Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС >>>

  Ответов в этой теме: 103
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49


12.10.2010 // 13:17:49     

virtu пишет:

Olga_eco пишет:

ацетонитрил ...дороговато..пробовала метанол - муравьиная кислота...соотношение сигнал/шум хуже стало;

метод сглаживания не знаю пока какой, копаюсь в хэлпе;
да, у нас тройной квадр.

Дороговато... Может быть. Я, например, сталкивался с тем, что после замены ацетонитрила на метанол, чувствительность падала раз в 10-20 и наоборот Многое зависит от того, что Вам нужно.
ИМХО Здесь лучше уксусную к-ту, немного, 0,1-0,2%v.
А по-хорошему, когда нужно вытянуть возможный максимум "чутья", нужно делать тупую оптимизацию (элюент, параметры ионного источника и т.д.), это занимает время, но... деваться некуда. Можно, конечно, статьи покопать, но "мелочи" доводить лучше самому.

Если Вы специально не вводили метод "сглаживания", то у Вас, скорее всего он не используется. Хотя, в некотором софте, он "включен" по умолчанию. В общем, прикиньте, нужно ли Вам "сглаживание" или нет - иногда помогает уменьшить ошибку интегрирования.

В общем, как я уже писал, проверьте по УФ.


за чувствительностью не гонюсь настолько, чтобы перейти на ацетонитрил
НПКО 0,5 нг/мл вполне устраивает
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49


12.10.2010 // 13:19:08     

virtu пишет:

Olga_eco пишет:
ни в коем случае))))

я не смотрела просто на 1/10 и 1/100

ищу в ПО

3) я сравнивала СКО для пиков с площадью 10000
при вколе 5 мкл - СКО 1,7%
при вколе 40 мкл - СКО 7%

А S/N одинаковое было?

У Вас в ПО этого параметра (асимметрия пика) может и не быть.


одинаковое
не найду...попробую по распечатке посмотреть, что ж делать..
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


12.10.2010 // 13:19:57     
Калибруйтесь на весь диапазон. Потом решите, что делаль с СКО на самой низкой концентрации. По мне исходя из аналитической задачи - пофиг какое оно вообще , хоть 50%, лишь бы до следующей точки калибровки не доставало. 40мкл это как бы очень много, даже не из-за концентрации , а из-за объема ввода.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136


12.10.2010 // 13:20:52     

Olga_eco пишет:
у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе

Нет, это уже не низкого давления 150 бар
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49


12.10.2010 // 13:24:25     
Редактировано 3 раз(а)


DSP007 пишет:
Калибруйтесь на весь диапазон. Потом решите, что делаль с СКО на самой низкой концентрации. По мне исходя из аналитической задачи - пофиг какое оно вообще , хоть 50%, лишь бы до следующей точки калибровки не доставало. 40мкл это как бы очень много, даже не из-за концентрации , а из-за объема ввода.
да, я уже писала что по паспортным данным для моей колонки и при моём удерживаемом объёме вкол допустимый 5-6 мкл

СКО 2% - поставленное требование (именно разброс значений при повторных вколах градуировочного раствора или любого другого раствора со стабильной концентрацией)

проблема не с СКО на самой низкой концентрации, а также и с СКО у точке, близкой к верхнему пределу, от этого зависит дисперсия и рабочий линейный диапазон
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49


12.10.2010 // 13:27:02     

virtu пишет:

Olga_eco пишет:
у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе

Нет, это уже не низкого давления 150 бар


я ж не сама придумала...DGP 3600A - двойной градиентный насос низкого давления (по паспорту)
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.10.2010 // 13:53:56     
не низкого давления, а, возможно, со смешиванием в области низкого давления. Кто так переводил-то?
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49


12.10.2010 // 14:51:03     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
не низкого давления, а, возможно, со смешиванием в области низкого давления. Кто так переводил-то?
low-pressure gradient pumps

никто не переводил
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49


12.10.2010 // 15:47:15     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
Че-то вы совсем запутались..

Вопросы такие:

1. Что есть 3%? Это СКО, или доверительный интервал, или банальный разлет?
Имеется в виду при градуировке в одной точке? Или эту цифру показывает программа после аппроксимации при многоточечной градуировке?

2. Каков фактор асимметрии пика на одной десятой и одной сотой высоты?

3. У Вас относительная погрешность зависит от введенной пробы?
Если да, то

3.1. Каково отношение сигнал-шум для аналита при стардартном вводе?
3.2. Какая ширина пика на половине высоты для стандартного ввода и ввода в несколько раз меньшего объема пробы?

В верхней точке с плохим ско
PEAK AS. 1/10 - 1.53

PEAK AS. 1/100 - 3.2

В нижней точке с плохим ско

PEAK AS. 1/10 - 2.1

PEAK AS. 1/100 - 2.67
Волгин
VIP Member
Ранг: 1337


12.10.2010 // 20:13:31     
Редактировано 1 раз(а)


Olga_eco пишет:

virtu пишет:

Olga_eco пишет:
у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе

Нет, это уже не низкого давления 150 бар

я ж не сама придумала...DGP 3600A - двойной градиентный насос низкого давления (по паспорту)

Ух, посмотрел я его описание - это же жуть с ружьем! Бинарный градиент со смешением на стороне высокого давления, а на входе в каждую из насосных "половин" - еще по тройному клапану. www.fh-giessen-friedberg.de/ibva/images/stories/doku/ultimate3000/57746-ultimate3000_pumps_operatinginstructions_v1_2.pdf
Интересно, Вы хоть раз хотя бы четверной градиент использовали?

  Ответов в этой теме: 103
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты