Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2010 // 12:21:02     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
А с чего virtu взял что НР у юзера сшитый- может он пользует запасы четвертьвековой давности. Да и cross при абсорбции в нем эфира или дихлорметана и последующем испарении ( что типично если идет градиент температуры от 40 С) садится.
Далее - полииимидный клей конечно хорошо и правильно - но для данной задачи он нафиг не нужен. Дозы антиконвульсантов типа габатена в крови офигенные, так как разовая доза у него 20 мг/кг веса. Не будет загрязнений мешающих анализу даже от силиконового герметика, не говоря уже о силиконовой резине.
Условия МС здесь как бы совершенно ни при чем.
Насчет аммиака- 200%+ .

DSP007, у Вас опыт работы с ГХ-МС какой? У Вас есть опыт использования пресс-фитов в системах ГХ-МС (к вопросу о полиимидном клее)? У Вас есть опыт установки таким (Вашим) способом предколонки и работы в таких условиях в ГХ-МС?
И куда же "cross" "садится"? Можно ссылки на лит.? Вы хотите сказать, что ДХМ и ДЭЭ полностью конденсируется при 40 оС в распространенных условиях КГХ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


25.10.2010 // 12:45:42     
Они не сконденсируются, а сорбируются. А потом будут из нее испаряться, резко.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2010 // 14:24:38     

DSP007 пишет:
Они не сконденсируются, а сорбируются. А потом будут из нее испаряться, резко.
Конденсация-испарение. Или Вы про сорбцию-десорбцию? Да, это хроматография. Резко? Заявите это всему миру и Вы, наверно, будете первым, кто это "наблюдал". Мол, ясновидящий

Считаю, что Вы сильно упрощаете "схему".
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


25.10.2010 // 17:58:42     
Редактировано 1 раз(а)

Тем не менее замечал что от больших нагрузок и эфира и хлорорганических растворителей на резких градиентах из холода даже силоксановые колонки просаживаются ( падает время удерживания после каждого использования (30-50 вколов на 5-10%) при сохраняющейся ширине и форме пика) .
Что уж там сорбируется, десорбируется, набухает, растворяется , пузыриться и лопается- меня не волнует .Хотя и предполагаю что процессы там совершенно аналогичны разбуханию и вымыванию резины от бензина.
Главное что на градиенты типа 40С(1) -30С/мин- 250С(15) забил.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.10.2010 // 21:35:12     

DSP007 пишет:
Что уж там сорбируется, десорбируется, набухает, растворяется , пузыриться и лопается- меня не волнует ...
Главное что на градиенты типа 40С(1) -30С/мин- 250С(15) забил.

А куда вам деваться? Поневоле будете учитывать все процессы, если хотите получить нормальное разделение. И не просто же от "хотения" устраивают градиенты от 40 до 250.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC
Cоздан специально для изучения связывания и кинетики взаимодействия очищенных биологических образцов с ограниченной доступностью. С использованием данного прибора можно измерять тепловые эффекты в 100 наноджоулей используя в эксперименте менее 1 наномоля биополимера.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.10.2010 // 22:12:06     

virtu пишет:
Вы хотите сказать, что ДХМ и ДЭЭ полностью конденсируется при 40 оС в распространенных условиях КГХ?
А разве нет? Именно сконденсируются зоной. (И важно, чтоб эта зона легла ровно). При 40 С. Часть не полетит. Сядет либо все, либо- ничего. На нем фокусируют и компоненты пробы. Если "на нем" не надо, температура подбирается, чтоб растворитель не конденсировался.
Это ж самый главный процесс в КГХ- как правильно ввести пробу, чтоб не получить какашку на хроматограмме с диковинными пиками. Описано еще хз когда Гробами, систематизировано Хайвером.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2010 // 22:12:51     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Тем не менее замечал что от больших нагрузок и эфира и хлорорганических растворителей на резких градиентах из холода даже силоксановые колонки просаживаются ( падает время удерживания после каждого использования (30-50 вколов на 5-10%) при сохраняющейся ширине и форме пика) .
Что уж там сорбируется, десорбируется, набухает, растворяется , пузыриться и лопается- меня не волнует .Хотя и предполагаю что процессы там совершенно аналогичны разбуханию и вымыванию резины от бензина.
Главное что на градиенты типа 40С(1) -30С/мин- 250С(15) забил.

Для сшитых и пришитых DB-1 и т.д. не видел, не наблюдал, не слышал, что от ДЭЭ и ДХМ с ними что-то "страшное" происходит. Вот примеси в этих растворителях - это другой разговор.
Ну, 40 оС это не холод.
Думаю, насчет процессов, Вы искренне заблуждаетесь, т.к. во-первых, дожна быть полная конденсация, а во-вторых, большие количества растворителя (обычно - это сплит или сплитлесс и 0.5-1.5мкл), чтобы это вписывалось в интуитивную "экстраполяцию": "Хотя и предполагаю что процессы там совершенно аналогичны разбуханию и вымыванию резины от бензина."
Конечно, мы понимаем, что здесь нужны "цифры". Мне, если честно, на глаза не попадались такие исследования (ссылки в том числе), где было бы дотошно и подробно все исследовано. Чтобы "мухи отдельно, котлеты отдельно".
Кстати, если кто встречал - смело выкладывайте, думаю, многим будет интересно.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2010 // 22:17:38     
Редактировано 2 раз(а)


Serga пишет:
А разве нет?
Нет. Почитайте работы, упомянутых Вами же Гробов.
З.Ы.: Конечно, если мы говорим о "стандартных/широко используемых" условиях ввода и ГХ условий, а не о LVI и т.д.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.10.2010 // 23:04:24     

virtu пишет:
Нет. Конечно, если мы говорим о "стандартных/широко используемых" условиях ввода и ГХ условий, а не о LVI и т.д.
Не надо жонглировать терминами. Причем тут LVI?
Независимо от способа ввода результат должен быть один- узкая зона компонентов на старте. А если у кого-то часть растворителя летит, а часть сидит- я представляю, что там за хроматограмма будет. Задача не всегда тривиальная, понятно.
Только один чел из ста юзеров КГХ умеет делать осмысленные вводы образца. Остальные просто делают "как у других", либо тупо копируют всю методу, не совсем представляя, почему тут надо так и столько градусов.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


26.10.2010 // 13:51:16     

Serga пишет:

virtu пишет:
Нет. Конечно, если мы говорим о "стандартных/широко используемых" условиях ввода и ГХ условий, а не о LVI и т.д.
Не надо жонглировать терминами. Причем тут LVI?

Мне не зачем жонглировать терминами. LVI при том, что если Вы будете делать ввод 30-50мкл ДХМ в режиме сплитлесс (объем лайнера, допустим, 1мл) + 0,25-0,32mm i.d. retention gap and СС, то вполне вероятно, что при 40 оС конденсация будет происходить.

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты