Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2135


27.10.2010 // 16:43:49     
Редактировано 2 раз(а)

to Dionisii:
Я бы, конечно, все по-другому сделал: колонка (НЖФ), пробоподготовка и т.д.
Думаю, у Вас идет химическая деградация НЖФ в начале колонки, ввиду попадания остатков NaOH. (проверить просто - возьмите Ваш этилацетатный экстракт, добавьте воды 1:1 - потрясите, отберите немного мкл нижнего слоя, т.е. воды и капните на индикаторную бумажку). Так же ввиду "загрязнения"/"активации" лайнера.
Дело еще в том, что ввиду строения Ваших аналитов, достаточно небольшой хим. деградации НЖФ и все. Думаю, Вы используете fast injection, тогда помог бы другой лайнер (например, + jennings cup, helix и т.д.) или стекловата, но стекловату в Вашей ситуации использовать нельзя (см. строение аналитов). Здесь бы, конечно, надо on-column или PTV (tenax) и т.д.

Наиболее "безболезненный" выход в Вашей ситуации - заменить NaOH на NH3*H2O, как уже рекомендовали ранее.
Так же, стоит подумать о дериватизации. (после упаривания экстракта).

Кстати, действительно есть смысл заменить ДЭЭ на что-то другое, только надо будет все проверять.

А вообще, здесь всю пробоподготовку можно сделать в 1 шаг без ЖЖЭ и т.д., хотя и этот вариант тоже надо будет проверять.

Темп. программу ТК можно поменять, сделать просто линейный градиент 10-20 оС/мин (с 180-200 оС) и выдержку на 280-300 оС минут 5-10.

to DSP007: Если бы Вы юзали ГХ-МС, то знали бы, что исп. веспел:графит 85:15%, поэтому, особенно, если слегка перетянули, она никуда и не двигается.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Boralex
Пользователь
Ранг: 308


27.10.2010 // 22:21:46     

virtu пишет:

...Так же, стоит подумать о дериватизации. (после упаривания экстракта).
....

пойдет на "ура".
только сейчас полез посмотрел формулы. карбамазепин - одна свободная NH2 группа, ламатриджин - 2 свободные NH2 группы. Потому и хвостят немного.
И чувствительность подымите. Переход в более высокий диапазон масс поможет в режиме СИМ и от шумов (посторонних пиков) убраться.
агент, из самых простых - TFAA. Точно уже не помню, но вроде должен амино группы блокировать.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


27.10.2010 // 23:16:41     

Boralex пишет:

virtu пишет:

...Так же, стоит подумать о дериватизации. (после упаривания экстракта).
....

пойдет на "ура".
только сейчас полез посмотрел формулы. карбамазепин - одна свободная NH2 группа, ламатриджин - 2 свободные NH2 группы. Потому и хвостят немного.
И чувствительность подымите. Переход в более высокий диапазон масс поможет в режиме СИМ и от шумов (посторонних пиков) убраться.
агент, из самых простых - TFAA. Точно уже не помню, но вроде должен амино группы блокировать.


Господин-товарищ Борисов?
Boralex
Пользователь
Ранг: 308


27.10.2010 // 23:24:40     
Редактировано 2 раз(а)


Dionisii пишет:
[
Господин-товарищ Борисов?
нет, '';но половину фамилии угадали.
с кем имею честь? Минск?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


28.10.2010 // 9:22:23     
Редактировано 1 раз(а)


Boralex пишет:

Dionisii пишет:
[
Господин-товарищ Борисов?

нет, '';но половину фамилии угадали.
с кем имею честь? Минск?
Денис Абаимов, Москва. Кстати, есть такой г-н Борисов, член Всероссийского масс-спектрометрического общества, который тоже активно агитирует за дериватизацию.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050 Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050
Предназначен для получения дважды дистиллированной воды повышенного качества. Применяются в медицинских учреждениях, аптеках, лабораториях и для технических нужд. Производительность 5 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


28.10.2010 // 12:19:16     
Редактировано 1 раз(а)

Да, есть такой . Только я не агитирую за дериватизацию, а просто рассказываю о ней: использовать такой подход или нет-это решение зависит от вас и вашей задачи. При том что применение дериватизации в ГХ и ВЭЖХ анализе существенно расширяет возможности метода. И это не я придумал . По сути же вопроса: ацилировать амидный азот в карбамазепине можно, но сложно, а уж добиться количественного выхода вообще будет тяжело. Ламотриджин ацилироваться будет количественно, но учитывая необходимость одновременного определения двух препаратов, вряд ли будет иметь смысл это делать. Тут, скорее, алкилирование подошло бы, но методику придется существенно переделывать. Хотя, если вы действительно хотите увеличить срок службы колонок, то может быть и следует этим заняться. Заодно и фазу попробовать поменять.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


28.10.2010 // 13:30:20     

Dionisii пишет:
Да феруллы мы сами заказали у Интерлаба, только на это время потребуется (до 3-х месяцев). Если у Вас есть феруллы на капилляр указанного диаметра - можно в метро или у метро пересечься, я бы с благодарностью принял этот дар. Кстати, я пробовал двигать феруллу, ферулла по капилляру не двигается, плотно обхватывает его, боюсь сломать капилляр. На хромасе мы работаем, как ни странно, в режиме Selected ion monitoring (SIM). Однако иногда мы на хроматограмме даже пики какие-то левые видим. Такие вот фокусы.
Потому что зажали со всей дури, прикипает даже графит, а про витон Virtu уже высказался.
Если 5080-8853 ID grafite ferrule short 10 /pk Вас устроят - то можем как бы встретиться завтра на Дмитровской внизу между 8.50 и 9.20. мой сотовый 8-916-0596841.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


28.10.2010 // 14:31:21     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:

Dionisii пишет:
Да феруллы мы сами заказали у Интерлаба, только на это время потребуется (до 3-х месяцев). Если у Вас есть феруллы на капилляр указанного диаметра - можно в метро или у метро пересечься, я бы с благодарностью принял этот дар. Кстати, я пробовал двигать феруллу, ферулла по капилляру не двигается, плотно обхватывает его, боюсь сломать капилляр. На хромасе мы работаем, как ни странно, в режиме Selected ion monitoring (SIM). Однако иногда мы на хроматограмме даже пики какие-то левые видим. Такие вот фокусы.

Потому что зажали со всей дури, прикипает даже графит, а про витон Virtu уже высказался.
Если 5080-8853 ID grafite ferrule short 10 /pk Вас устроят - то можем как бы встретиться завтра на Дмитровской внизу между 8.50 и 9.20. мой сотовый 8-916-0596841.
Вот что нам рекомендовал сервисник (что, собтвенно, мы и заказали): "Для HP-1 19091Z-413(E) диаметр будет 0.32, значит феррула нужна с диаметром 0.5. Для MSD - №5062-3506 (10 шт.) Для испарителя - №5062-3514 (10 шт.)" Если ваши феруллы аналогичны по характеристикам - то подходят (тогда завтра обязательно встречаемся), если нет - то все равно спасибо за любезное участие в наших проблемах.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


28.10.2010 // 14:49:08     
Для меня остались еще два невыясненных вопроса:
1. Стекловата в лайнере - это хорошо или плохо для нашей методики? И если хорошо, то чем?; соответственно если плохо, то чем. Я полагаю, что скорее хорошо, потому что вата будет на себя сорбировать часть биологических загрязнений и сбережет колонку, которая дороже чем лайнер.
2. Животрепещущий вопрос - прожарка (кондиционирование) и продувка колонки с целью продления её жизни. От умудреного опытом специалиста слышал, что после 100 биологических проб нужно колонку продувать и нагревать до 300*С в течение минимум 3-х часов, чтобы избавиться от осажденных на ней низколетучих биологических загрязнителей. Вопрос в следующем. Какой дать поток газа и нет ли здесь опасности потерять неподвижнеую фазу.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


28.10.2010 // 17:09:51     

Dionisii пишет:

DSP007 пишет:
[iВот что нам рекомендовал сервисник (что, собтвенно, мы и заказали): "Для HP-1 19091Z-413(E) диаметр будет 0.32, значит феррула нужна с диаметром 0.5. Для MSD - №5062-3506 (10 шт.) Для испарителя - №5062-3514 (10 шт.)" Если ваши феруллы аналогичны по характеристикам - то подходят (тогда завтра обязательно встречаемся), если нет - то все равно спасибо за любезное участие в наших проблемах.

Не совсем, но конфигурация одинакова и на колонку 0,32 они встают. Правда Agilent пишет что графитовые феррулы не подходят для МС- но в данном случае она будет ставиться не со стороны детектора ,а со стороны инжектора- не думаю что ее жесткость в этом случае будет играть решающую роль. В общем- решитесь- звоните. Ну а предпочтете ждать заказанное - вольному воля, наше право предложить, ваше право- отказаться.

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты