Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


22.10.2010 // 1:33:20     

virtu пишет:
А на различных "глупостях" в этой теме даже не хочется останавливаться, слишком их много.

Думаю многим "читателям" будет полезно... если не трудно конечно...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.10.2010 // 10:12:08     
Предколонку... да запросто- ищите обрезок колонки большего диаметра (0,53) с толстой фазой и состыковываете "папа-мама" под резиновый уплотнитель (рулит также сантехнический герметик) зажимая место стыка колонок в накидной винт-гайку.
И еще раз -фильтр сбросного клапана на split меняли ?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


22.10.2010 // 10:37:04     

virtu пишет:

Dionisii пишет:

Информации достаточно для того, чтобы понять, что биология засаживает капиллярную колонку. Ранее аналогичная проблема снялась после того, как заменили колонку. Кстати, в газовой хроматографии есть предколонки, как в ВЭЖХ?

Раз Вам достаточно информации зачем было начинать тему?
У меня, например, "третьего глаза" нет и мне не понятно, кто кому там у Вас "засаживает".

Пройдет столько же времени - опять будете менять колонку. Почему? Потому что не нашли причину и не решили проблему.

Фантазии.

А на различных "глупостях" в этой теме даже не хочется останавливаться, слишком их много.

Совет я Вам уже дал. Можете поставить предколонку в качестве плацебо.

Анхемовская братия мне в этом форуме дала достаточно советов, чтобы создание новой темы оправдало себя. Я, лично, прежде всего, хотел подтвердить свои догадки (то что я предполагал, но не был уверен). Что мне удалось благодаря этому замечательному форуму.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.10.2010 // 13:08:33     

Dionisii пишет:
Мы в очередной раз лишились капиллярной колонки НР-1
.... я слышал - работают люди годами и никаких проблем...)?

Угу... десятилетиями еще, скажи...
Ты не сообщил срок ее работы и примерное кол-во вколов, которые она выдержала, рабочую температуру, качество твоего гелия и т.д. и т.п. Бывает, что хорошо, если полгода протянет.
А на сыворотку (плазму) не дуйся- не в ней дело. И не парь себе моск пробоподготовкой типа "сушки на сульфате". Больше половины своих "депрессантов" там оставишь, а кучу грязи внесешь. И время убъешь. Самому антидепрессанты понадобятся.

ЗЫ. Предколонка для капилляра... Умора.
Boralex
Пользователь
Ранг: 308


24.10.2010 // 19:59:06     
Предколонки....
У Вариана была МС колонка, у которой метров 10-20 вначале не содержали фазы, вроде в названии Guard было. Аналог НР-1. Как раз для того, чтобы использовать это как предколонку. Поищите.
Смерть колонки...
У меня было что-то аналогичное. Экстракция, как и у вас, но искал просто лекарства в щелочном экстракте - скрининг делал. Мое предположение было - хватаю щелочь в микроколичествах. Потом она попадает в колонку, и гробит ее. Заменил в методе экстракции щелочь на аммиак (его остатки улетают при упаривании растворителя). После этого следующая колонка простояла порядка 15 -20 месяцев. Предыдущая - 3 месяца.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.10.2010 // 20:32:49     

Boralex пишет:
Предколонки....
метров 10-20 вначале не содержали фазы, вроде в названии Guard было. Аналог НР-1. Как раз для того, чтобы использовать это как предколонку.

угу... 15-20 метров предколонки. А почему не все 30 или 50? Фейк. И как же оно делить должно? На первых 20 метрах- по одному механизму, а на остальных 20- по другому? И как вводить пробу в такую колонку?
Люди используют короткую вставку (максимум 0,5 м) капилляра без фазы в тех случаях, когда надо запустить пробу в растворителе, не смачивающем неполярную прививку (метанол, этанол, вода) чтобы получить узкую зону сфокусированного растворителя (а не размазанное на 3 метрах пятно с разрывами).
Boralex
Пользователь
Ранг: 308


24.10.2010 // 20:52:03     
Редактировано 3 раз(а)

Для работы с сильно загрязненными пробами идеально подходят колонки с интегрированной предколонкой Ez-Guard™.

Располагающийся в начале колонки деактивированный кусок капилляра длиной 5 или 10 м специльно маркирован на держателе EZ-Grip™ что исключает риск повреждения аналитического участка колонки. Отсутствие коннекторов исключает риск появления течи, упрощает процедуру установки и эксплуатации и предотвращает проблемы, связанные с температурными изменениями и мертвым объемом.

В хвостовой области колонки также находится деактивированный капилляр, что предотвращает загрязнения детектора или переходной линии в масс-спектрометр.

www.varianinc.ru/consgcezg.html

ошибся на пару метров.
Откуда такое недоверие к словам коллег?

www.varianinc.com/cgi-bin/nav?products/consum/gccolumns/ezguard/index&cid=LOMLHOPOFJ
Already Available with EZ-Guard Columns:
VF-1ms
VF-5ms
VF-Xms

Similar products
Integra-Guard columns (Restek), Dura Guard columns (Agilent).

Я работал на VF 5ms.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2010 // 0:37:32     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Думаю многим "читателям" будет полезно... если не трудно конечно...
1. Из первого поста понятно, что юзер "не в теме". Где внятное описание задачи? Где ГХ-МС условия (+метод и способ ввода пробы, используемый лайнер, темп. испарителя и т.д.)? Где нормальное описание пробоподготовки? Какая "нагрузка" на прибор (кол-во вколов и кол-во образцов) в месяц? И т.д.? Что имеется ввиду под "опасными" БВ для КК? О "возрасте" КК я вообще молчу.

