| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Цитаты из методик >>>
|
 |
| Автор | Тема: Цитаты из методик | ||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
 28.02.2004 // 21:05:15
Редактировано 1 раз(а) В 2003 году наше предприятие - ЗАО "Брынцалов-А", бывший завод Карпова - зарегестрировало фармокопейные статьи на препараты роцеферин и валоферин. Хочу процитировать здесь интересные места. При определении 2-этилгексановой кислоты методом ГХ в роцеферине используется пробоподготовка - экстракция - следующим образом: растворить 1 г препарата в 10 мл 1N щелочи и экстрагировать гексаном. Колоть гексановый слой. Я пытался уговорить наших разработчиков просто переписать методику из каких - нибудь НД или ФС, но специалистка, проработавшая на заводе химиком-аналитиком лет 30 примерно, сказала, что методики из других статей не годятся, так как роцеферин выпадает в осадок при добавлении кислоты. Убедить мне ее не удалось. При определении подлинности валоферине нужно обнаружить с помощью ГХ несколько веществ. Условие подтверждения подлинности: времена удерживания хумулена, мирцена, кариофилена, ментола и ментона на хроматограмме испытуемого раствора должны отличаться не более чем на 2 % от времен выхода этих веществ на хроматограмме раствора стандарта. Хотя я думал, что убедил наших разработчиков, что выполнение этого условия потверждает исправность хроматографа, а не подлинность исследуемого преарата, в статью попала именно эта формулировка. Фармокопейный комитет и Контрольный институт очень часто возвращают проекты фармокопейных статей на доработку, но против этих методик возражать не стали. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Aikanaro Пользователь Ранг: 15 |
29.02.2004 // 5:05:36
А вот интересно где можно вообще достать ФС в электронном виде, есть это где - нибудь в сети? Мне то для учёбы хватает аж ГФ10 (по этой древности мы даже экзамен сдавать будем  ), но вообще интересно и новый материал почитать.
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
29.02.2004 // 13:07:52
Конкретно по этому препарату ничего сказать не могу. Чаще в ФС встречаются требования типа: если разрешение между пиками или эффективность какого-то конкретного пика меньше указанной, то необходимо заменить колонку (выкинуть прибор или уволить оператора). Если расхождение в RT превышает 2%, то это автоматически означает, что хроматограф не соответствует требованиям поверки ГОССтандарта и на нем не могут проводиться такого рода измерения. Т.е. в данном случае включение этого требования в ФС действительно излишне. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
29.02.2004 // 21:41:21
Редактировано 1 раз(а) Абсолютно не подтверждает исправность. А поддлинность на основании времен удерживания, м.б. сделага только на исправном хроматорафе. Бред какой-то.Не вижу проблемы или вопроса. Фармацевтам все можно. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
29.02.2004 // 22:01:48
Я тоже не понял проблемы у автора. Анализируемый объект не сложен, примерный состав смеси известен. Количества не следовые. Потому и считают, что совпадение RT со стандартом с точностью до 2 процентов достаточно для идентификации, хотя это нормируемое отклонение должно зависеть от времени удерживания. Правда - это "замок от честного человека". Если имеется ввиду капиллярка, то вероятность совпадения времени удерживания искомого компонента с каким-то посторонним невелика, если конечно фальсификацией не займется провизор-хроматографист  . Он то сможет подобрать смесь совершенно "левых" веществ, которая пройдет запросто такую проверку, но ее фармакологическое действие может быть совершенно непредсказуемым вплоть до летального. Я считаю, что при решении подобных задач необходимо дополнительно применять химические методы (предпочтительно - в ТСХ варианте).
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
01.03.2004 // 0:04:42
Если по-честному, то без хромасса в этом случае вообще ничего говорить об идентификации. Но даже с ним бывают проблемы... Вопрос скорее состоит в том, что время удерживания все-таки достаточно "мягкий" инструмент идентификации, и утверждать точно можно только в случае прогона на нескольких фазах. Особенно в случае сложных смесей. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
01.03.2004 // 1:49:56
Вообще то в первом сообщении не было вопроса. Что касается валоферина, мне не нравится формулировка. Она проверяет, на мой взгляд хроматограф. Следовало сформулировать условие соответствия следующим образом: пики хумулена, мирцена, кариофилена, ментола и ментона на хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться. Формулировка в фармстатье подразумевает, что пики на хроматограмме есть, но обуславливает времена удерживания. В методике капиллярная газовая хроматография. Разделение довольно хорошее. Подлинность делается не только методом ГХ. Мне представляется маловероятной возможность подделки. Легче добавить масло мяты и хмеля. Если нужно кого то отравить то не обязательно использовать для этого валоферин.
|
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
01.03.2004 // 10:20:57
Вероятность подделки существует всегда. Возможна даже замена одного вещества другим, например масло мяты перечной заменяют ментолом.Что же касается идентификации приведенных компонентов: хроматографируют испфтуемый раствор препарата и раствор стандартного образца, который должен содержать все определяемые компонентны, и для этих двух растворов указывают, что разхождения по временая удерживания не должно быть больше 2-3%. Вопрос о том, что эти компоненты ОБЯЗАНЫ присутсвовать в препарате и пики ДОЛЖНЫ ОБНАРУЖИВАТЬСЯ никогда не должен возникать, особенно в фарманализе, иначе это будет уже другой препарата. Что же касается общих формулировок - то это стиль фармакопеи. Когда я только начал заниматься фарманализоа, то мне, как аналитику, очень трудно с такими специфическими формулировками. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.03.2004 // 10:23:54
Редактировано 1 раз(а) Ребята! А чему удивляться? Даже в ГОСТах и солидных МВИ есть такие перлы, что впору Задорнову отсылать. Так что это еще терпимо. А вообще, при отстаивании формулировок в методиках нужно быть пожестче. Это, порой, очень принципиально, да и чтобы самим разработчикам потом не краснеть, особенно перед иностранцами.  Хотя и они чудят порой.
|
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
01.03.2004 // 10:53:08
А Вы ради интереса посмотрите формулировки в зарубежных фармакопеях, особенно фармакопеи Европы. Там встречается такое, что хроматографисты сидят и думают: как это по-русски будет! |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
01.03.2004 // 11:07:49
Господа! Не путайте термины "методики", "МВИ" и фармстатью. У них своя жизнь. Для общего развития: в ГФ есть фраза "ГХ не может быть использована .... так как времна удерживания могут совпадать". За точность не ручаюсь, но направление ТО. Когда увидел - обалдел. Дмитрий, какой хромасс????!!!!!! Сейчас взял ГФ X. статья на кальция лактат (случайно). "Подлинность. Препарат дает характерные реакции на кальций (стр. 744). 0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, подкисляют разведенной серной кислотой, прибавляют раствор перманганата калия до красно-фиолетового окрашивания и нагревают; обнаруживается запах ацетальдегида." Комментарии нужны? И это, отчасти правильно. С хлоридом натрия можно и не спутать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 90
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
