| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение дигидрокверцетина в желтке >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 01.12.2010 // 22:41:23
В упор не заметил ничего подобного. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
El Maja Пользователь Ранг: 21 |
02.12.2010 // 8:10:43
Редактировано 1 раз(а) уф...хватит здесь вздорить! Пожалуйста... Человек, который пишет докторскую, хочет узнать, накапливается ли дигидрокверцетин в яйце при даче корма, содержащего ДГК. вот и все. кажется просто, а оказывается - сложно. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.12.2010 // 8:54:56
Редактировано 1 раз(а) Ладно, не обращайте внимания. У нас тут часто так. Обычно обнаружение известного (казалось бы) вещества делают с применением ВЭЖХ-МС. Оно для этого наиболее пригодно. В случае с DHQ он может принимать различные гликозидные формы, частчно видоизменяться. Это осложняет анализ. Про обычную ВЭЖХ с УФ или ДАД для этой цели- забудьте. Определить ничего не удастся. Проверено. МС товарных кверцетинов, изготовленных где-то в районе Иркутска, на работе есть. Картинка- мама, не горюй. Доберусь- попробую приложить. |
|||||
|
El Maja Пользователь Ранг: 21 |
 02.12.2010 // 9:00:45
МС товарных кверцетинов, изготовленных где-то в районе Иркутска, на работе есть. Картинка- мама, не горюй. Доберусь- попробую приложить. спасибо...я тут уже в отчаянии |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
02.12.2010 // 9:50:19
В общем, задача Ваша очень непростая. Если нужен реальный результат, то, мое ИМХО, в наших условиях, да еще и за бесплатно, что-то путевое сделать вряд ли удастся. Если нужно нечто наукообразное для докторской по птицеводству, то может и получится нечто не имеющее отношения к реальности. Но этот вариант рассматривать не будем Поскольку у Вас фактически то, что называется фармакокинетика, без ВЭЖХ-МС, скорее всего, не обойтись. Для начала ищите работы по метаболизму кверцетина и ДГК, что-то есть в PubMed на крысах. Сначала можно посмотреть будет ли что-то видно при кормлении высокими дозами в плазме крови. При этом нужно искать методики пробоподготовки. Скорее всего будет быстро а) связываться белками крови, б) метаболизироваться ферментами в печени. Причем, если работы такого плана на крысах есть, то насчет куриц - не знаю, у них может все сильно отличаться от крыс. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.12.2010 // 11:28:07
Редактировано 1 раз(а) ВЭЖХ-ДАД "товарного DHQ:  В "товарном" продукте наблюдается 4 основных пика кверцетинов. В принципе, известно, что это, но я конкретных названий не помню. Максимумы УФ находятся в диапазоне 288-292 нм.Неоптимизированный ВЭЖХ-МС того же стандарта показан ниже (не подобран диапазон сканирования, рН раствора, параметры МС и т.д. и т.п.- так делается бесплатно и за 2 дня )  Обратите внимание на то, сколько осколочных масс содержится в пике 3,93 мин. Все что более 303- гликозидные формы (наверняка не все, т.к. диапазон урезан до m/z=500), а также пики примесей и грязи в системе. Флавоноиды вообще любят "рассыпаться" на компоненты по ходу дела (еще будучи в трансфер-капилляре).Экстракционая хроматограмма (из Fullscan, по массе 303. Типа, [DHQ+H]+)  . Почему то мало и почему то не на главном пике. Вот и поди, разберись.
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.12.2010 // 11:51:06
То есть, ясно, что в товарном продукте не просто DHQ, а его гликозидная форма (или, что еще хуже- модификаты по кольцу). В принципе, на хорошем приборе, постадийными этапами (режимами MSn) можно разобраться, что там за углеводы (или даже алкилы???) отваливаются, если долго ковыряться. Но кто станет это делать за "просто так"? Природные DHQ - с ними всегда так. А насчет микроколичеств- отдельная песня. Чувствительность ловушки и интерфейса ESI+ по ним неважная, осколки нестабильны, потому надо морочиться с APCI, а он не всегда есть (и не у всех). |
|||||
|
El Maja Пользователь Ранг: 21 |
 02.12.2010 // 12:34:35
Serga, спасибо огромное! Попыталась раскрыть глаза начальству...к сожалению, тщетно. Услышала только: "Дигидрокверцетин - это маленькая толика того, что нам предстоит сделать..." Я же глубоко вздохнула, а про себя подумала: "Куда я попала" (я просто в лаборатории недавно)
|
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
02.12.2010 // 13:15:52
Понятно, я так и предполагал (первый вариант). Вашему шефу просто нужно нечто наукообразное для докторской по "птицеводству". Тему можно закрывать. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
02.12.2010 // 15:06:33
Редактировано 2 раз(а) 1. УФ может хватить, если "повезет" - RT, RI, UV-VIS. Если решать данную задачу ТУПО (для "галочки"), т.к. надо искать метаболиты, а здесь уже нужен ВЭЖХ-МС (QqQ, IT, QTOF) 2. Задача упрощается, если Вы добавляли DHQ в корм, а не исп. раст. сырье. Занимался поиском и идентификацией флавоноидов ("черные кошки в черной комнате") в сложных растительных матрицах. Могу сказать, что задача выполнима и не явл. сложной, если есть соотв. оборудование (т.к. Вы уже знаете "исходник" и он не явл. "редким"/малоизученным), но нужно делать все обдуманно (инфа, план, стратегия) и грамотно. З.Ы.: Serga, у Вас какая-то "хрень" на картинках - МС условия не оптимизированы под задачу + еще что-то. И про "развал" флавоноидов (ESI) в трансфер-капилляре - Вы фантазируете. In-source CID - Да. Некоторые (про O-гликозиды я вообще молчу), в +ESI, даже в самых мягких условиях - только [M+Na]+ или вообще одни фрагменты. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 76
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