2. Затем, те, у которых есть "третий глаз" дают советы. Например, кто-то рассуждает про эфир и дихлорметан (HP-1 у юзера сшитый и пришитый), про гибель от "жира" (жк и стерины), "гениальный" совет по установке предколонки (по-хорошему, во-первых, нужен пресс-фит, пресс-фит+полимидный клей, пресс-фит+спец. эпоксидный клей, конечно есть и другие варианты, во-вторых, КК с НЖФ толщиной 0.05-0.2мкм, лучше 0.1мкм и 0.25-0.32мм в.д., DB-1 или DB-5, хорошо, если + ms). Не думаю, что "колоть" гексан при 200 оС, а тем более воду при 150 оС – разумное решение в данной ситуации, хотя, честно признаюсь и сам подобным "баловался" когда-то (в других ситуациях и часто безрезультатно).

3. Что понимать под "гибелью" КК? Полный унос НЖФ и/или "тотальное" физическое или химическое повреждение НЖФ и/или КК? Или в данных условиях с помощью нее невозможно решить поставленную задачу?
Боюсь, что очень часто люди путают последнее с предыдущим. Я, иногда, беру таких "мертвецов" у людей, немного "колдую" и спокойно работаю с ними дальше. Да, можно отрезать 50% длинны КК, изменить условия и решить ту же задачу. Да, можно, если НЖФ позволяет (сшита и пришита) ее промывать растворителями (было, делал, даже FFAP и WAX) и если все правильно делать, то "хуже не становится".

4. Работал с плазмой КЧ, с различными биологическими объектами (различное содержание липидов), по сравнению с которыми плазма КЧ – "подарок". Были и стерины и ЖК и др., но что-то ничего не "умирало".
Насчет "жира": очень многое зависит от состава (кач. и кол.) липидов вводимых в ГХ и ГХ условий. Посмотрите работы, где "напрямую вводят" растительные масла, разбавленные ацетоном, гексаном и др. в 2-5 раз (не ВТГХ и т.д., а просто ГХ с КК) и т.д. и т.п.

Например, липиды сорбируются на начале колонки и там накапливаются (изм. форма пиков, время удерживания и др.). Что делать?
Можно "мыть" (см. выше), "отрезать" нач. часть КК, делать прогрев в обратном направлении (макс. темп. для НЖФ минус 10-15 оС + об. скорость газа-носителя на максимум) или "проблемный участок" начала колонки вытащить наружу, конец в испаритель + обычная об. скорость газа-носителя, темп. ТК 50-70 оС, и "колоть" 10-20*2-4мкл гексана или ацетона без каких-либо делений и т.д.

На мой взгляд, разумно поставить предколонку (см. выше), между предколонкой и колонкой поставить тройник (пресс-фит и др.), клапан (руч. или авто, я ставил руч., хотя, можно и "правильную" заглушку) и, правильно, делать "прогрев и продувку" предколонки после N-го количества анализов. Есть так же и уже готовое решение от производителей – "back flush".
А ставить предколонку, чтобы ее потом менять на другую предколонку – все равно что "резать" основную КК.

Допустим, если используется испаритель сплит/сплитлесс, лайнер – пустая трубка без стекловаты, и режим ввода сплитлесс, то нужно ставить стекловату и оптимизировать условия, и потом только менять стекловату, с более редкой чисткой/заменой лайнера.

Допустим, неправильная темп. программа ТК (например, до 200оС) – исправить.

5. Химическая деградация НЖФ. То же отдельная тема и весьма глубокая. Многое зависит от ГХ условий и пробоподготовки. Например, неорганические щелочи и кислоты. Не думаю, что dionisii колол "холостую" (без плазмы КЧ) 100-500 раз.
Здесь тоже своя стратегия защиты КК.

Например, отмывка экстракта от "щелочей" водой при ЖЖЭ ОБЯЗАТЕЛЬНА, если следующий шаг - ввод в ГХ.

6. И что в итоге? Причина найдена? Нет. Что сделали? Поговорили. О чем? По сути - ни о чем.

Исходя из п.1 и т.д., я и дал совет.

Как бы хорошо Вы не играли не глядя на доску, глядя на доску, Вы все же играете лучше. (М. Таль)

Чем меньше мы знаем, тем более очевидными, простыми и понятными нам кажутся многие вещи, явления и события.

З.Ы.: Используемая юзером пробоподготовка, даже приведенная в "отрывках" - мягко говоря, уже не вызывает восхищения.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2010 // 0:50:13     

Serga пишет:

Люди используют короткую вставку (максимум 0,5 м) капилляра без фазы в тех случаях, когда надо запустить пробу в растворителе, не смачивающем неполярную прививку (метанол, этанол, вода) чтобы получить узкую зону сфокусированного растворителя (а не размазанное на 3 метрах пятно с разрывами).

Нет, максимумом не 0.5м и не только для этого (здесь тоже есть свои тонкости, а именно - обработка внутр. поверхности капилляра, т.е. она гидрофобна, гидрофильна или "универсальна")
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


25.10.2010 // 10:25:35     
А с чего virtu взял что НР у юзера сшитый- может он пользует запасы четвертьвековой давности. Да и cross при абсорбции в нем эфира или дихлорметана и последующем испарении ( что типично если идет градиент температуры от 40 С) садится.
Далее - полииимидный клей конечно хорошо и правильно - но для данной задачи он нафиг не нужен. Дозы антиконвульсантов типа габатена в крови офигенные, так как разовая доза у него 20 мг/кг веса. Не будет загрязнений мешающих анализу даже от силиконового герметика, не говоря уже о силиконовой резине.
Условия МС здесь как бы совершенно ни при чем.
Насчет аммиака- 200%+ .

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты