| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт? | ||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 06.07.2010 // 10:11:58
Не так давно, методом аналитической ТСХ на Сорбфиле экстракта спелых плодов Euonymus sp (многосутпенчатая количественная экстракция хлороформ-метанольной смесью в аппарате Жукова в токе аргона) удалось обнаружить, а затем и препаративно выделить две зоны, которые в системе гексан:эфир 95:5 идут выше уровня триглицеридов. Первая зона, по результатам ГЖХ-МС, - это смесь углеводородов типа сквалена и прочих, а во второй мы обнаружили целый комплекс эфиров жирных кислот - этиловых, бутиловых, метиловых. Даже если допустить, что метиловые эфиры, что маловероятно, синтезировались во время экстракции, то откуда берутся этиловые и бутиловые? Есть ли механизмы их биосинтеза или это артефакты? Буду признателен за любые мысли на сей счет. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
 07.07.2010 // 1:06:54
Просветите темного.... аппарат Жукова это что?.... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
07.07.2010 // 4:46:53
Эфиры могут образоваться не при экстракции а при анализе гх в лайнере из-за высокой т-ры активности поверхности лайнера. то есть достаточно просто триглицерида и этанола, чтобы на выходе увидеть этиловые эфиры. чтобы исключить это перед анализом силируйте пробу, и вкалывайте в силирующем агенте, тогда свободные кислоты (и спирты) будут связаны в тмс эфиры и не смогут образовать неожиданные эфиры. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
07.07.2010 // 11:17:45
Дело в том, что комплекс эфиров есть в исходном экстракте, то есть еще задолго до того, как этот экстракт будет поделен в тонком слое на фракции, а те в свою очередь прометилированы или ацетилированы. Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
07.07.2010 // 11:24:41
По сути, это цилиндр со стеклянным фильтром и отводной трубкой со шлифом на конце и боковым отростком для подачи аргона и вакуума. Ток аргона, проходящий сквозь фильтр, с одной стороны не позволяет экстракту и растворителю вытекать из экстрактора в приемную колбу раньше времени, а с другой обеспечивает эффективное перемешивание шлама. Предложенная в 70-х Жуковым и Верещагиным методика экстракции липидов из растительного сырья, обеспечивает выход на уровне 99,97%. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
07.07.2010 // 17:14:23
Редактировано 1 раз(а) Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте. Если Вы убедились, тогда зачем спрашиваете? Одного ГХ-МС (ЭУ, Q) для каких-либо более менее серьезных заключений о составе фракций недостаточно!!! Более того, 1. А, Б, В могут "превратиться" в Г и/или попасть в детектор может только А. 2. Библиотека масс-спектров (ЭУ) включает не все известные соед. (есть же еще и неизвестные!!!) 3. "Ошибка" библ. поиска 4. Соед. со схожими масс-спектрами и т.д. 5. Не гомогенность хром. пика. З.Ы.: Думаю, скорее это Артефакты  З.Ы.+: Чтобы избежать образования эфиров в испарителе (Korvet) не обязательно проводить силилирование, есть более простые решения. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3586 |
07.07.2010 // 18:09:25
"Обычный" хлороформ содержит полпроцента этанола в качестве стабилизатора, а часто и следы солянки. Вы же его не чистите перед экстракцией? |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
07.07.2010 // 18:56:40
Chamomillablue а убедились-то как? гжх? ню-ню! тогда вообще к чему эта тема? если вы для себя всё решили? просто (пере)этерификация в лайнере это реальность. имейте в виду. virtu, конечно силирование это единственный путь, но уж точно не сложный разве что сил. агенты достать... |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
07.07.2010 // 20:16:08
Простите что вклиниваюсь со странным вопросом, а сам хлороформ вкалывали? Не знаю как с эфирами (мой опыт сугубо с жидкостной хроматографией), но на прямом вводе хлороформа / метанола в электроспрей источник там дофига жирных кислот - 18:0, 18:1, 16:0 в отрицательной моде, пики "до потолка". Там и димеры видно, вполне себе пики отчетливые |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.07.2010 // 20:34:54
А что Вас, собственно, удивляет? Да запросто в растениях могут быть эфиры алифатических карбоновых кислот, в том числе и жирных. Это в первую очередь компоненты растительных восков, а при относительно небольшой длине кислоты - пахучие эфиры, обеспечивающие аромат плодов, листьев и других частей растений. Кроме того, эфиры и амиды декановой и додекановой кислоты могут быть продуцированы грибками. Ну если подопрел, например, чуток растительный материал. Тоже на артефакт не тянет... |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
08.07.2010 // 9:45:59
Спрашиваю за тем, что не могу понять механизмов их биосинтеза - откуда им там всем взяться? Если это артефакты, то они обладают завидной воспроизводимостью данных...Примерно из 3 граммов сырой ткани их там выделяется около 4 мг. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
