| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС >>>
|
 |
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 13.10.2010 // 21:56:51
Я не специалист в анализе объектов окружающей среды, было бы интересно знать, из какого это регламентирующего документа, и касается ли это LC-MS/MS методов. Вот, допустим, LC-MS/MS метод для продуктов разложения гербицидов в воде согласно нормам США (EPA 535): СКО от 8 до 10%... В общем, много я видел аналитических LC-MS/MS методов, в том числе для окружеющей среды, но чтоб с такими критериями, как у вас... Вполне возможно, вы будете первыми в мире. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
13.10.2010 // 22:00:28
Редактировано 2 раз(а) Нет. Жизнь не такова. Таковы цифры и буквы на бумаге. Guidance for Industry Bioanalytical Method Validation (FDA) The lowest standard on the calibration curve should be accepted as the limit of quantification if the following conditions are met: 1. The analyte response at the LLOQ should be at least 5 times the response compared to blank response. 2. Analyte peak (response) should be identifiable, discrete, and reproducible with a precision of 20% and accuracy of 80-120%. F. Specific Recommendations for Method Validation LLOQ is the lowest concentration of the standard curve that can be measured with acceptable accuracy and precision. The LLOQ should be established using at least five samples independent of standards and determining the coefficient of variation and/or appropriate confidence interval. и т.д. В общем, изучайте "букварь" и думайте СВОЕЙ головой... З.Ы.: DSP007 ЖЖОТ!!!  А я покидаю эту тему...
|
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
13.10.2010 // 22:11:20
Редактировано 3 раз(а) обратили внимание на фразу within ±30% of the true value? у нас это 25 % там пробоподготовка есть , ТФЭ, вот оттуда 8-10 % и вылезли ладно, спасибо ещё раз, правда помогли |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
13.10.2010 // 22:24:53
Что-то не видел я на конференциях (напр. ASMS) или в журнальных публикациях российских LC-MS/MS методов для окружающей среды хоть с какими угодно параметрами... Наверное, плохо смотрел. А приведенные данные - не только внутрилабораторные, но и, скорее всего, в пределах одного батча. Мое дело - предупредить, а так, флаг вам в руки... |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.10.2010 // 15:38:33
Редактировано 2 раз(а) В общем, изучайте "букварь" и думайте СВОЕЙ головой... З.Ы.: DSP007 ЖЖОТ!!! А я покидаю эту тему... Вот ведь любители эффектно хлопнуть дверью! И главное - ну совсем не по делу.. СКО - не есть прецизионность, и прецизионность - это не есть СКО. СКО составляет часть прецизионности. Если СКО в LLOQ составляет 5%, до доверительный интервал около 10%. Считается сорошим тоном, когда вклад каждой составляющей в прецизинность не превышает 15% - тогда преционность реального измерения будет примерно вдвое превосходить доверительный интервал для модельного эксперимента. То есть 10% * 2 = 20% - это и есть прецизионность. Если точность определяется только прецизионностью. т.е. систематическая ошибка рано 0, то точность = 100%+-20%, то есть от 80 до 120. И заявы Ольги тоже довольно бессмысленные по этой же причине. Те же "букварные" истины дают четку оценку минимального отношения сигнал-шум для пика при требовании к прецизионности 2%. Это s/n = 100, но никак не "больше 10".. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
14.10.2010 // 16:01:50
Редактировано 2 раз(а) у меня проблема в том что если я не покажу сейчас нужных резалтов, видела я интересующую меня работу далеко... а S/N в нижней точке у меня 167 мне 25 % нужно получить вместе с систематической, а не только прецизионность, а для арбитража - вдвое меньше З.Ы.: что касается....красивой жизни...работать на устаревшем оборудовании..под интересные нормативы...пока ничё красивого |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.10.2010 // 16:12:16
Редактировано 4 раз(а) Чтоб мне иметь такое устаревшее оборудование! А чудес не бывает. Я ж не зря задавал вопросы. Если дело не в "чуяльнике", не в разметке, то оно - либо в МС детектировании (я в нем технически не соображаю, но люди Вам что-то подсказывали ведь?), - либо причина банальна (о чем тоже много говорили): нестабильность потока (по разным причинам, от истертых прокладок до недегазированного элюента), течи, все-таки грешащий автосамплер (я так вроде и не понял как Вы проверили, что не в нем дело) То, что от Вас требуют идеально вылизанного прибора - все поняли и морально сочувствуют.. Но помните, что чтобы вклад фактора в общую погрешность не превышал 15%, достаточно, чтобы его погрешность не превышада половины общей. Не могут требовать "25% с систематической", потому как систематическая ошибка на то и систематическая, что ее видно только при межлабораторных испытаниях. Имеется в виду как раз нормальная прецизионность +-25%. Это требования к LLOQ. Ваш СКО в 3% - это охрененно "с головой". Для LLOQ уже СКО 5% вполне достаточно. Может, мы не там вообще ищем? |
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
14.10.2010 // 16:16:32
Редактировано 1 раз(а) теперь уже пока всё работает, я ж говорила уже , что помогли. а про устарение, смотря под какую задачу....мои коллеги с запада уже и говорить не хотят про мой трипл...да и комлектация у меня не лучшая |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.10.2010 // 16:21:33
Редактировано 2 раз(а) Я там еще кой-чего дописал Да пошлите в ж... ваших "коллег" с запада!  Только щеки дуть да пальцы кидать..
|
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
14.10.2010 // 16:22:38
))))))))) буржуи.... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 103
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
