Форумы ANCHEM.RU: Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС >>>

  Ответов в этой теме: 103
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 13:17:49

virtu пишет:

Olga_eco пишет:

ацетонитрил ...дороговато..пробовала метанол - муравьиная кислота...соотношение сигнал/шум хуже стало;

метод сглаживания не знаю пока какой, копаюсь в хэлпе;
да, у нас тройной квадр.
Дороговато... Может быть. Я, например, сталкивался с тем, что после замены ацетонитрила на метанол, чувствительность падала раз в 10-20 и наоборот Многое зависит от того, что Вам нужно.
ИМХО Здесь лучше уксусную к-ту, немного, 0,1-0,2%v.
А по-хорошему, когда нужно вытянуть возможный максимум "чутья", нужно делать тупую оптимизацию (элюент, параметры ионного источника и т.д.), это занимает время, но... деваться некуда. Можно, конечно, статьи покопать, но "мелочи" доводить лучше самому.

Если Вы специально не вводили метод "сглаживания", то у Вас, скорее всего он не используется. Хотя, в некотором софте, он "включен" по умолчанию. В общем, прикиньте, нужно ли Вам "сглаживание" или нет - иногда помогает уменьшить ошибку интегрирования.

В общем, как я уже писал, проверьте по УФ.

за чувствительностью не гонюсь настолько, чтобы перейти на ацетонитрил
НПКО 0,5 нг/мл вполне устраивает

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 13:19:08

virtu пишет:

Olga_eco пишет:
ни в коем случае))))

я не смотрела просто на 1/10 и 1/100

ищу в ПО

3) я сравнивала СКО для пиков с площадью 10000
при вколе 5 мкл - СКО 1,7%
при вколе 40 мкл - СКО 7%
А S/N одинаковое было?

У Вас в ПО этого параметра (асимметрия пика) может и не быть.

одинаковое
не найду...попробую по распечатке посмотреть, что ж делать..

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

12.10.2010 // 13:19:57

Калибруйтесь на весь диапазон. Потом решите, что делаль с СКО на самой низкой концентрации. По мне исходя из аналитической задачи - пофиг какое оно вообще , хоть 50%, лишь бы до следующей точки калибровки не доставало. 40мкл это как бы очень много, даже не из-за концентрации , а из-за объема ввода.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.10.2010 // 13:20:52

Olga_eco пишет:
у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе

Нет, это уже не низкого давления

150 бар

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 13:24:25

Редактировано 3 раз(а)

DSP007 пишет:
Калибруйтесь на весь диапазон. Потом решите, что делаль с СКО на самой низкой концентрации. По мне исходя из аналитической задачи - пофиг какое оно вообще , хоть 50%, лишь бы до следующей точки калибровки не доставало. 40мкл это как бы очень много, даже не из-за концентрации , а из-за объема ввода.

да, я уже писала что по паспортным данным для моей колонки и при моём удерживаемом объёме вкол допустимый 5-6 мкл

СКО 2% - поставленное требование (именно разброс значений при повторных вколах градуировочного раствора или любого другого раствора со стабильной концентрацией)

проблема не с СКО на самой низкой концентрации, а также и с СКО у точке, близкой к верхнему пределу, от этого зависит дисперсия и рабочий линейный диапазон

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 13:27:02

virtu пишет:

Olga_eco пишет:
у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе
Нет, это уже не низкого давления 150 бар

я ж не сама придумала...DGP 3600A - двойной градиентный насос низкого давления (по паспорту)

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.10.2010 // 13:53:56

не низкого давления, а, возможно, со смешиванием в области низкого давления. Кто так переводил-то?

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 14:51:03

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
не низкого давления, а, возможно, со смешиванием в области низкого давления. Кто так переводил-то?

low-pressure gradient pumps

никто не переводил

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 15:47:15

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
Че-то вы совсем запутались..

Вопросы такие:

1. Что есть 3%? Это СКО, или доверительный интервал, или банальный разлет?
Имеется в виду при градуировке в одной точке? Или эту цифру показывает программа после аппроксимации при многоточечной градуировке?

2. Каков фактор асимметрии пика на одной десятой и одной сотой высоты?

3. У Вас относительная погрешность зависит от введенной пробы?
Если да, то

3.1. Каково отношение сигнал-шум для аналита при стардартном вводе?
3.2. Какая ширина пика на половине высоты для стандартного ввода и ввода в несколько раз меньшего объема пробы?

В верхней точке с плохим ско
PEAK AS. 1/10 - 1.53

PEAK AS. 1/100 - 3.2

В нижней точке с плохим ско

PEAK AS. 1/10 - 2.1

PEAK AS. 1/100 - 2.67

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

12.10.2010 // 20:13:31

Редактировано 1 раз(а)

Olga_eco пишет:

virtu пишет:

Olga_eco пишет:
у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе
Нет, это уже не низкого давления 150 бар
я ж не сама придумала...DGP 3600A - двойной градиентный насос низкого давления (по паспорту)

Ух, посмотрел я его описание - это же жуть с ружьем!

Бинарный градиент со смешением на стороне высокого давления, а на входе в каждую из насосных "половин" - еще по тройному клапану. www.fh-giessen-friedberg.de/ibva/images/stories/doku/ultimate3000/57746-ultimate3000_pumps_operatinginstructions_v1_2.pdf
Интересно, Вы хоть раз хотя бы четверной градиент использовали?


Ответов в этой теме: 103 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты