Форумы ANCHEM.RU: Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт? >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

09.07.2010 // 0:46:34

Chamomillablue пишет:

С 1967 года наша лаборатория занимается исключительно липидным обменом растений. Естественно, что за это время там вырабатано невероятное количество методов предотвращения загрязнения и т.д. Но конкретно с этими "эфирами" тут столкнулись впервые. Очевидно, это какая-то особенность растения, триглицериды которого имеют наглость содержать остаток уксусной кислоты.

Сорри, наверное жара действует, все таки не понимаю:

- контроль чистый или нет? (кстати, если нет, а что в контроле?!)

- "эфирная фракция" исчезает при щелочном гидролизе или нет?

- ну и уж совсем странно, а причем здесь триглицериды с уксусной кислотой, когда вроде вы идентифицировали метиловые / этиловые / бутиловые эфиры "длинных" кислот, типа пальмитиновой и стеариновой.

Триглицериды то здесь каким боком?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

09.07.2010 // 6:38:13

virtu пишет:
В лайнере испарителя (250-300оС правильно? + fast inj. + стекловата, правильно?) у Вас там такие "чудеса" могли произойти, что...

Угу. Щас начнется- инжектор объявят центром синтеза всего на свете. Как у наших деятелей- из метанола образуется ДМЭ и слетает с катализатора вплоть до 450 С.

5. Как написано Выше (...химиков-аналитиков) - здесь маловероятно найти спецов по биохимии растений в общем и по Вашей теме (к вопросу о "биохимии") в частности.

Да тут и аналитиков- не особо разбежишься. Так, всякой твари по паре наберется.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

09.07.2010 // 13:45:54

Spectrometrist пишет:

Сорри, наверное жара действует, все таки не понимаю:

- контроль чистый или нет? (кстати, если нет, а что в контроле?!)

- "эфирная фракция" исчезает при щелочном гидролизе или нет?

- ну и уж совсем странно, а причем здесь триглицериды с уксусной кислотой, когда вроде вы идентифицировали метиловые / этиловые / бутиловые эфиры "длинных" кислот, типа пальмитиновой и стеариновой.

Триглицериды то здесь каким боком?

Пардон, тоже моск плавится от жары

Краткая предыстория: мы занялись плодами бересклета в связи с тем, что в последние годы появилось множество сведений о масличности их плодов, а недавно было установлено, что в триглицеридах масла плодов содержится остаток уксусной кислоты. Сегодня, это единственное растение, известное в мире, со столь необычным строением триглицеридов. Нашей задачей было, собственно, установить позиционно-видовой состав триглицеридов и триглицеридов, содержащих остаток уксусной кислоты. Но в ходе работы с экстрактом, мы обнаружили эту пресловутую зону Х - ассорти из разнообразных эфиров, чего, естественно, не встречали ранее. Нечто подобное было в экстрактах корня Женьшеня, но тогда этому не придали особого значения. Теперь же все внимание лаборатории сосредоточено на этих эфирах, а триглицериды мирно ждут своей очереди

)
Теперь по существу ваших вопросов:
- Контроль чист. ГХ-МС (Agilent) показывает лишь следовые количества фталатов - очевидно, сказывается кратковременный контакт растворителя с пластиковой посудой. На них мы не обращаем вмания, ибо в природе этих соединений быть не может, по крайней мере, у растений.
- Омыление фракций мы не используем. Единственное, для чего применяется омыление 4% водным раствором гидроксида калия с добавлением внутреннего стандарта, так это для того, чтобы установить общий жирнокислотный состав пробы - части экстракта, либо измельченного растительного материала, и определить содержание липидов в пересчете на сырой и сухой вес. Для остальных целей этот метод непригоден. То есть, мы делим экстракт, по результатам аналитической ТСХ, на несколько фракций, обычно это "полярные липиды", "стерины", "свободные жирные кислоты" - если есть, ацетат-содержащие триглицериды, триглицериды, эфиры, углеводороды и пигменты. Каждую из этих фракций дополнительно чистим в тонком слое (Sorbfil), а затем подвергаем прямой этерификации смесью Верещагина (MeOH - AcCl 10:1) с внутренним стандартом - р-ром С 17:0 в изопропаноле, iPrOH, естественно, перед этерификацией отгоняем досуха. Полученные метиловые эфиры проверяем на чистоту и их уже пускаем на ГХ или ГХ-МС.
Вот как-то так.
Естественно, фракцию "эфиров", выделенную из экстракта, метилированию не подвергаем, а сразу пускаем в ГХ-МС.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

09.07.2010 // 13:50:34

Serga пишет:
Да тут и аналитиков- не особо разбежишься. Так, всякой твари по паре наберется.

Мне как раз рекомендовали написать на этом форуме там, где по идее должны тусить биохимики

)))

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

09.07.2010 // 14:15:18

Редактировано 1 раз(а)

2 Chamomillablue.

virtu не зря обратил Ваше внимание на наличие стекловаты в ланере. После определенного кол-ва "заколов" стекловата вполне может стать источником неизвестных "шумов" и пиков-артефактов.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

09.07.2010 // 15:02:18

ion+ пишет:
2 Chamomillablue.

virtu не зря обратил Ваше внимание на наличие стекловаты в ланере. После определенного кол-ва "заколов" стекловата вполне может стать источником неизвестных "шумов" и пиков-артефактов.

Уровень шума нулевой линии нам известен и мы принимаем в зачет только пики, минимум в 2 раза превышающие средний шум - это если работаем на стареньком ГХ, а новый ГХ-МС сам фильтрует шум

Кроме того, еще раз поясню, что наши эфиры мы выделили из экстракта и просто идентифицировали их на ГХ-МС.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

09.07.2010 // 18:36:31

ion+ пишет:
virtu не зря обратил Ваше внимание на наличие стекловаты в ланере.

Да угомонитесь вы уже со стекловатой в лайнере. Сколько можно?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

10.07.2010 // 21:23:54

Есть мысль, что эти Ваши эфиры могли образоваться при экстракции в результате действия липаз.

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

11.07.2010 // 19:46:23

Serga пишет:

ion+ пишет:
virtu не зря обратил Ваше внимание на наличие стекловаты в ланере.
Да угомонитесь вы уже со стекловатой в лайнере. Сколько можно?

Столько, сколько нужно!!!

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

11.07.2010 // 19:49:45

LVD пишет:
При анализе ЭМ у разных растений (числом более 100) ни разу не встречали МЕ жирных кислот. ..

Гм...

И даже метилпальмитата?
Лукавите!
Этот компонент есть во всех растениях и во всех их частях.
Или попросту Вы не знаете, о чем говорите.
Ну и речь то шла и о бутиловых эфирах. Есть мысли на этот счет?
"Есть много друг Горацио на свете..."


Ответов в этой теме: 58 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты