| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение СО2 продуцируемого почвой >>>
|
 |
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
 20.06.2005 // 13:29:59
Здравствуйте! Спасибо всем за отзывчивость, но такими противоречивыми дебатами лего запутать несведущего  Люди, непонятен шум вокруг сорбента... действительно,не так уж все запущенно...  Andrew! Ваша ссылка не работает  Victor, провел манипуляции по Вашим рекомендациям: 2 часа термостатировал колонку при 150; при устаноквах Ти-140, Тк-40, Тд-120,ток 120мА,давление на входе в хроматограф 3,5 атм, на входе в колонку 0,7 атм, все вроде получается, но ноль не устанавливается(все время едет впаво, хоть и не сильно), перо не возращается на исходный 0, а устанавливается на несколько клеточек правее исходной линии, пиков не 2, а 3 (первые иглообразные, последний холмообразный и выходит несколько познее - что это такое?) что такое об. %, и почему в моем случае все должно быть намного хуже  .Пробу собираюсь вводить шприцем. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
20.06.2005 // 14:51:45
Редактировано 1 раз(а) Об.% - объемные % Похоже на колонку с полисорбом, третий пик тогда пары воды. Пробовали с анализом выдоха - второй и третий пики увеличиваются (СО2 и вода в выдохе)? Тому, что нулевая линия дрейфует может быть несколько объяснений: 1. Стабильность нулевой линии ДТП очень сильно зависит от стабильности температуры детектора (сама нулевая линия вообщем-то есть диаграмма изменения сопротивления чувствительных элементов), поэтому пока болванка детектора не достигнет стабильной температуры нулевая линия будет дрейфовать - чем больше масса детектора и чем меньше мощность нагревателья - тем дольше. Реально может дрейфовать часа 2. 2. Отдувается газовая линия от примесей 3. Колонка не до конца откондиционировалась, поэтому продолжают выходить загрязнения из колонки. Для стабильного дрейфа характерно больше первое |
|||||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
20.06.2005 // 14:59:10
Про то, что на вашем хроматографе предел обнаружения будет на 2 порядка хуже я сказал исходя из того, что на вашем хроматографе будут значительно более высокими шумы, чем на новом хроматографе. Шумы на ДТП зависят (без учета электроники) от чистоты газа-носителя и качества уплотнений в газовых линиях (от их качества зависит не будет ли утекать газ-носитель из линии и не будут ли в эту линию попадать примеси воздуха из вне), от чистоты хроматографической колонки, качества теплоизоляции детектора, стабильности расхода газа-носителя, других факторов. Исходя из того, что у вас хроматограф уже не новый и попал к вам уже не новым, то у него наверняка есть какие-то огрехи в работе, я и сказал, что у вас будет предел обнаружения хуже. |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
20.06.2005 // 15:01:28
Тогда мне вполне хватит чувствительности на уровне 0.01%. Нестабильность нуля наблюдается даже после 5 часов работы. А почему при возвращении перо занимает положение на 4-5 клеточек выше исходного нуля? |
|||||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
20.06.2005 // 15:22:35
Редактировано 1 раз(а) это после каждого пика так, или в сумме после анализа? Если после каждого пика, то не знаю, может быть это дрейф? если только после пика воды, то это может быть свойственно полисорбу а если после первого зашкаленного пика, то это может быть и окисление спирали (изменение сопротивления чувствительного элемента). В этом случае, если чувствительности достаточно, то может быть силу тока поменьше сделать? Я не работал с ЛХМ, может быть 120 мА - это слишком много и идет окисление одной из спиралей, может сделать где-нибудь 80 мА? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
20.06.2005 // 15:36:19
Редактировано 1 раз(а) Обрисую хроматограмму после вкола атмосферы (все пики типичные): с нулевой точки идёт пик воздуха при обратном ходе, не доходя 10 клеточек до исходного нуля выходит пик СО2, высотой 14 клеточек (от точки начала), при возврате линия проходит точку начала пика СО2 и стабилизируется на высоте 4,5 клеточки от исходной нулевой линии, идет стабильно, затем 3 округлый пик высотой 5 клеточек и снова возврат на линию +4.5 и снова стабильность. |
|||||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
20.06.2005 // 16:03:59
все же похоже на окисление чувствительного элемента от кислорода воздуха, попробуйте сделать меньше ток (все-таки где-нибудь 70-80 мА). еще, поскольку СО2 плохо отделяется от воздуха, то может быть сделать поменьше входное давление на колонку. Может быть тогда в результате меньшего расхода газа-носителя пик СО2 лучше отделится от воздуха, при этом должен несколько вырасти отклик (так идет меньшее разбавление пробы газом-носителем). Поэкспериментируйте с разными давлениями (0.7 атм - 0.55 - 0.4 атм) |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.06.2005 // 22:48:45
Проверил только-что. Работает. Может у вас Акробат не стоит? |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
21.06.2005 // 14:11:17
Действительно ... куда-то делся Сейчас всё нормально. |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
21.06.2005 // 14:23:20
И как это сделать? что-то нигде не написано. Что такое температура элементов? Кавова она должно быть? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 82
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
