Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>
|
![]() |
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
![]() Редактировано 2 раз(а) to Dionisii: Я бы, конечно, все по-другому сделал: колонка (НЖФ), пробоподготовка и т.д. Думаю, у Вас идет химическая деградация НЖФ в начале колонки, ввиду попадания остатков NaOH. (проверить просто - возьмите Ваш этилацетатный экстракт, добавьте воды 1:1 - потрясите, отберите немного мкл нижнего слоя, т.е. воды и капните на индикаторную бумажку). Так же ввиду "загрязнения"/"активации" лайнера. Дело еще в том, что ввиду строения Ваших аналитов, достаточно небольшой хим. деградации НЖФ и все. Думаю, Вы используете fast injection, тогда помог бы другой лайнер (например, + jennings cup, helix и т.д.) или стекловата, но стекловату в Вашей ситуации использовать нельзя (см. строение аналитов). Здесь бы, конечно, надо on-column или PTV (tenax) и т.д. Наиболее "безболезненный" выход в Вашей ситуации - заменить NaOH на NH3*H2O, как уже рекомендовали ранее. Так же, стоит подумать о дериватизации. (после упаривания экстракта). Кстати, действительно есть смысл заменить ДЭЭ на что-то другое, только надо будет все проверять. А вообще, здесь всю пробоподготовку можно сделать в 1 шаг без ЖЖЭ и т.д., хотя и этот вариант тоже надо будет проверять. Темп. программу ТК можно поменять, сделать просто линейный градиент 10-20 оС/мин (с 180-200 оС) и выдержку на 280-300 оС минут 5-10. to DSP007: Если бы Вы юзали ГХ-МС, то знали бы, что исп. веспел:графит 85:15%, поэтому, особенно, если слегка перетянули, она никуда и не двигается. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
![]() пойдет на "ура". только сейчас полез посмотрел формулы. карбамазепин - одна свободная NH2 группа, ламатриджин - 2 свободные NH2 группы. Потому и хвостят немного. И чувствительность подымите. Переход в более высокий диапазон масс поможет в режиме СИМ и от шумов (посторонних пиков) убраться. агент, из самых простых - TFAA. Точно уже не помню, но вроде должен амино группы блокировать. |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
![]()
Господин-товарищ Борисов? |
|||||
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
![]() Редактировано 2 раз(а) нет, ' ![]() с кем имею честь? Минск? |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
![]() Редактировано 1 раз(а) нет, ' ![]() с кем имею честь? Минск? Денис Абаимов, Москва. Кстати, есть такой г-н Борисов, член Всероссийского масс-спектрометрического общества, который тоже активно агитирует за дериватизацию. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Да, есть такой ![]() ![]() |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
![]() Потому что зажали со всей дури, прикипает даже графит, а про витон Virtu уже высказался. Если 5080-8853 ID grafite ferrule short 10 /pk Вас устроят - то можем как бы встретиться завтра на Дмитровской внизу между 8.50 и 9.20. мой сотовый 8-916-0596841. |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Потому что зажали со всей дури, прикипает даже графит, а про витон Virtu уже высказался. Если 5080-8853 ID grafite ferrule short 10 /pk Вас устроят - то можем как бы встретиться завтра на Дмитровской внизу между 8.50 и 9.20. мой сотовый 8-916-0596841. Вот что нам рекомендовал сервисник (что, собтвенно, мы и заказали): "Для HP-1 19091Z-413(E) диаметр будет 0.32, значит феррула нужна с диаметром 0.5. Для MSD - №5062-3506 (10 шт.) Для испарителя - №5062-3514 (10 шт.)" Если ваши феруллы аналогичны по характеристикам - то подходят (тогда завтра обязательно встречаемся), если нет - то все равно спасибо за любезное участие в наших проблемах. |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
![]() Для меня остались еще два невыясненных вопроса: 1. Стекловата в лайнере - это хорошо или плохо для нашей методики? И если хорошо, то чем?; соответственно если плохо, то чем. Я полагаю, что скорее хорошо, потому что вата будет на себя сорбировать часть биологических загрязнений и сбережет колонку, которая дороже чем лайнер. 2. Животрепещущий вопрос - прожарка (кондиционирование) и продувка колонки с целью продления её жизни. От умудреного опытом специалиста слышал, что после 100 биологических проб нужно колонку продувать и нагревать до 300*С в течение минимум 3-х часов, чтобы избавиться от осажденных на ней низколетучих биологических загрязнителей. Вопрос в следующем. Какой дать поток газа и нет ли здесь опасности потерять неподвижнеую фазу. |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
![]() Не совсем, но конфигурация одинакова и на колонку 0,32 они встают. Правда Agilent пишет что графитовые феррулы не подходят для МС- но в данном случае она будет ставиться не со стороны детектора ,а со стороны инжектора- не думаю что ее жесткость в этом случае будет играть решающую роль. В общем- решитесь- звоните. Ну а предпочтете ждать заказанное - вольному воля, наше право предложить, ваше право- отказаться. |
|
||
Ответов в этой теме: 68
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |