Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Посоветуйте отечественный pH-метр >>>

  Ответов в этой теме: 62
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


19.03.2022 // 21:09:08     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Не проверяют погрешность измерений прибора в точках, по которым производилась его градуировка. Т.к. она там будет близка к нулевой. Проверяют между ними.
Не обобщайте. Зависит от алгоритма построения внутренней градуировки. Если строить ПРЯМУЮ отдельно от прибора, то градуировочные точки ничем не хуже любых других проверочных, за исключением того что не вносят дополнительную погрешность в приготовление "проверочной" точки.
upd Шуша, прошу пардону, Вы, надо думать, писали про двухточечную пыашметровую калибровку, а я имел ввиду обычные прямые 5+ точек.


Шуша пишет:
То что было сделано - это статистический обсчет воспроизводимости ЭДС (в пересчете на рН) электродной системы в данном растворе. К погрешности измерений прибора это отношения не имеет.
Да даже не это там делалось. Не измеряли там ЭДС. За полгода крутизна и на 3 мВ уплыть может при умеренно-жесткой эксплуатации, значит для слабощелочной это 20-30 мВ. Пусть там идеально-нежные условия эксплуатации и всё на порядок лучше, всё равно милливольты. И это только МЕМБРАНА.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ElenaD
Пользователь
Ранг: 82


20.03.2022 // 6:08:16     

Шуша пишет:
Не проверяют погрешность измерений прибора в точках, по которым производилась его градуировка. Т.к. она там будет близка к нулевой. Проверяют между ними. То что было сделано - это статистический обсчет воспроизводимости ЭДС (в пересчете на рН) электродной системы в данном растворе. К погрешности измерений прибора это отношения не имеет.
В идеальном случае электродная характеристика абсолютно линейна в координатах Е(мВ)-рН с наклоном S (крутизна), зависящем от температуры. Но на практике она не совсем линейна, и S отличается от теоретического значения. Причем по мере старения электрода это все усугубляется. И вот можно взять совсем "убитый" электрод и выполнить при помощи него градуировку по нескольким точкам. Причем в них ЭДС может воспроизводится очень хорошо, но между ними будет неизвестно что.



Теперь понятно. Спасибо!
ElenaD
Пользователь
Ранг: 82


20.03.2022 // 6:28:42     
Большое спасибо всем отвечавшим на тему, и сугубое спасибо - отвечавшим доброжелательно!

Я осознала, что у меня появился ряд вопросов к коллеге, проводившему описанную мной работу, и обязательно при первой же возможности их задам.

Пока только хочу заметить: уважаемый господин Апраксин, я достаточно хорошо знаю этого человека, и твердо убеждена - если он пишет, что каждый раз измерял потенциал электрода в мВ, и только потом пересчитывал все результаты в единицы pH, значит, именно так он и делал.
Про дрейф за полгода я у него обязательно спрошу. Возможно, он вводил какую-то поправку, но счел это слишком тривиальным, чтобы включить в отчет? Я не знаю, а гадать бессмысленно.
(Ответ на "нескромный вопрос": калибровку pH-метров я делала только по трем точкам, причем использовала буферные растворы 2-го разряда; с 1-ым разрядом лично мне пока работать не доводилось. Но я вообще до сих пор гораздо больше занималась другими методами анализа.)
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.03.2022 // 6:47:49     
Редактировано 1 раз(а)


ElenaD пишет:
Ответ на "нескромный вопрос": калибровку pH-метров я делала только по трем точкам, причем использовала буферные растворы 2-го разряда; с 1-ым разрядом лично мне пока работать не доводилось. Но я вообще до сих пор гораздо больше занималась другими методами анализа.)
Сделайте всё-таки прямую на 5-6 точек (растворов). Просто измерьте ЭДС для 6 растворов и рассчитайте параметры прямой. Желательно, ВСЕ параметры или хотя бы посмотрите величину отклонений рассчитанных по Вашей же прямой значений рН от заданных. В черном ящике (пластмассовой коробочке) суть-то та же останется. Можно еще и через неделю повторить.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.03.2022 // 6:56:10     
Редактировано 1 раз(а)


ElenaD пишет:
если он пишет, что каждый раз измерял потенциал электрода в мВ, и только потом пересчитывал все результаты в единицы pH, значит, именно так он и делал.
Тогда о какой калибровке в разговоре с Александром вообще идет речь? В этом случае измерение ЭДС для раствора с заданным pH и есть калибровка. Или как раз-таки и была ситуация, что этот раствор - один из более, чем двух градуировочных растворов и для него рассчитывался рН по результатам калибровки?
Кстати, никакой поправки на потенциал при измерении водородной характеристики электрода быть не может, если это не подгонка.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


20.03.2022 // 22:59:18     
Редактировано 1 раз(а)


ElenaD пишет:
Теперь понятно. Спасибо!
Елена, возможно, я был излишне категоричен вначале. Просто сейчас много методик пишут совсем некомпетентные люди. И записывают туда требования к характеристикам приборов, которых природе не существует. Может я был где-то невнимателен. Поэтому приношу свои извинения, если я Вас задел. Сейчас я вижу, что исследовательская работа была проведена на очень высоком уровне и погрешность измерений была сведена к максимально достижимому минимуму, но есть некоторые методологические просчеты.
Если есть какие-то критерии по оценке S между точками градуировки, то может и все нормально с методикой. Но это требует экспериментального подтверждения.
комлх
Пользователь
Ранг: 2


22.03.2022 // 10:49:28     
Очень довольна рН метром производства ТомьАналит, Стабилен в работе, прост в градуировке, простой интерфейс. На связи всегда производитель.К тому же очень функционален: может работать как иономер, связан со многими методиками
комлх
Пользователь
Ранг: 2


22.03.2022 // 10:49:49     
Очень довольна рН метром производства ТомьАналит, Стабилен в работе, прост в градуировке, простой интерфейс. На связи всегда производитель.К тому же очень функционален: может работать как иономер, связан со многими методиками
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


22.03.2022 // 15:29:39     
Редактировано 3 раз(а)

комлх > "Очень довольна рН метром производства ТомьАналит, Стабилен в работе, прост в градуировке, простой интерфейс. На связи всегда производитель.К тому же очень функционален: может работать как иономер, связан со многими методиками"

Ну да... извиняюсь за самоцитирование:

17.03.2022 // 17:55:34 // СМ > "...может и впрямь уже имеет смысл сделать pH-метр/иономер с погрешностью в нВ?.. Сугубо ради "маркетинга"?"



Метрологические и технические характеристики рН-метра ТАН-1
...
Дискретность показаний водородного показателя рН
0,1; 0,01; 0,001; 0,0001 рН
Дискретность показаний окислительно-восстановительного потенциала (Eh)
0,1; 0,01; 0,001; 0,0001 мВ

tomanalyt.ru/ru/catalog/ph-metry-ionomery-/2230-ph-metr-tan-1/?kharakteristiki=Y

И то верно - зачем нужна "погрешность"? Вот дискретность 100 нВ (при заявленной погрешности 300000/500000 нВ) - это, несомненно, весьма полезно.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


22.03.2022 // 23:08:19     
Редактировано 2 раз(а)


комлх пишет:
Очень довольна рН метром производства ТомьАналит...
Н-да. Всегда относился с уважением к этой фирме, хотя некоторые решения в ТАНе вызывали вопросы. А нафига? Зачем в таком приборе нужен тач-скрин дисплей с управлением стилусом? Это удобно? Да, нет конечно. Если вы что-то делаете рукам, то пальцем кнопку проще нажать, чем каждый раз стилус хватать. Или нужен дисплей такого размера, чтобы там пальцем можно было "ковырять".
Но вот такая тупая самореклама не делает чести работникам фирмы. Или они наняли тупых рекламщиков, что не намного лучше. Я разочарован.

комлх, своим рекламным сообщением в этой теме вы нанесли серьезный удар по репутации ТА и ее прибора. По крайней мере для меня. Осознайте это и не практикуйте больше такой убогий метод рекламы.

  Ответов в этой теме: 62
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты