослал им 2 бутылки, чтобы они перегнали, убедились и вдобавок передал пробирку с кубом, так они даже перегонять не хотят!
Нечто мне делать больше нечего, как вести с ними споры: чистый р-ль или нет?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.08.2007 // 10:53:55     
Странно...
Обычно "Криохром" - достаточно ответственный и честный поставщик.
Можно было бы поподробнее рассказать об изменении свойств С18.
А перегонять ацетонитрил лишний раз действительно вредно.
При повышенной температуре в присутствии даже небольшого количества влаги и катализирующем действии шелочной среды (стекло) ацетонитрил может гидролизоваться сначала до ацетамида, а потом и до ацетата аммония, что, понятно, не способствует улучшению его свойств, поскольку и то, и другое - вещества достаточно летучие, чтобы попасть в перегнанный продукт.
При обычной температуре этот процесс практически незаметен, поскольку кинетически заторможен.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


07.08.2007 // 11:01:15     
Нашли где покупать! Экрос только разливает реактивы, и вообще есть подозрение что бадяжит.
А криохромовскую нулевку мы одно время пользовали- очень хороший ацетонитрил. никогда нареканий не было.

Стоп, вот какой вопрос- через что и как фильтруете ? Может там заброс масла из насоса был. Предположение абсолютно дурацкое, но и дурацкие предположения бывают верными.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


07.08.2007 // 11:13:14     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Нашли где покупать! Экрос только разливает реактивы, и вообще есть подозрение что бадяжит.
А криохромовскую нулевку мы одно время пользовали- очень хороший ацетонитрил. никогда нареканий не было.

Стоп, вот какой вопрос- через что и как фильтруете ? Может там заброс масла из насоса был. Предположение абсолютно дурацкое, но и дурацкие предположения бывают верными.

Фильтровал через миллипор, вакуум отводоструйника.
Я и сам им довольно долго верил, пока не пострадал...
Колонка изменяла время выхода толуола (и др компонентов) с 12 мин до 9 мин. Думал это я грохнул колонку. Но потом заметил, что изменился профиль хроматограмм моих смесей (экстракты животных тканей, питающихся травой). Когда же решил изменить элюент на метанол, для сравнения результатов, то старой картины профиля не получил... Мне посоветовали промыть колонку, будто это мои вещества забили колонку. Но в промывных остатках было вещество по ИК-спектру близкое к дибутил фталату Прищлось для проверки перегнать ацетонитрил. Результат см выше
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


07.08.2007 // 13:03:40     
Сам я Криохромовской продукцией не пользовался (слава Богу, денег на мерковский дают), поэтому ничего хорошего или плохого сказать о нём не могу.

Если исключить варианты изначально низкого качества данного продукта или ухудшения его качества за счёт "разбадяживания' в "Е"кросе, то можно допустить самые идиотские причины. Например, грязная посуда для перегонки или попадание в целевой продукт всякой эндогенной дряни (например, смазки для шлифов, масла и т.д.).
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


07.08.2007 // 13:05:58     
Жаль Михалыч куда-то загулял. Он бы точно постоял "за честь мундира".
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


07.08.2007 // 13:12:43     
Не нужно перегонять ацетонитрил, лучше от этого он не станет. Не нужно покупать с запасом (сам убедился).
СтОит покупать литр- другой, но не у ЭКРОСа (ИМХО), а потом использовать подвижную фазу неоднократно. Могу привести теорию, ежели кому нужно.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


08.08.2007 // 10:08:51     
Редактировано 1 раз(а)


Сергей Костиков пишет:
Не нужно перегонять ацетонитрил, лучше от этого он не станет. Не нужно покупать с запасом (сам убедился).
СтОит покупать литр- другой, но не у ЭКРОСа (ИМХО), а потом использовать подвижную фазу неоднократно. Могу привести теорию, ежели кому нужно.

Так я и не перегонял!!!
Эта мера была вынужденная, поскольку возникли подозрения...
И покупал также по 1-2 литра. Что касается Вашей теории, то очень интересно. Мой эл.адрес выше, спасибо!
На счет грязной посуды - слышал лестные оценки от представителей "Криохрома". Нет, не использовал смазки. Да и смазка вакуумная - апиезон - углеводороды, не должны так изменять (модифицировать колонку) подвижность стандартных веществ.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


08.08.2007 // 10:45:52     
Редактировано 2 раз(а)


Леонид пишет:
Странно...
Обычно "Криохром" - достаточно ответственный и честный поставщик.
Можно было бы поподробнее рассказать об изменении свойств С18.
А перегонять ацетонитрил лишний раз действительно вредно.
При повышенной температуре в присутствии даже небольшого количества влаги и катализирующем действии шелочной среды (стекло) ацетонитрил может гидролизоваться сначала до ацетамида, а потом и до ацетата аммония, что, понятно, не способствует улучшению его свойств, поскольку и то, и другое - вещества достаточно летучие, чтобы попасть в перегнанный продукт.
При обычной температуре этот процесс практически незаметен, поскольку кинетически заторможен.

Уважаемый Леонид! Согласен, что каталитические свойства могут проявляться... Однако продукты реакции будут появляться не в таких количествах, чтобы модифицировать колонку, да и как я понимаю (может ошибаюсь) ацетат аммония не сядет на колоку С18, а если и сядет незначительное количество, то на подвижность толуола уж никак не должен повлиять. Разве что увеличит время выхода. Поскольку предполагаю, что карбоксильная группа будет направлена на SiOH. Да и вымоется ацетаальдегид довольно легко. А у меня при промывке незначительными количествами ацетона колонка забилась. И пришлось довольно долго отмывать перегнаным ацетонитрилом, пока колонка не пришла в режим. Но и сейчас ее данные не совпадают с паспортоными по удерживанию ст. в-в.

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты