Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воспроизводимость результатов при GC-MC.. >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


26.04.2011 // 9:15:42     
учитывая неселективность ПИДа на подобных матрицах будет вообще невесть что. то есть конечно скажем алканы получаться воспроизводимо, но я другом. Парафины конечно не гетероциклы, но я же сказал что и для ароматики результат аналогичен. нет никто не спорит насчет ПИДа, он нужен в своей ниши, МС в своей. Насчет точности. почитайте методики, аппликашки, статьи в иностранных журналах, МС активно используется и точность анализа не уступает ПИД и др. детекторам. разве не так?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 1866


26.04.2011 // 9:42:43     

Korvet пишет:
.......... нет никто не спорит насчет ПИДа, он нужен в своей ниши, МС в своей............
Так с этого все и началось .
Для МС - кровь для ПИДа "мясо". И это правильно.
А использование "легких и доступных" (Serga) МС-ов, без мотивированной причины это неправильно.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


26.04.2011 // 10:53:18     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:
А использование "легких и доступных" (Serga) МС-ов, без мотивированной причины это неправильно.

Как раз правильно чтобы не измерять воспроизводимо (менее 1% Sr) "погоду в штатах" вместо содержания компонента. См. РМГ 61-2003, кроме повторяемости и воспроизводимости есть еще точность и правильность... Сейчас скорее останется в ГХ малая ниша где будет применяться исключительно ПИД (анализы по нормировке, общие содержания и тп, большие содержания), а все остальное перейдет на МС ввиду все большего распространения и удешевления. Именно на фоне сочетания универсальности и селективности МС детектора. Проблемы стабильности калибровки в сравнении с ПИД дополнительно легко решаются применением внутреннего стандарта, что в случае МС - отдельный приятный момент (дейтерированные, фторированные, близкие по свойствам и времени выхода). Мало того, именно на ГХ-МС раскрываются все прелести использования внутреннего стандарта, зачастую невозможные в случае ГХ-ПИД.


kot пишет:
Пока я не видел ни одного НД, где бы черным по белому было указано на такую возможность, как прочем мне не попадалась ни одна российская методика, где МС используется именно для рутинного КХА.
2 Дмитрий
Живо представляю, как Дмитрий Александрович спрашивает гаишника,
- А по каким ионам спирт то считали?
- По 40-ому и 96,3-ему

По методикам - даже ГОСТы уже есть на ГХ-МС. Но в целом РФ очень отстает по числу методик на ГХ-МС от мирового опыта.

А гаишник то тут при чем? Разговаривать надо с экспертом

Почитайте кстати:
www.interlab.ru/articles/Posobie.pdf
kot
Пользователь
Ранг: 1866


26.04.2011 // 12:23:33     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Почитайте кстати:
www.interlab.ru/articles/Posobie.pdf
Почитал, надеюсь, вы не специально дали эту ссылку, что бы посмеяться над Интерлабом.
В целом, конечно, это не методика, которой можно реально пользоваться, а не совсем удачная компиляция+перевод приведенной к конце литературы. Я в общем спокойно отношусь к таким опусам (они в целом весьма полезны), но думаю не один и не два врача в РФ при случае сказали бы «пару ласковых». ИМХО (при всем уважении к Изотову и К) написано обо всем и ни о чем, такое ощущение что написано для самих себя, то есть для людей которые всю жизнь этой темой занимались, а не для «стандартного» лаборанта которому ГХ-МС вчера на голову свалился. Итого: еще раз констатирую, что без неоднократно упомянутого «понимания», для оператора ГХ-МС (тем более, если он, а скорее всего она по образованию «врач», при всем уважении к профессии врача) это просто набор терминов и цифр.
ЗЫ (в части гаишника). Какой такой эксперт? Ну, вы же ратуете за «МС в каждый дом», что гаишник не справится? Если свечи на двигателе может заменить то и файломенты сумеет.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


26.04.2011 // 12:51:40     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый kot,
ГХ и ГХ-МС в частности - в любом случае требуют квалификации. Если речь только лаборанте, который колет - то разницы никакой: виалки в автосамплер поставить и забрать распечатки с принтера. Все остальное требует знаний и квалификации. Поэтому большинство вашего текста выше - передергивание Насмотрелся я в своей практике на различные реалии, особенно с ПИД. Как вместо одних пиков считают другое, потому как "уползло". и тп. Зато сходимость у лаборантки была - заглядение. Вот только протокол выдавала на предельные изоалканы вместо аренов. Так это и на ГХ-МС будет также. Потому как неположено подпускать к анализам человека не обладающего знаниями и квалификацией. Это и в большинстве методик зафиксировано как требование к персоналу.

Да и в этой методике тоже:

Пособие предназначено для врачей-наркологов, врачей
клинической лабораторной диагностики, врачей судебно-
медицинской экспертизы.
Это не для лаборантов. А для людей способных прочитать инструкцию к прибору и работать на нем. После прочтения инструкции к прибору и освоения работы на нем - методика вполне работоспособна и "постанавливаема", что на ГХ-МС, что на ГХ-ПИД (просто на ГХ-МС достовернее).

Поэтому

kot пишет:
целом, конечно, это не методика, которой можно реально пользоваться, а не совсем удачная компиляция+перевод приведенной к конце литературы.

Поэтому это в корне неверно, это именно методика. Методика требующая выполнения и понимания в ней изложенного. И кстати, данная методика очень легка в постановке

А гаишник ничего не измеряет. не положено. И свечи поменять тоже знания нужны. Все определяется квалификацией. И я придерживаюсь мнения - непрофессионализм вреден. Для всего надо учиться.

А по поводу "опуса" - это не только методика, а пособие. Чтобы ввести в возможности подхода и показать его применимость. Кстати текст этот - на очень хорошем уровне. И предельно популязионно понятно и корректно по делу, на пальцах. Там есть и ПИД для любителей. И на пальцах объясняется почему МС достовернее. Погрешности для ГХ-МС и ГХ-ПИД даны одинаковые.

Поэтому просто людям нужно рекомендовать читать больше... Аппелировать к незнанию как норме - странно

И вообще, прежде чем делать выводы и громкие утверждения - посмотрите хотя бы наши и зарубежные методики. А то чего это я Вам доказывать что-то должен?

P.S. В какой же ужас Вас должна тогда повергать методика EPA Method 8270D / Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)? Тоже "опус" и компилят приведенных ссылок?
www.epa.gov/wastes/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8270d.pdf
Однако немалое количество людей в мире работают по этой методике
И как и в наших методиках за рубежом пишут в самом начале:
"SW-846 is not intended to be an analytical training manual. Therefore, method procedures are written based on the assumption that they will be performed by analysts who are
formally trained
in at least the basic principles of chemical analysis and in the use of the subject technology"

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™
Thermo Scientific LTQ VELOS™ - масс-спектрометр c анализатором линейная ионная ловушка с двойной камерой давления.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


26.04.2011 // 12:58:09     
kot, если честно не понятно что Вы хотели сказать. в указанном пособии все настолько явно разжевано как и что делать, что справиться не только врач, но пожалуй и ДПСник. Проверено на врачах кстати. если бы не было опечаток вообще бы все было замечательно. Так что не надо на врачей которым на "голову свалилось", а понимание оно и для того чтобы вилку-ложку держать тоже нужно.
Можно подумать что анализ на ГХ-ПИД, это подошёл-включил-померял-выключил, прямо как холодильник или телевизор, а гх/мс так это без доктора наук не подходи...

Вот вопрос в том что методика эта не общепринята, что впрочем не мешает ей быть рабочей и простой в исполнении. об этом на форуме был спор пару лет назад.
SEV
Пользователь
Ранг: 3


26.04.2011 // 17:57:50     

Как раз правильно Но в целом РФ очень отстает по числу методик на ГХ-МС от мирового опыта.

А гаишник то тут при чем? Разговаривать надо с экспертом

Почитайте кстати:

Добрый день! Ваши слова, да богу в уши! Не то слово отстаем. Для химико-токсикологического анализа (как качественного, так и количественного), с моей точки зрения, ГХ МС незаменим; но и ПИД , и ЭЗД, и т.д, и т.п. Ведь даже ГХ-МС исследование обязательно требует (в нашем случае) подтверждения.
BMV
Пользователь
Ранг: 639


26.04.2011 // 19:01:14     
Редактировано 3 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ion+
Пользователь
Ранг: 2805


26.04.2011 // 19:17:11     
П.П.С. А свечи я поменять не сумею. Все же не филамент[/

Вывод: ...Даёшь свечи , вместо филаментов! И не важно какие, хоть автомобильные , хоть от геморроя..!
BMV
Пользователь
Ранг: 639


26.04.2011 // 19:18:07     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты