Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Boralex
Пользователь
Ранг: 308


28.10.2010 // 17:20:18     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Животрепещущий вопрос - прожарка (кондиционирование) и продувка колонки с целью продления её жизни. От умудреного опытом специалиста слышал, что после 100 биологических проб нужно колонку продувать и нагревать до 300*С в течение минимум 3-х часов, чтобы избавиться от осажденных на ней низколетучих биологических загрязнителей. Вопрос в следующем. Какой дать поток газа и нет ли здесь опасности потерять неподвижнеую фазу.
Не знаю как после 100, я такое делал раз в 1-2 месяца. Сделайте ГХ программу: старт с обычной температуры, затем нагрев (скорость - на ваш вкус) до 290-300 градусов, часов на 5-6, поток газа можно не увеличивать (все равно на выходе - вакуум), МС детектор не включать вообще. Т.е. детектирование ионов не включать, температуру надо оставить . Если софт позволяет на каждый метод делать свою температуру детектора - поднять и ее. И стартуйте эту хроматограмму на ночь перед уходом домой. к утру получите нормальный прибор.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


28.10.2010 // 17:55:12     
В идеале колонку в таком случае вообще из детектора стоит извлечь, иначе грязь сядет на источнике.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


28.10.2010 // 19:19:35     
Ну если извлекать колонку из детектора- то ее можно и перевернуть на 180 градусов- хуже ей не будет.

Да , если отжигать на 300- приготовьтесь к... аромату. Лчше всего в это время быть где нибудь еще...
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


28.10.2010 // 20:46:02     

Dionisii пишет:
Для меня остались еще два невыясненных вопроса:
1. Стекловата в лайнере - это хорошо или плохо для нашей методики? И если хорошо, то чем?; соответственно если плохо, то чем. Я полагаю, что скорее хорошо, потому что вата будет на себя сорбировать часть биологических загрязнений и сбережет колонку, которая дороже чем лайнер.
2. Животрепещущий вопрос - прожарка (кондиционирование) и продувка колонки с целью продления её жизни. От умудреного опытом специалиста слышал, что после 100 биологических проб нужно колонку продувать и нагревать до 300*С в течение минимум 3-х часов, чтобы избавиться от осажденных на ней низколетучих биологических загрязнителей. Вопрос в следующем. Какой дать поток газа и нет ли здесь опасности потерять неподвижнеую фазу.

1. О стекловате уже писал кратко. "Хороший разбор полетов" - целая статья, думаю, даже не одна.
2. Некоторые рекомендации о "прожарке" тоже.
Рекомендую делать координально по-другому. Каждый раз перед работой Вы же ее кондиционируете - повысьте темп. до 300-310 оС и об. скорость потока немного. И темп. программу, как я уже писал Выше, сделайте выдержку при 300 оС 10мин.
Не парьтесь насчет ионного источника: что выйдет из колонки при данных условиях - не останется в ионном источнике (при условии темп. ИС 230-250 оС и "нормального" вак.), только не включайте ЭУ в этот период - берегите катоды.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


29.10.2010 // 11:02:18     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:

Dionisii пишет:

DSP007 пишет:
[iВот что нам рекомендовал сервисник (что, собтвенно, мы и заказали): "Для HP-1 19091Z-413(E) диаметр будет 0.32, значит феррула нужна с диаметром 0.5. Для MSD - №5062-3506 (10 шт.) Для испарителя - №5062-3514 (10 шт.)" Если ваши феруллы аналогичны по характеристикам - то подходят (тогда завтра обязательно встречаемся), если нет - то все равно спасибо за любезное участие в наших проблемах.

Не совсем, но конфигурация одинакова и на колонку 0,32 они встают. Правда Agilent пишет что графитовые феррулы не подходят для МС- но в данном случае она будет ставиться не со стороны детектора ,а со стороны инжектора- не думаю что ее жесткость в этом случае будет играть решающую роль. В общем- решитесь- звоните. Ну а предпочтете ждать заказанное - вольному воля, наше право предложить, ваше право- отказаться.

Может забьемся на понедельник? Я, кстати, могу предлажить обмен на феруллы меньшего диаметра.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


29.10.2010 // 11:24:15     
Без проблем. Положил в куртку, но надо будет созвониться для уточнения деталей, чтобы не получилось "мы оба были, я у аптеки, а я в кино искала вас". В субботу-воскресенье я на даче и как бы дозвониться до меня нелегко.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


29.10.2010 // 12:16:13     
Спаисбо модераторам и форумчанам Anchem'а за огромное количество полезных советов. Прямо хоть брошюрку издавай. Если кто нибудь из участников дискуссии еще посещает этот, практически исчерпавший себя, топик, то хотелось бы спросить еще один вопрос в тему (чтобы не заниматься "научным тыком"). Знатоки, внимание, вопрос. Сколько раз можно подрезать 30-метровую капиллярную колонку без драматических последствий для хроматографирования (как мне порекомендовали - одно обрезание - 25 сантиметров). Минута пошла Заранее спасибо за совет.
Денис.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


29.10.2010 // 12:23:25     

virtu пишет:

Dionisii пишет:
Для меня остались еще два невыясненных вопроса:
1. Стекловата в лайнере - это хорошо или плохо для нашей методики? И если хорошо, то чем?; соответственно если плохо, то чем. Я полагаю, что скорее хорошо, потому что вата будет на себя сорбировать часть биологических загрязнений и сбережет колонку, которая дороже чем лайнер.
2. Животрепещущий вопрос - прожарка (кондиционирование) и продувка колонки с целью продления её жизни. От умудреного опытом специалиста слышал, что после 100 биологических проб нужно колонку продувать и нагревать до 300*С в течение минимум 3-х часов, чтобы избавиться от осажденных на ней низколетучих биологических загрязнителей. Вопрос в следующем. Какой дать поток газа и нет ли здесь опасности потерять неподвижнеую фазу.

1. О стекловате уже писал кратко. "Хороший разбор полетов" - целая статья, думаю, даже не одна.
2. Некоторые рекомендации о "прожарке" тоже.
Рекомендую делать координально по-другому. Каждый раз перед работой Вы же ее кондиционируете - повысьте темп. до 300-310 оС и об. скорость потока немного. И темп. программу, как я уже писал Выше, сделайте выдержку при 300 оС 10мин.
Не парьтесь насчет ионного источника: что выйдет из колонки при данных условиях - не останется в ионном источнике (при условии темп. ИС 230-250 оС и "нормального" вак.), только не включайте ЭУ в этот период - берегите катоды.


Кратко было написано, что нам ставить лайнер с ватой "низззя!". Это понятно. Но для полной ясности хотелось бы знать - почему. Аналиты будут частично сорбироваться на вате, не будет сходимости? Биология сядет на вату, будет с нее парИть и создавать высокий шум базовой линии? Надо сказать, что я работал месяц на лайнере с ватой и все было прилично, вплоть до указанных в начале топика событий. Когда вытащил, на вате был желто-серый осадок. Но, ИМХО, пусть лучше будет на лайнере, чем на колонке. Это и дешевле получается. Если можно, в двух словах, почему все таки нам противопоказана вата?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


30.10.2010 // 2:38:38     

virtu пишет:
Не парьтесь насчет ионного источника: что выйдет из колонки при данных условиях - не останется в ионном источнике (при условии темп. ИС 230-250 оС и "нормального" вак.), только не включайте ЭУ в этот период - берегите катоды.
Местами не согласен из многолетнего опыта. Грязь все равно будет, и чистить на грязных пробах источник будете.

Знаю только один источник мало подверженный загрязнению - Leco напольный TOF GC/MS (причем источник только под EI) - но пока долгого "полета" у коллег не видел, недавний прибор.

Все остальное - "гадится" за милую душу. Помогают сменные ионные объемы (если их можно менять через спецшлюз без сброса вакуума).

Допускаю, что у вас хитрый хроммас с температурой источника в 300 градусов (не скажете кстати какой). Но обычно он 200, и грязью догоняемой на конце хроматограммы - "гадится"...
Единственный виденный мной рабочий вариант на реальных пробах, когда источник не чистили полгода при полной загрузке, при сохранении рабочих параметров (предела) - определение VOCs при реализации схемы с обратной продувкой и безфазным капилляром в трансферлайне (MS novent вроде стоял).

P.S. ЭУ и катод - это немного разное...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


30.10.2010 // 3:05:39     

Dionisii пишет:
Хотел вставить картинку с хроматограммой, но у меня не получилось. Подскажите, пожалуйста, как это сделать.

anchem.ru/forum/help.html#images

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты