| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Отличие верификации от валидации и аттестации: точки над i >>>
|
 |
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 11.05.2021 // 17:43:59
Редактировано 1 раз(а) Вопрос. При внедрении методики определют такие характеристики как: аналитический диапазон методики, предел обнаружения, предел количественного определения, специфичность, линейность, правильность, прецизионность в условиях повторяемости и в условиях воспроизводимости, а также устойчивость результатов к возможным отклонениям от условий проведения анализа? Вопрос не риторический. Я не знаю, в каком значении Вы употребляете слово "внедрение". Если при внедрении все это делается, то оно действительно эквивалентно валидации. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
11.05.2021 // 22:31:33
Честно говоря, я не понимаю, что происходит в этой теме. Ее начинали очень уважаемые люди, все было по делу, а теперь просто треш какой-то. Типа, а «теперь они пришли к Вам». Все смешалось. Поэтому спасибо за вопрос по существу. Истина проста: верификация - подтверждение уже установленных технических характеристик методики, в то время как валидация – это подтверждение, что измененные Вами, т.е. пользователем, технические характеристики методики (это может быть область применения, в частности – объект, диапазон измерения, введение новых этапов в процедуру, например, сплавление, а не кислотное разложение, другое вещество для экстракции и т.д., СИ с улучшенными характеристиками, но не теми, которые указаны в МИ) соответствуют установленным характеристикам точности. Если и они новые, то уже речь идет о новой авторской методике. Все очевидно. Однако, Вы правы. Есть один вариант, который и не верификация, и не валидация. Этот метагибрид возник еще в прошлом веке. Да, некоторые методики могут не иметь указания на пределы определения. Это может быть нижний предел или верхний предел определения, а может быть, что и оба предела. Этот вопрос уже обсуждался на каком-то форуме. Как я поняла, вопрос касается в основном старых методик до 1980 гг. Пределы могут отсутствовать, т.к. они не имели значения для конкретного применения полученного результата. Требовалось узнать, что полученный результат точно не превышает установленный ПДК, значит, его значение менее мыслемого предела никого не интересовало, соответственно, не было выделено денег на разработку методики в нижнем диапазоне. С верхним пределом аналогично. Например, наша методика определения меди в концентрате не имеет верхнего предела, значит, мы должны определить это значение сами, ориентируясь на имеющиеся пробы. У всех разные концентраты. Оставили возможность и тем, у кого медь больше 40%. Что касается перечисленного Вами: специфичность, линейность, устойчивость результатов к возможным отклонениям от условий проведения анализа, то это относится к разработке методики, т.е. валидации (зарубежом) и «валидации» с последующей аттестацией у нас на основе требований Приказа МЭР № 707 (критерии аккредитации). В приказе №707 это озвучено как: 48. Разработанный заявителем или аккредитованным лицом, выполняющим работы по аттестации методик измерений, документ системы менеджмента качества также должен предусматривать: 48.1. правила исследования и подтверждения соответствия: а) аттестуемой методики измерений - ее целевому назначению, свойствам объекта измерений и характеру измеряемых величин; б) условий выполнения измерений - требованиям к применению данной методики измерений; в) показателей точности результатов измерений и способов обеспечения достоверности измерений, приведенных в методике, установленным обязательным метрологическим требованиям к измерениям (в том числе требованиям по оценке неопределенности измерений); г) используемых в составе методики измерений средствам измерений и стандартных образцов - условиям обеспечения прослеживаемости результатов измерений к государственным первичным эталонам единиц величин, а в случае отсутствия соответствующих государственных первичных эталонов единиц величин - к национальным эталонам единиц величин иностранных государств (за исключением эмпирических методик, для которых результаты измерений получают в условных единицах, числах, баллах по соответствующей шкале измерений применительно к используемому методу измерений); д) записей результатов измерений - требованиям к единицам величин, допущенным к применению в Российской Федерации; е) форм представления результатов измерений - метрологическим требованиям; ж) правил построения и изложения документов на методики измерений; Подразумевает ли это работы по проверке специфичности и устойчивости результатов к возможным отклонениям от условий проведения анализа, не известно. Думаю, что нет. Все зависит от опыта, знаний и профессиональной совести разработчика. Насчет внедрения – это просто первый раз применения методики. Разработка методики, проверка всех вышеупомянутых многочисленных деталей – это другая история. Однако, серьезная лаборатория, которая хорошо знает специфичность своих объектов, будет делать тот объем работы, который ей необходим для полной уверенности в своих результатах, в том числе и что-то из разряда "валидации". Обычно так не происходит. Проводится минимальный объем анализов и далее уже в рабочих условиях выясняются все подводные камни методики и ее реализации. |
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
11.05.2021 // 23:47:59
Элементарно, Ватсон. Эта задача даже не на три трубки, а на одну затяжку. Я в отпуске. Могу еще три раза повторить, чтобы самой в это поверить. Поскольку холодно, то на дачу рано, а вот неопределенность стопочкой литературы ждет. А вы отвлекаете своими неконтролируемыми эмоциональными всплесками. Отлично. я этого, собственно, и ждала. То есть когда кто-нибудь из Вашей группы начнет откровенно хамить. И тогда будет совершенно ясно, что по делу разговор невозможен. Еще раз очень прошу не приватизировать эту часть форума, где идет обсуждение наших проблем по аккредитации. 1. Где Вы увидели хамство с моей стороны? 2. Какой группы? Большая часть участников данного ресурса , знакомы заочно , благодаря обсуждению и решению общих задач и проблем. 3. Вы , очевидно, FAQ форума читали по диагонали или не читали вовсе. Здесь не возможны , априори , никакие группировки тем более "приватизация" мнений. Единомышленники - да. 4. Прекратите истерить , когда Вам пытаются , даже не указать , а всего лишь сделать замечание. 5.Вас не устраивают мои посты? Обратитесь к Модератору. P.S. На Anchem.ru орудует группа , может и банда , в простонародье именумая - шайка. 1.А вот: «Не надо! Читать Ваши "портянки", тем более в таком менторском тоне, так себе занятие. Лучше объясните, если сможете, желательно в трех-пяти предложениях. Для чего ставятся такие задачи и какова конечная цель всей этой фантасмагории? Ответ: видите ли, психологи давно определили уровень женской терпимости (зависит от разного) – для одной и трехэтажно послать – ноль реакции, а для другой «дурой» назвать – повод для развода. Для меня же, как точно описал Доктор, «Это надо же до такой степени ничего не делать за зарплату», в том смысле, что я не стою у станка, а генерирую мысли, не путайте, пожалуйста, с «плодить смыслы». Поэтому Ваши сермяжные обороты непривычны и оскорбительны. А также насчет «объясните, если сможете, желательно в трех-пяти предложениях». Отсутствует «пожалуйста» или хотя бы «будьте добры», а есть ехидно-оскорбительное «если сможете». Довожу до Вашего сведения, что у нас Питере все водители маршруток уже давно говорят «пожалуйста» и «спасибо». А там еще есть парни с гор. И им незападло так говорить. А что же Вы? К тому же «объясните, если сможете, желательно в трех-пяти предложениях. Для чего ставятся такие задачи и какова конечная цель всей этой фантасмагории» я перевела как: «у вас есть только три, максимум пять предложений для оправдания. Каждое будет использовано против Вас», был еще вариант: «готовьтесь, у Вас есть только три, максимум пять предложений для эпитафии. Для чего ставятся такие задачи и какова конечная цель всей этой фантасмагории?» Так что судите сами. 4. Прекратите истерить, когда Вам пытаются, даже не указать, а всего лишь сделать замечание. Ответ: пересмотрите Вашу шкалу амплитуд женской истерики, которую Вы составили по своему жизненному опыту. Потому что я реально истерила один раз в жизни, когда избежала лобового столкновения с машиной неадеквата, сломала ногу, была в шоке, что не могу стоять, хотя надо было радоваться, что осталась живой. 2, 3, 5. P.S. – Вы неправы, на форуме есть два Шерхана и остальные, не помню, как зовут, но Путин знает. Для меня вывод такой: Люди вроде уважаемые, состоявшиеся, достигли чего-то в жизни, но ведут себя как в 10 классе подростки. Все хотят доказать, что они круче всех. Если Вы уже все сделали, что могли и доказали всем и прежде всего себе, то зачем упражняетесь на «малолетках из 3 класса»? Думаете, я побегу к Модератору? Я надеюсь на Вашу сознательность. Ну а в целом, Конструктив где? |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
12.05.2021 // 4:54:30
Вообще-то зачастую внедрение методики – это просто прямой пинок от руководства. Формально все начинается с ее (МИ) разработки (хорошее же и понятное слово), которая не обязательно включает перечисленные вами компоненты, но зато как правило включает выбор объектов методики, определение вида зависимости, нелинейности в крайних точках, если у вас многокомпонентная зависимость то всякие там интеркорреляции, переопределённые матрицы, расстояния Махалабонисов и прочие хемомтерические изыски о которых в наших управленческих ИСО писать не принято. У меня вообще такое впечатление, что по мнению наших апологетов СМК МИ берется из тумбочки. Почему наши метрологические бонзы игнорируют гармонизацию технических ИСО (а их полно) вопрос риторический. И даже после разработки методики, можно выделить еще несколько дополнительных этапов если это инструментальная методика ( коих сейчас большинство), это и методика градуировки и способы стандартизация оборудования и разработка реперных образцов для всего перечисленного. А вот то что вы перечислили относится уже к метрологической аттестации методики. К сожалению (или к счастью), если бы аттестующие МС четко следовали по всем этим пунктам у нас бы ни одной МИ не было бы аттестовано, ибо экспериментальная часть в таком объёме зачастую просто за рамками всех сроков и стоимости аттестации. Так что все как обычно - по протоколам заказчика. Ну а вот после официоза аттестации можно и внедрять. По моей специфике, полагаю, как и у большинства разумных химиков, внедрение происходит как раз указанным выше способом. Это трижды правильно потому как реально оценить применимость и достоверность методики в лаборатории можно только на основе реально наработанной статистики, которая волшебным образом не появляется сразу к дате ПК, как почему-то наивно полагаю большинство аккредитаторов. Ну вот пофлудил с утра… исключительно на русском замечу…. |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 755 |
12.05.2021 // 9:15:38
Andrew Мы при внедрении методики не определяем, а скорее доказываем возможность работы в материалах, условиях, объектах, диапазонах, указанных в методике. Определяют диапазоны и показатели качества наверное создатель методики, а мы на своем уровне доказываем, что соответствуем этим данным. Но по сути дела процедуры, которые мы делаем точно такие же, которые делают создатели методики. Мы также ставим эксперимент и также рассчитываем точность, повторяемость и воспроизводимость |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
12.05.2021 // 10:31:06
Если "серьезная лаборатория", занимающаяся контролем качества в производстве фармацевтических субстанций и препаратов, будет делать "что-то из разряда" и "минимальный объем", то предприятие рискует приостановлением лицензии до того момента, пока не будет выполнять валидации в полном объеме, а не "что-то из разряда". В отношении валидации в ГФ 14 есть ОФС. С ней почти все понятно, за исключением нюансов. Хуже обстоят дела с верификацией фармакопейных методик. Ни в одном нормативном документе не прописано, в каком объеме ее надо проводить. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
12.05.2021 // 14:43:22
"Сам себя не похвалишь - весь день ходишь как оплеванный". (с) Вспомним тему про метрологию (тем более, что Вас она опять заинтересовала). Ваш пост: sinthetic пишет: Мэм, Вы бы вместо этих слезливых дифирамбов оригинальную статью критиковали... Тут не любезный вашему сердцу психтренинг, чать. ________________________________________ Да, спасибо, я уже поняла, что день у Вас сегодня не задался. Или наоборот? Про психтренинг повеселили, спасибо. А статью должны обсуждать авторитеты. Итак, Вы САМИ СЕБЯ к авторитетам не относите. И вдруг - Я генерирую мысли!! Полно, Вы генерируете толкования актуальных НТД в области бумаготворчества на тему "аккредитация и метрология". Не спорю, направления "исследований" актуальные. Возможно, и толкования хорошие (мы, химики, в бухгалтерии как-то не очень...). Но все это не имеет отношения ни к мыслям, ни к аналитике  Недавно Вы по моему адресу писали типа "понимания ноль, терпимости минус ноль". С терпимостью угадали, а вот с причинной связью промахнулись - когда с пониманием все ОК, откуда ей, терпимости, взяться? Посудите сами - по нонешним правилам приходят в лабу доктора наук два лба с трехтомником "Правила ведение документооборота в химлаборатории (аккредитация)" подмышкой и проверяют, кто лучше помнит этот трехтомник? Кто помнит хуже - тот плохой аналитик. Кто помнит лучше - хорошие аналитики (нормальный химик им пробирки мыть не доверит). Конец, причем все по закону! Ну, и какой может быть с Вами конструктив? ЗЫ. Я не в отпуске, я на пенсии - не прошел аккредитацию |
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
12.05.2021 // 17:08:19
Спасибо, вы уточнили, что говорите о производстве фармацевтических субстанций и препаратов, сфере мне неизвестной. Для лабораторий, которые анализируют металлы от руды до сплавов, Ваши сложности неизвестны. У нас есть набор стандартных методов и методик, которые практически идентичны и в РФ, и в Европе, и мире и давно закреплены в ГОСТ, EN, ISO. Никто и не пытается заменить старую добрую мокрую химию с титрованием и гравиметрией, т.к. там можно получить 1% относительной погрешности. Аналогично и для лабораторий из сферы надзора за безопасностью (экология, пищевка и т.д.). Методики там строго регламентированы, отступления от них чреваты тем, что организация-нарушитель легко отобьется от штрафов в суде, если выяснится, что лаборатория допустила какие-то отклонения от методики. Поэтому для меня процедура валидации пока еще что-то с чем-то, что Вас и удивило. Лично я не знаю, какие параметры являются определяющими в достоверности измерений в фарме, поэтому не буду судить. Ваш вопрос, скорее, о том, какое место может занимать верификация в фарме? Могу предположить, что сложность объектов требует проверки технических параметров, т.е. даже начав с верификации, аналитик все равно придет к валидации. С другой стороны, есть же простые определения, где процедура очевидна и не вызывает вопросов. Тут, наверное, только верификация, проведение серий анализов, не выходя за пределы указанного в методике. Если даже в МИ приведены вариации исполнения, оборудования и т.д., то все равно это – верификация. Ответ на Ваш главный вопрос – какой объем работы и на чем сфокусироваться, может быть получен только путем обмена опытом со знающими и опытными людьми и своими собственными усилиями методом проб и ошибок. А что может посоветовать kot, опираясь на свои знания в хемометрии? Должно быть, кто-то уже задумывался над этим? |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
13.05.2021 // 4:11:14
Это откуда такая цифирь в 1 %? особенно с учетом того, что титрование зачастую не определяет количественные показатели состава, а само является показателем. Из чисто мокрой химии на сегодня действительно кроме гравиметрии ничего на ум не приходит, да и то все норовят саксклетизировать процессы по максимуму, под эгидой минимизации человеческой ошибки, но на самом деле от лени неистребимой. ИМХО идет эпоха инструментальных гаджетов, где лаборант некое приложение к устройству для фиксации результата. Не знаю хорошо это или плохо, но из этого следует тот момент, что при внедрении любой инструментальной методики не стоит ее внедрять, пытаясь воспроизвести пп. из ИСО, толку не будет, корректно ее внедрить без участия разработчика методики или производителя устройства НПВ. Все что может сделать лаборатория - это проверить работоспособность инструментария по алгоритму производителя и вести ВЛК как положено. А нарваться на инструментальные ошибки в КХА можно всегда, особенно когда СИ воспринимается на уровне РЭ,ГОСТ или что еще хуже ОТ, тогда уже и нет разницы особой между ПИД и МС лишь бы проверяющего с ног валило. Причем такой подход активно педалируется «ФСА и К» с их требованиями к наличию поверки СИ, как критерия точности и достоверности инструментального КХА, что к сожалению мягко так скажем маразм. 2 ЕР. Кстати вы не ответили на вопрос - что первично калибровка или МИ? А ведь он примерно про то же. Вы по-прежнему считаете, что калибровка и разработка ПК, может правильно и корректно осуществляться непосредственно калибровочной лабораторией (без участия разработчика МИ или производителя СИ)? Не… не все так плохо конечно, не перевелись еще спецы на Руси (они же "знающие и опытные люди"), вот только рутинными КХА и калибровками они как правило не занимаются. В мою бытность те их них, кто работал в фарме сами МИ и разрабатывали и внедряли, и это трижды правильно. |
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
13.05.2021 // 15:39:18
У нас с Вами разные области исследования. Моя – руды черных и цветных металлов и продукты их переработки до сплавов. Сейчас занимаемся в основном концентратами цветных металлов: медь, цинк, свинец, при содержании от 5-10 % до 40-60% определяются титрованием. И уже при 20% погрешность составляет 0,2%, что и есть 1 относительный % (титрование). Гравиметрия подходит только для молибдена и вольфрама, но там также 0,5% погрешность при 40-65% металла. Титровать можно вплоть до 98% масс. доли основного вещества. Далее уже надо определять примеси и рассчитывать по разнице 100% и суммы примесей. Причем низкие погрешности определения титрованием будут в методиках для металлов, которые имеют более широкое распространение и более дорогие. Например, медь, тут 1 % отн погрешности обязательно, а вот для цинка и свинца никто не заморачивался довести методику до такого узкого предела погрешности, там она в два раза выше. Интересно то, что сейчас вышел новый стандарт ГОСТ Р 56856-2016 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли меди. В нем погрешность для диапазона менее 5% меди более-менее приемлемые. Но зато для диапазона 20-30% меди – дельта уже 0,8%, т.е. 4-2,7%. Для металлургических производств это вряд ли приемлемо, у них баланс металлов не сойдется при таких допусках. Зато у нас теперь есть методика для меди в нижнем диапазоне менее 10 %. Так что практика титрования вполне себя зарекомендовала. 1 % отн погрешности не только не проблема, а в некоторых случаях норма жизни. Даже Цинк 40% и более в концентрате мы уже определяем не с 0,4%, а с 0,2-0,3% погрешностью. В данном случае главное – это навыки, практика и опыт персонала. Кстати, что гравиметрия Mo и W, что титрование полиметаллических концентратов, имеют одну проблему – промывание фильтров. Если делать неаккуратно, то легко можно потерять от 0,2% металла, а это почти половина погрешности. Так и не знаю до сих пор идеального способа промывки при минимуме манипуляций. Это и не хорошо и не плохо, это неотвратимо.
А по мнению автомобилистов бензин берется из бензоколонки, в том смысле, что им глубоко фиолетово про гидроразрыв пласта и крекинг, также, как и про способы прокладки нефтепровода. Они – потребители данного продукта. Также, как и лаборатории – потребители инструмента своей деятельности, а именно методик. То, что стоит за разработкой методики – гигантская работа мысли разработчиков, нас не волнует и НЕ ДОЛЖНО волновать. Хорошая методика – это та методика, про разработчиков которой вспоминают только тогда, когда надо купить новую методику. Если продукт сделан качественно, то все, родитель-разработчик может забыть про него, он живет своей жизнью и реализует цели, для которых и был создан. Если Вы считаете, что разработчик методики должен постоянно контролировать, как методику внедряют и реализуют, то это методика не доведена до ума, она сырая, т.к., пусть даже гениальная, она не имеет пользовательских свойств. Замените в этом варианте «методика» на «кофеварка», а разработчика на производителя и получите самый бесполезный гаджет для варки кофе. Простите, но ничего не поняла. Вы пишите про некорректную замену одного вида оборудования, детектора на другое? Поясните детали, это очень важно, а то ранее были только общие слова, сейчас появилась конкретика. Здесь Вы возвращаетесь к вопросам из другой темы. Думаю, что там это и стоит обсуждать. К тому же, если Вы специалист по разработке методик, то знаете то, что я не могу найти нигде. Можно так сказать, что в данный момент аккредитованные лаборатории уже справились с процедурами по управлению документацией, персоналом и ресурсами (СМК – базовый уровень) и теперь стали видны подводные камни, которые всегда были в наших методиках, но не проявлялись. Проблема в том, что «нашим» разработчикам и так хорошо, сдвинуть их с места очень сложно. А пора уже заняться методиками. Вот, отлично, Вы работали в фарме. А я всегда имела отношение к добыче полезных ископаемых и металлургии. Поэтому многие подходы у нас различны, Я так понимаю, что моя ценность только в том, что я вступаю в дискуссии и их поддерживаю. Хотя, есть еще одна тема, которую Вы мельком затронули, она и для нас важна. Для нее надо отдельную тему завести после отпуска. И пожалуйста, не сокращайте мой ник, потому как получается совсем не то. ЕР не равно еленарук. Это разные организации. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 109
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
