Форумы ANCHEM.RU: Определение СО2 продуцируемого почвой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение СО2 продуцируемого почвой >>>

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

arsey
Пользователь
Ранг: 128

23.08.2006 // 8:36:07

Леонид пишет:
Ну вот кажется и все. Будут вопросы - пишите.

Вопросы конечно же будут!
А параметры для А-6890 не подскажете случайно, Леонид! Там t ДТП ниже 150 не опускается! Из колонок есть Порапак Ку и Эн.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.08.2006 // 9:46:38

arsey пишет:

Леонид пишет:
Ну вот кажется и все. Будут вопросы - пишите.
Вопросы конечно же будут!
А параметры для А-6890 не подскажете случайно, Леонид! Там t ДТП ниже 150 не опускается! Из колонок есть Порапак Ку и Эн.

Да и для Аджилента параметры анализа те же. Температура детектора не столь критична. Работайте при 150, главное, чтобы колонка делила.
Лучше делит, насколько я помню, Поропак N.

MK
Пользователь
Ранг: 443

23.08.2006 // 17:51:52

А нельзя ли CO2 продуцируемый почвой определять манометрически? В склянку помещаете вашу почву, в крышку вставляете ловушку с гидроксидом калия и сверху навинчиваете манометр, так чтобы система была герметичной. По падению давления судите сколько выделилось CO2.

Такой же принцип применяется при определении БПК, манометрическим способом.

Kamchatka
Пользователь
Ранг: 26

24.08.2006 // 2:28:28

arsey пишет:
Здравствуйте!
Пришлось тут столкнуться с проблемой (для кого-то это слово нужно брать в кавычки), но для человека, знакомого в химии разве только с титрованием и фотометрией…
Нужно определить СО2 продуцируемый почвой… специальной литературы коснулся вскользь, слишком неожиданно возникла задача…да и литература слишком мудреная попалась…
Есть законсервированный ГХ М 3700, как к нему подойти? с чего начать? как проверить работоспособность?
Каковы параметры настроек на данное определение? (где вообще можно почитать?)
Неясно как отбирать анализируемую пробу газа? тут “местные умельцы” предлагают инкубированную почву помещать в литровую банку с плотной крышкой, в которую впаяна резинка от пенициллинового флакона, и через неё через определенный интервал (скажем 30 мин) отбирать пробу, потом делать пересчет. Насколько это корректно? И какова должна быть экспозиция,если так можно делать?

Здравствуйте, arsey, пришлите свое мыло на isgorod2006(

jandex.ru, , я Вам подробно опишу весь процесс. Почвенно-газовой съемкой мы занимаемся с 1970г - ищем места, где можно бурить геотермальные скважины. И хроматограф такой же.

arsey
Пользователь
Ранг: 128

09.03.2007 // 11:43:23

Не вижу на А-6890 С02 в малых концентрациях... атмосферные 0,03 не видит... Где я лопухнулся?(сильно не ругайтесь только, третий день только вижу этого зверя)
Условия:
Inlets:
Mode - splitless
Heater - 60
Pressure - 50 kPa
Total Flow - 40 ml/min

Colomns:
Porapak N
Mode - Const Pressure

Oven:
Initial - 60C Hold - 6 min
Ramp1 - 30C/min Next - 120C

Detector
Heater - 150C
Rewerence flow - 40 ml/min
Mekeup Flow - 3????? (не пойму что такое)

CO2 лезет аж на 6 минуте, надо уложиться максимум в 5 на весь цикл, включая продувку.
ПАМАГИТЕ!!!!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

arsey
Пользователь
Ранг: 128

09.03.2007 // 11:44:32

Что за размерность uV по оси Y на графике??

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

09.03.2007 // 12:19:00

Редактировано 1 раз(а)

Можно рекомендовать следующее:
Для ускорения выхода СО₂:
Брать более короткую колонку, повысить начальную температуру и работать в изотерме, увеличить поток газа-носителя до 60-70 мл/мин.
Для повышения чувствительности:
Понизить температуру детектора хотя бы до 90 град., увеличить ток моста, дозировать больше пробы.
А по оси Y - это так обозначили микровольты.
Удачи!

arsey
Пользователь
Ранг: 128

09.03.2007 // 12:28:23

Леонид пишет:
Можно рекомендовать следующее:
Для ускорения выхода СО₂:
Брать более короткую колонку, повысить начальную температуру и работать в изотерме, увеличить поток газа-носителя до 60-70 мл/мин.
Для повышения чувствительности:
Понизить температуру детектора хотя бы до 90 град., увеличить ток моста, дозировать больше пробы.
Удачи!

с температурой и потоком поигрался уже -сдвигается, но незначительно
температура детектора ниже 150 не опускается, меня об этом предупреждали, я на форуме интересовался... сказали нормально...
ток моста...... ну буду искать, с первого взгляда не разглядел...
Пробы более 0.5 мл не ввожу, сами рекомендовали... чтоб детектор не накрылся.

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

12.03.2007 // 19:10:24

arsey пишет:
Не вижу на А-6890 С02 в малых концентрациях... атмосферные 0,03 не видит... Где я лопухнулся?(сильно не ругайтесь только, третий день только вижу этого зверя)
Условия:
Inlets:
Mode - splitless
Heater - 60
Pressure - 50 kPa
Total Flow - 40 ml/min

Colomns:
Porapak N
Mode - Const Pressure

Oven:
Initial - 60C Hold - 6 min
Ramp1 - 30C/min Next - 120C

Detector
Heater - 150C
Rewerence flow - 40 ml/min
Mekeup Flow - 3????? (не пойму что такое)

CO2 лезет аж на 6 минуте, надо уложиться максимум в 5 на весь цикл, включая продувку.
ПАМАГИТЕ!!!!

arsey, можно для начала несколько вопросов?
1. Почему температура детектора не опускается ниже 50С?
2. Какой длины колонка с Порапаком?

Теперь по делу.
1. У меня двух метровая колонка с порапак-N. СО2 выходит на третей минуте при 30С.
2. Программирование температур:Oven:
Initial - 60C Hold - 6 min
Ramp1 - 30C/min Next - 120C
нужно только если вы хотите отдутся от органики. И температура детектора в 150С нужна только из-за конечной температуры термостата в 120С. Из-за высокой температуры Вы не можте увеличить ток филамента без риска его выхода из строя. Соответственно снижаете чувствительность прибора. Доза может быть до 2 мл (по крайней мере ЦВЕТы спокойно держат не сажая детектор).
Судя по наличию Mode - splitless и Mekeup Flow - 3 Ваш прибор может работать как с капиллярными, так и с насадочными колонками. Из режима постоянного давления необходимо уйти в режим постоянного потока. Mekeup Flow - поддувочный газ - отрубить совсем, предварительно померив потоки на выходе из детектора - они должны быть одинаковыми (хотя впервые вижу что бы он для ДТП применялся - обычно его на ионизационные детектора ставят). Если нет органики - уйти в режим постоянной температуры и температуру детектора выставить на 10-20С выше температуры колонок. Это позволит получить максимальную чувствительность прибора.

С уважением, Максим.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

15.03.2007 // 5:03:35

arsey пишет:
Что за размерность uV по оси Y на графике??

Буковкой u во многих программах изображается "мю". Так что представленная Вами величина - микровольт.


Ответов в этой теме: 82 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты