Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение СО2 продуцируемого почвой >>>

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение СО2 продуцируемого почвой
arsey
Пользователь
Ранг: 128

08.06.2005 // 9:41:37     
Здравствуйте!
Пришлось тут столкнуться с проблемой (для кого-то это слово нужно брать в кавычки), но для человека, знакомого в химии разве только с титрованием и фотометрией…
Нужно определить СО2 продуцируемый почвой… специальной литературы коснулся вскользь, слишком неожиданно возникла задача…да и литература слишком мудреная попалась…
Есть законсервированный ГХ М 3700, как к нему подойти? с чего начать? как проверить работоспособность?
Каковы параметры настроек на данное определение? (где вообще можно почитать?)
Неясно как отбирать анализируемую пробу газа? тут “местные умельцы” предлагают инкубированную почву помещать в литровую банку с плотной крышкой, в которую впаяна резинка от пенициллинового флакона, и через неё через определенный интервал (скажем 30 мин) отбирать пробу, потом делать пересчет. Насколько это корректно? И какова должна быть экспозиция,если так можно делать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
malakh
Пользователь
Ранг: 82


08.06.2005 // 10:24:10     
Надо определить какими детекторами оснащен хроматограф
malakh
Пользователь
Ранг: 82


08.06.2005 // 10:29:38     
Для этого нужно в инструкции посмотреть исполнение прибора. Если нет инструкции, могу помочь, у меня она есть. По описанию Вы поймете какой детектор стоит в приборе.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


08.06.2005 // 10:36:55     
Сначала нужно ознакомиться с комплектацией Вашего хроматографа. Для анализа газов необходимо наличие в нем детектора по теплопроводности(катарометра). Если он есть, тогда это хорошо. Подобный контроль можно выполнить.
Затем, если он (хроматограф) уже пристыкован к линии газа-носителя (азот о.с.ч. или гелий)(для данного анализа требуется только газ-носитель), то внимательно прочитать мануал по включению и работе на данном хроматографе (если такой имеется). Отыскать колонку(пустую), можно стальную и заполнить сорбентом (нужны цеолиты или диатомиты, силикагель без нанесенных фаз с размером частиц 0,12-0,16 меш.или Карбопак (графитизированная зажа)) Инструкция по заполнению такова, конец колонки, который идет к детектору заполняют небольшим тампоном из силиконированной стекловаты, а на другой конец одевают маленькую стеклянную воронку через кусочек резиновой трубки. В воронку насыпаете немного сорбента, а к противоположному концу присоединяете вакуум.Далее засыпаете сорбент небольшими порциями, постукиваете по колонке карандашом, пока сорбент лезть в колонку не захочет даже при постукивании.
Ну вот колонку нужно вставить в хроматограф и кондиционировать при МРД температуре примерно день или два, продувая через нее газ-носитель. Катарометр ни в коем случае при этом не включать, если колонка не пристыкована к детектору !! Иначе погорят филаменты. Ну а далее дело техники. Колонку присоединяете к детектору, проверяете герметичность мыльцом.
В газовую пипетку набираете СО2, или в камеру из-под мяча. Прокалываете резиновую пробку для отбора газа шприцом (лучше специализированным), но можно и обычным медицинским. Иглу только нужно заточить на конус, чтобы она раздвигала резину, а не срезала нарезку при протыкании. И пытаетесь получить пик СО2 на самописце вкалывая этот самый СО2 в инжектор хроматографа. Возможно прийдется разбавлять исходный СО2 воздухом или же вводить микролитры.
А для анализа прироста СО2, действительно может подойти указанный Вам "аппарат". Единственно, чтобы проследить динамику накопления СО2 нужно обязательно сделать нулевой отсчет, чтобы зафиксировать фоновое значение, так как СО2 в воздухе естественно присутствует.
arsey
Пользователь
Ранг: 128


08.06.2005 // 10:43:32     
ДТП есть! Колонка уже стоит, неясно что в ней, и годное ли ещё! Есть гелий, какое устанавливать давление на выходе?
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


08.06.2005 // 10:52:25     
колонок должно быть 2.
давление на входе в х-ф ок 5 атм.
давление на входе в колонку зависит от насадки и колонки (см. тему определение углекислого и угарного газов). т.к. только углекислый, то Вам проще. Насадку можно натереть даже из CaA для эксикаторов.
ы.з. давление на входе в колонку больше полутора плохо - можно в лоб поршнем шприца получить и насадка будет в испарителе.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


08.06.2005 // 11:00:29     
А лучше, изучить внимательно инструкцию или позвать кого.
А то НАЧНЕТЕ С ТОГО, что СПАЛИТЕ НИТИ КАТАРОМЕТРА.
arsey
Пользователь
Ранг: 128


08.06.2005 // 11:18:35     
Редактировано 2 раз(а)


Виталий пишет:
А лучше, изучить внимательно инструкцию или позвать кого.
А то НАЧНЕТЕ С ТОГО, что СПАЛИТЕ НИТИ КАТАРОМЕТРА.

ну Вы и наговорите..., я ж не совсем плАхой : инструкцию изучил, что смог понять...
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


08.06.2005 // 15:09:01     
Ну и придумали - "натереть из CaX для эксикаторов"! Сорбент должен быть хорошо проницаем для газа-носителя, а то не только в лоб поршнем, но и колонку отправите на свалку и результат хреновый получите.
А давления на входе чаще всего устанавливают от 3 до 4 атм. Расход 30-35 мл/мин. Температурку колонки для СО2 точно не скажу, лучше об этом скажет Леонид - он ДОКА в газах. Возможно, что и 50 хватит, можно в принципе почитать книженцию, но под рукой сейчас нет. Если отыщу, дам ссылочку.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


08.06.2005 // 15:37:58     
Если руки не кривые, усё нормально получается. Конечно, эффективность не очень. Не пробовали - и не говорите.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


08.06.2005 // 15:39:03     
Кстати, не CaX, а CaA. Чуете разницу?

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты