Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воспроизводимость результатов при GC-MC.. >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


20.04.2011 // 11:24:07     

kot пишет:
По теме топика
Мое ИМХО, если есть возможность для количественного определения МС вообще не использовать.
Сталкивался не то что с плохой воспроизводимость а с ее отсутствием в принципе А разбираться для каждого случая почему это происходит обычно нет ни времени ни желания.


Ну.. как сказать... пики главных кислот их содержание воспроизводятся с 0,2% ошибкой, так что там большой запас )
Пара дней плясок с бубнами - подбором концентраций - и вуаля - я стал укладываться в 5% предел )))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


20.04.2011 // 11:50:00     

kot пишет:
По теме топика
Мое ИМХО, если есть возможность для количественного определения МС вообще не использовать.
Сталкивался не то что с плохой воспроизводимость а с ее отсутствием в принципе А разбираться для каждого случая почему это происходит обычно нет ни времени ни желания.


Этак Вы на всю ГХ тень кинете Все на самом деле зависит от концентраций и условий ввода. Если получалась воспроизводимость на данном объекте и в данных концентрациях на ГХ (ПИД) - то получится и в ГХ/МС. Секрет прост - разбивайте на SIM участки, делайте побольше скорость сканирования (чтобы получалось аналогично ПИД 10-20 Гц) - и все получится. Так обычно и сделаны все грамотные количественные методики на ГХ-МС. Все ошибки от "смешения", мол нужно сразу и спектры полные и высокую скорость сканирования и воспроизводимость и количественность... так на обычном квадроуполе не бывает

Ну а если вопрос исключительно во вводе в ГХ, так МС то тут при чем?
BMV
Пользователь
Ранг: 639


20.04.2011 // 19:00:16     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
kot
Пользователь
Ранг: 1866


21.04.2011 // 7:56:38     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

kot пишет:
По теме топика
Мое ИМХО......

Этак Вы на всю ГХ тень кинете Все на самом деле зависит от концентраций и условий ввода. Если получалась воспроизводимость на данном объекте и в данных концентрациях на ГХ (ПИД) - то получится и в ГХ/МС. Секрет прост - разбивайте на SIM участки, делайте побольше скорость сканирования (чтобы получалось аналогично ПИД 10-20 Гц) - и все получится. Так обычно и сделаны все грамотные количественные методики на ГХ-МС. Все ошибки от "смешения", мол нужно сразу и спектры полные и высокую скорость сканирования и воспроизводимость и количественность... так на обычном квадроуполе не бывает

Ну а если вопрос исключительно во вводе в ГХ, так МС то тут при чем?

Ну, вот вы же сами все сказали.
Просто перенести методику с ПИДа на МС нельзя, требуется предварительная подготовка, возможно трудоемкая и требующая «неповерхностных» знаний. Более того, возможно «перенос» для многих случаев (например, для одновременного анализа многокомпонентных смесей) либо вообще невозможен либо произойдет с потерей точности. Я уже лет 10 не практикую хроматографию, но 10 лет назад лит. источника на эту тему или хотя бы человека знающего этот вопрос досконально не встречал. Может, что-то и изменилось, хотя думаю, если и сейчас позвонить в Интерлаб и спросить про «особенности количественного анализа на МС», скорее всего вам скажут «нопроблембад».
С другой стороны в РФ для "большинства учреждений" занимающихся рутинным количественным анализом вопрос о характеристиках точности (ошибках, погрешностях) не стоит в принципе Возможно, это старые сведения пусть Serga или Korvet меня поправят.


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


21.04.2011 // 9:06:46     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
Ну, вот вы же сами все сказали.
Просто перенести методику с ПИДа на МС нельзя, требуется предварительная подготовка, возможно трудоемкая и требующая «неповерхностных» знаний. Более того, возможно «перенос» для многих случаев (например, для одновременного анализа многокомпонентных смесей) либо вообще невозможен либо произойдет с потерей точности. Я уже лет 10 не практикую хроматографию, но 10 лет назад лит. источника на эту тему или хотя бы человека знающего этот вопрос досконально не встречал.

Любой метод анализа (кроме тест-полосок и индикаторных трубок, и читать инструкцию тоже нужно) требует "неповерхностных" знаний по моему мнению.

Не вижу проблем с переносом с ПИД на ГХ МС. Никаких. Мало того постановка метода в итоге быстрее (можно сразу взять многокомпонентный стандарт и не гадать с порядком выхода зачастую)

0. Читаете мануал на прибор/программу
1. Калибруете прибор, проверяете холостые, калибровку по DFTPP
2. Колете стандарт/стандарты на среднем уровне концентраций, по масс-хроматограмме и библиотечным спектрам находите "окна выхода".
3. Разбиваете хроматограмму в методе на "окна", в настройках "метода" в каждом "окне" прописываете по какому иону собирать SIM, прописываете общие настройки - скорость сканирования и тп. (см. библиотечный масс-спектр и масс-хроматограмму стандарта, чтобы лучший сигнал/шум выбрать).
4. Прокалываете калибровочный раствор/растворы.
5. Колете свои образцы и наслаждаетесь воспроизводимостью, селективностью и чувствительностью. Сложные образцы можно проколоть в дополнение и в полном сканировании чтобы посмотреть полные спектры, для этого выбирается просто другой "метод" в программе и колется. Не забываете каждый день проверять стабильность настройки масс-анализатора по DFTPP или аналогичному (если важны спектры) и стабильность градуировки. + холостые. Все как обычно.

Это общий подход в ГХ/МС уже лет 20-25. Собственно иначе было и не добиться воспроизводимости (скорость сканирования одного из моих работающих раритетов 81го года на диапазоне 50-350 в лучшем случае - 0,8 сек/скан и уже без усреднения ). Или фулскан для идентификации и примерной оценки, или SIM для чувствительности и воспроизводимости. На том же "раритете" сейчас детектируются узкие пики (полсекунды) в SIM с частотой сбора 0,05 сек/скан. И работа идет...

Мало того, если не сильно важно чутье (проиграть порядок), во многих современных хроммасах (про TOF вообще молчу) в полном сканировании от 50 до 550 m/z уже можно выжать 8-10 сканов в секунду. А если меньше диапазон - и подавно. Считайте по масс-хроматограмме и все будет Ок с воспроизводимостью на уровне +1,5 порядка к пределу, как и на ПИД.

ПИД не заменить в одном: есть методики, сделанные на допущениях что все видимые компоненты смеси имеют одинаковый отклик на оном. Далее нормализация, или пересчет на эквивалент одного вещества и тп. Но а смысл их вообще делать на ГХ/МС?

P.S. Все вышесказанное про квадроупольные масс-анализаторы. С ловушками все немного сложнее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Климатическая камера UT-7415 Климатическая камера UT-7415
Обеспечивают поддержание внутри камеры заданной температуры и влажности с высокой точностью, что обеспечивает создание необходимых условий для проведения промышленных и биологических тестов. Объем камеры: 300 л. Диапазон регулировки влажности: от 60 до 85%. Температурный диапазон: от +10 до +50ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
BMV
Пользователь
Ранг: 639


21.04.2011 // 17:55:04     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


21.04.2011 // 22:09:34     

BMV пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Любой метод анализа требует "неповерхностных" знаний по моему мнению.
Не вижу проблем с переносом с ПИД на ГХ МС. Никаких.
0. Читаете мануал на прибор/программу
Это общий подход в ГХ/МС уже лет 20-25.

Мануалы на русском для ГХМС не так давно появились. Примерно одновременно с исчезновением последних желающих этому делу учиться. А проблема на виду- сейчас на 1 одного умеющего прибор включать- 3-4 ГХМС. И отрыв увеличивается. А количество имеющих представление, что там, внутри, а не только мышью щелкать умеющих, я с кол- вом приборов соотнести и побоюсь.

Ну, у меня было и есть желание научиться, но это неподъемно дорого для аспиранта в реальных условиях )))
Но прибор включать уже умею ))))) мышкой кликать тоже )))
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


21.04.2011 // 22:22:33     

BMV пишет:
Мануалы на русском для ГХМС не так давно появились. Примерно одновременно с исчезновением последних желающих этому делу учиться.
Добавлю свою толику:
Мне казалось, высшее техническое (химическое и тп) образование подразумевает умение читать технические тексты на английском. А меньше по образованию и подпускать к прибору стоимостью как мерседес не стоит. ИМХО.
В современной дествительности без знания английского языка овладевание современными инструментальными методами крайне затруднительно. Большая часть литературы выпускается не на русском.
Если уж совсем лень, есть услуги по переводу инструкций. Причем именно специалистами, сам в свое время этим занимался.
Но это не поможет в случае с книгами, статьями, применениями (applications)... Поэтому - желание... и учиться-учиться-учиться

P.S. Сам предпочитаю иметь оригинал документации на английском даже при наличии перевода на русский.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.04.2011 // 22:37:04     
> P.S. Сам предпочитаю иметь оригинал документации на английском даже при наличии перевода на русский.

Аналогично, хотя в англицком не силен.
Но переводчики такие переводчики, что лучше уж самому.
Кстати, переводил несколько раз инструкции (а еще чаще - хелпы) к приборам с английского на болгарский.

А фирмы, в которых я работал/работаю, платить за квалифицированный перевод не очень-то и желали.

И так уже четверть века.
В результате я Азимова с Хайнлайном читаю в переводе, но мануалы и спецлитературу - в оригинале
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


22.04.2011 // 0:18:43     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

BMV пишет:
Мануалы на русском для ГХМС не так давно появились. Примерно одновременно с исчезновением последних желающих этому делу учиться.
Добавлю свою толику:
Мне казалось, высшее техническое (химическое и тп) образование подразумевает умение читать технические тексты на английском. А меньше по образованию и подпускать к прибору стоимостью как мерседес не стоит. ИМХО.
В современной дествительности без знания английского языка овладевание современными инструментальными методами крайне затруднительно. Большая часть литературы выпускается не на русском.
Если уж совсем лень, есть услуги по переводу инструкций. Причем именно специалистами, сам в свое время этим занимался.
Но это не поможет в случае с книгами, статьями, применениями (applications)... Поэтому - желание... и учиться-учиться-учиться

P.S. Сам предпочитаю иметь оригинал документации на английском даже при наличии перевода на русский.


Читать здорово, конечно же.. но обучение под руководством специалиста не заменит ни одна книга - извечный конфликт теории и практики...
Вчера не стало еще одного инженера, знающего MC изнутри ((

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты