Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт? >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

06.07.2010 // 10:11:58     
Не так давно, методом аналитической ТСХ на Сорбфиле экстракта спелых плодов Euonymus sp (многосутпенчатая количественная экстракция хлороформ-метанольной смесью в аппарате Жукова в токе аргона) удалось обнаружить, а затем и препаративно выделить две зоны, которые в системе гексан:эфир 95:5 идут выше уровня триглицеридов.
Первая зона, по результатам ГЖХ-МС, - это смесь углеводородов типа сквалена и прочих, а во второй мы обнаружили целый комплекс эфиров жирных кислот - этиловых, бутиловых, метиловых. Даже если допустить, что метиловые эфиры, что маловероятно, синтезировались во время экстракции, то откуда берутся этиловые и бутиловые?
Есть ли механизмы их биосинтеза или это артефакты?
Буду признателен за любые мысли на сей счет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


07.07.2010 // 1:06:54     
Просветите темного.... аппарат Жукова это что?....
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


07.07.2010 // 4:46:53     
Эфиры могут образоваться не при экстракции а при анализе гх в лайнере из-за высокой т-ры активности поверхности лайнера. то есть достаточно просто триглицерида и этанола, чтобы на выходе увидеть этиловые эфиры. чтобы исключить это перед анализом силируйте пробу, и вкалывайте в силирующем агенте, тогда свободные кислоты (и спирты) будут связаны в тмс эфиры и не смогут образовать неожиданные эфиры.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


07.07.2010 // 11:17:45     

Korvet пишет:
Эфиры могут образоваться не при экстракции а при анализе гх в лайнере из-за высокой т-ры активности поверхности лайнера. то есть достаточно просто триглицерида и этанола, чтобы на выходе увидеть этиловые эфиры. чтобы исключить это перед анализом силируйте пробу, и вкалывайте в силирующем агенте, тогда свободные кислоты (и спирты) будут связаны в тмс эфиры и не смогут образовать неожиданные эфиры.

Дело в том, что комплекс эфиров есть в исходном экстракте, то есть еще задолго до того, как этот экстракт будет поделен в тонком слое на фракции, а те в свою очередь прометилированы или ацетилированы.
Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


07.07.2010 // 11:24:41     

Balhim пишет:
Просветите темного.... аппарат Жукова это что?....

По сути, это цилиндр со стеклянным фильтром и отводной трубкой со шлифом на конце и боковым отростком для подачи аргона и вакуума. Ток аргона, проходящий сквозь фильтр, с одной стороны не позволяет экстракту и растворителю вытекать из экстрактора в приемную колбу раньше времени, а с другой обеспечивает эффективное перемешивание шлама.
Предложенная в 70-х Жуковым и Верещагиным методика экстракции липидов из растительного сырья, обеспечивает выход на уровне 99,97%.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


07.07.2010 // 17:14:23     
Редактировано 1 раз(а)

Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте.

Если Вы убедились, тогда зачем спрашиваете?

Одного ГХ-МС (ЭУ, Q) для каких-либо более менее серьезных заключений о составе фракций недостаточно!!!

Более того,
1. А, Б, В могут "превратиться" в Г и/или попасть в детектор может только А.
2. Библиотека масс-спектров (ЭУ) включает не все известные соед. (есть же еще и неизвестные!!!)
3. "Ошибка" библ. поиска
4. Соед. со схожими масс-спектрами и т.д.
5. Не гомогенность хром. пика.
З.Ы.: Думаю, скорее это Артефакты
З.Ы.+: Чтобы избежать образования эфиров в испарителе (Korvet) не обязательно проводить силилирование, есть более простые решения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3561


07.07.2010 // 18:09:25     

Chamomillablue пишет:
Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте.

"Обычный" хлороформ содержит полпроцента этанола в качестве стабилизатора, а часто и следы солянки. Вы же его не чистите перед экстракцией?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


07.07.2010 // 18:56:40     
Chamomillablue а убедились-то как? гжх? ню-ню! тогда вообще к чему эта тема? если вы для себя всё решили? просто (пере)этерификация в лайнере это реальность. имейте в виду.

virtu, конечно силирование это единственный путь, но уж точно не сложный разве что сил. агенты достать...

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


07.07.2010 // 20:16:08     
Простите что вклиниваюсь со странным вопросом, а сам хлороформ вкалывали?

Не знаю как с эфирами (мой опыт сугубо с жидкостной хроматографией), но на прямом вводе хлороформа / метанола в электроспрей источник там дофига жирных кислот - 18:0, 18:1, 16:0 в отрицательной моде, пики "до потолка". Там и димеры видно, вполне себе пики отчетливые
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.07.2010 // 20:34:54     
А что Вас, собственно, удивляет?
Да запросто в растениях могут быть эфиры алифатических карбоновых кислот, в том числе и жирных.
Это в первую очередь компоненты растительных восков, а при относительно небольшой длине кислоты - пахучие эфиры, обеспечивающие аромат плодов, листьев и других частей растений.

Кроме того, эфиры и амиды декановой и додекановой кислоты могут быть продуцированы грибками. Ну если подопрел, например, чуток растительный материал.
Тоже на артефакт не тянет...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


08.07.2010 // 9:45:59     

virtu пишет:
Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте.

Если Вы убедились, тогда зачем спрашиваете?

Одного ГХ-МС (ЭУ, Q) для каких-либо более менее серьезных заключений о составе фракций недостаточно!!!

Более того,
1. А, Б, В могут "превратиться" в Г и/или попасть в детектор может только А.
2. Библиотека масс-спектров (ЭУ) включает не все известные соед. (есть же еще и неизвестные!!!)
3. "Ошибка" библ. поиска
4. Соед. со схожими масс-спектрами и т.д.
5. Не гомогенность хром. пика.
З.Ы.: Думаю, скорее это Артефакты
З.Ы.+: Чтобы избежать образования эфиров в испарителе (Korvet) не обязательно проводить силилирование, есть более простые решения.



Спрашиваю за тем, что не могу понять механизмов их биосинтеза - откуда им там всем взяться? Если это артефакты, то они обладают завидной воспроизводимостью данных...
Примерно из 3 граммов сырой ткани их там выделяется около 4 мг.

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты