Форумы ANCHEM.RU: Посоветуйте отечественный pH-метр

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Посоветуйте отечественный pH-метр >>>

  Ответов в этой теме: 62
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kot
Пользователь
Ранг: 1987

18.03.2022 // 4:04:28

Степанищев М пишет:
.....
Но, заранее хочется предупредить, обычный милли- или даже микровольтметр не подойдёт: входное сопротивление, как правило, недостаточно для таких измерений.

Я могу ошибаться? но помнится в PH ГЭТ как раз обычные вольтметры, в товарных количесвах. Может проблема решается числом?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.03.2022 // 4:21:17

Редактировано 1 раз(а)

kot пишет:
Я могу ошибаться? но помнится в PH ГЭТ как раз обычные вольтметры, в товарных количесвах. Может проблема решается числом?

Обычные никак нельзя. Ну совсем никак. Степанищев будет ругаца.
Через электродную систему не должен протекать ток. Совсем не должен. Иначе потенциал будет не равновесный, а какой угодно (в соответствии с поляризационной кривой. У стеклянного на этой кривой будет, поди, только два значения координаты по току "0" и "лопнул").

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.03.2022 // 4:50:37

ElenaD пишет:
Скажем, для фосфатного буфера по результатам 77 измерений у него стандартная ошибка составляла 0,07мВ, максимальная ошибка - 1мВ; стандартное отклонение - 0,44мВ (0,008 единиц pH). Вы считаете, что это невозможно?

Так-так-так....
Это значит проба фосфатного буфера, в ней электроды, не дышим, руками не трогаем и 77 раз списываем показания прибора?

Термины термины термины... Только стандартное отклонение понятно. Так подозреваю, присутствует ещё стандартное отклонение среднего и... и выброс?

Про дискретность Александр уже сказал. Иначе распределение тов.Гаусса не работает.

ElenaD пишет:
Да, в наших объектах исследования значения pH морской воды на различных горизонтах в одной точке варьируются в пределах 2-3-х сотых, например от 7,94 до 7,97. Какой смысл их измерять с точностью +/-0,05, скажем?

Абсолютно никакого.

ElenaD, вопрос ради любопытства: вы измеряете в термостатируемой ячейке и т.д., т.п., т.д. А как полученные результаты коррелируют с тем, что было в море-окияне? Проба отбирается, хранится, транспортируется, готовится. Контакт с атмосферой, пластиком, стеклом, металлом...

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.03.2022 // 5:04:18

ElenaD пишет:

Основной вопрос - "зачем", да?
Про определение карбонатов я не писала - я писала "расчет карбонатной системы". Карбонаты (щелочность) определяли титрованием по Бруевичу, со смешанным индикатором. И по полученным значениям щелочности и измеренным pH рассчитывали парциальное давление CO2. Погрешность измерения pH в 0,005 ед. соответствует погрешности расчета P(CO2) в 5 мкатм. И для морской воды - это значимые величины.

5 мкатм? брррр.... в воздухе примерно 0,04% (400 мкатм)... а на дне, тьфу, горизонте морском? И где оно там? В пузырьках, что рыбки дышат? т.е. 5 мкатм при 1 матм или 2 сатм или 5 датм?

Погрешность измерения pH в 0,005 ед. соответствует погрешности активности (и концентрации тоже) ионов водорода 1,2%. Соответственно, для углекислоты от 1,2% до 2,4% (пардон, считал в бестолковке, может и лажанул где).
т.е., к титрованию уже близко. Ещё чуть-чуть и побьём гравиметрию.

kot
Пользователь
Ранг: 1987

18.03.2022 // 8:37:38

Редактировано 1 раз(а)

Апраксин пишет:

kot пишет:
Я могу ошибаться? но помнится в PH ГЭТ как раз обычные вольтметры, в товарных количесвах. Может проблема решается числом?
Обычные никак нельзя. Ну совсем никак. Степанищев будет ругаца.
Через электродную систему не должен протекать ток. Совсем не должен. Иначе потенциал будет не равновесный, а какой угодно (в соответствии с поляризационной кривой. У стеклянного на этой кривой будет, поди, только два значения координаты по току "0" и "лопнул").

Я по вольтметрам не спец, ну вот к примеру состав эталона. Просто пять прецизионных вольтметров, может конечно они какие то особенные ( по цене полагаю точно непростые).

ГЭТ 54. Первичный эталон состоит из комплекса следующих технических средств:
- набор (20 шт.) электрохимических ячеек без переноса с водородными и хлорсеребряными электродами;
- набор расходуемых и возобновляемых 9 эталонных буферных растворов, воспроизводящих рН в диапазоне от 1,69 до 12,45;
- набор расходуемых и возобновляемых 6 эталонных мер кислотности, воспроизводящих рН в диапазоне от 0,01 до 1,2;
- вольтметр универсальный Keithley 2002 – 5 шт.;
измеритель температуры прецизионный МИТ 8.03 в комплекте с датчиком температуры ТСПН-5В;
термометр цифровой ТЦМ 1520-02-ТС21 – 2 шт.;
барометр БРС-1-3М;
потенциостат P-30J;
частотомер Tektronix FCA3003;
персональный компьютер – 2 шт.;
весы аналитические Sartorius MSA224S;
весы аналитические Sartorius MSA2203S;
весы аналитические Sartorius ED224S-RCE.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.03.2022 // 9:29:40

Редактировано 4 раз(а)

kot пишет:
.....

Вот тут уже можно сказать и... и опозориться...
В методе не разбирался, НД не видел.
Но сий эталон немного выбивается из того, что обсуждали. До сих пор речь шла о мембранных электродах. Здесь водородные. Они поляризоваться (не)будут в определённых пределах - может, требования к "вольтметрам" по сопротивлению слабже.
Там есть потенциостат - возможно замучивается классическая компенсационная схема. Только зачем тогда 5 вольтметров при одном потенциостате.

По уму-то, надо бы подождать, чтоб кто умный высказался и присоединиться с важным видом.

Угу.
Вольтметр не простой
Прецизионный 8 1/2 разрядный мультиметр с высоким входным сопротивлением, (опция: многоканальный - до 10 каналов - сбор данных), до 13 измерительных функций, автовыбором диапазонов и память 8К (опция 128К): . DCV 1 нВ-1100 В, баз. погр. 0,0006% (вх. сопротивл. 100 ГОм в диап. до 20 В), DCI: 10 пА-2 А, ACV 0.1 мкВ-775 В (True RMS- до 2 МГц), ACI: 100 пА-2 А, сопр. 100 нОм-1 ГОм (2/4 провод.). Частота/период - до 15 МГц. Температура: термопары, PT100. Прозвонка цепей и тест диодов. Интерфейс GPIB. Питание 220 В . Размеры 90х214х369 мм. Вес 4,2 кг.
Так это вполне себе потенциометр+
100 ГОм
У иономера И-160 более 10^12 Ом.
Порядок разницы. Зато нет стекляшки в ячейке.

p.s. Раз за 6 сообщение написал. Как сам с собой поговорил и поспорил.

ElenaD
Пользователь
Ранг: 82

18.03.2022 // 12:33:41

kot пишет:

ElenaD пишет:
.....У используемых эталонов в паспорте указывалась погрешность +-0,004 ед.pH.

Что за эталон любопытно?

Стандарты 1 разряда от ВНИИФТРИ.

ElenaD
Пользователь
Ранг: 82

18.03.2022 // 13:19:25

Редактировано 1 раз(а)

Апраксин пишет:
Так-так-так....
Это значит проба фосфатного буфера, в ней электроды, не дышим, руками не трогаем и 77 раз списываем показания прибора?

Нет, не так.
Это значит, что в течение полугода (период проведения работ) перед проведением каждой серии измерений проводилось измерение потенциала стеклянного электрода в фосфатном буферном растворе. Итого - 77 раз за полгода. Все измерения, как проб, так и буферных растворов, проводились в закрытой (исключающей обмен СО2 с атмосферой) термостатированной ячейке при 15,0°С. Заполнение ячейки проводилось с помощью сифонной трубки.

Апраксин пишет:
Термины термины термины... Только стандартное отклонение понятно. Так подозреваю, присутствует ещё стандартное отклонение среднего и... и выброс?

Еще раз - работу проводила не я. У меня на руках не рабочий журнал, а отчет с результатами. Поэтому я не могу видеть ни данные, по которым проводился расчет, ни формулы.
Если про термины - то в описании статистики при измерении потенциала фосфатного буфера там присутствуют следующие: Среднее; Стандартная ошибка; Медиана; Мода;Стандартное отклонение; Дисперсия выборки; Эксцесс; Асимметричность; Интервал; Минимум; Максимум; Сумма; Счет. Я выбрала те показатели, которые мне показались наиболее важными. Вам интересны все?

Если Вам очень интересны какие-то конкретные моменты - я могу, конечно, связаться с человеком, который это делал, и спросить. Но ответ будет точно не в ближайшие дни - сейчас он недоступен.

Апраксин пишет:
ElenaD, вопрос ради любопытства: вы измеряете в термостатируемой ячейке и т.д., т.п., т.д. А как полученные результаты коррелируют с тем, что было в море-окияне? Проба отбирается, хранится, транспортируется, готовится. Контакт с атмосферой, пластиком, стеклом, металлом...

Проба отбирается из батометра сразу после пробы на растворенный кислород (так же, через трубку с переливом) в бутыли из ПЭТ емкостью 0,5л и сразу герметично закрывается. Суммарное время на транспортировку в лабораторию и хранение не превышает 2-х часов (обычно - значительно меньше). Заполнение ячейки производится через сифонную трубку. С атмосферой, руками, металлом проба не контактирует. Со стеклом - только уже в ячейке при термостатировании. Разумеется, перед наполнением для собственно измерения ячейка несколько раз промывается водой пробы. Рабочий объем ячейки ~ 10 мл, так что термостатирование происходит достаточно быстро.

Ann90
Пользователь
Ранг: 6

18.03.2022 // 17:42:51

Редактировано 1 раз(а)

Посмотрите характеристики у МИ-160. Стоит не дорого. Есть возможность подключения ион-селективных электродов.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2710

18.03.2022 // 17:47:05

ElenaD пишет:
Случайная ошибка определения pH составляла не более 0,01 (обычно около 0,005).

0,005...0,01 рН соответствует 0,3...0,6 мВ. Меня терзают смутные сомнения. А этот буфер при градуировке тоже использовался?


Ответов в этой теме: 62 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты