Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Память" от закола в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.05.2010 // 19:15:41     

Serga пишет:
Че там смотреть? Давно уже понятно, что на одном приборе ничего хорошего не будет. Кто ж так делает?
Свежая и глубокая мысль. Главное - конструктивная.
Из химии вообще ничего хорошо не будет. То кислоту какой (ч)удак разольёт, то органические отходы подожжёт, то ацетоном надышится.
Чего уж от приборных методов ждать - вообще труба.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.05.2010 // 20:25:18     

Апраксин пишет:

Если Вы это делали и ответы на вопросы теста уже есть, то давайте эти ответы, будем смотреть


Неплохо бы и хроматограммы выложить, предметнее получится
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.05.2010 // 20:30:18     

Апраксин пишет:
Свежая и глубокая мысль. Главное - конструктивная.
А то! Кто ж так издевается над собой, анализируя вначале само на примеси, а потом его в виде примеси??? И главное- чего тут можно насоветовать, если разносить две метОды по приборам они все равно не хотят (не могут)?
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 21:30:08     

Апраксин пишет:

уродливая программа какая-то. от 70 до 140 неконтролируемый нагрев что ли? Ну да это к слову.
Программа... значит вариантов больше.
- есть ли пики при "прогоне" программы без ввода пробы? если есть, то:
- есть ли пики при "прогоне" программы с холодным испарителем и без ввода пробы?
Если Вы это делали и ответы на вопросы теста уже есть, то давайте эти ответы, будем смотреть
Без ввода пробы пиков нет, даже если имитировать ввод пробы делая "пустой закол". Т.е. это вода из какого-то узла ДМСО смывает. Можно сто пятьдесят раз воду колоть после ДМСО, сначала его пик будет уменьшаться, а потом остается маленький, но очень навязчивый пичок, миллиграмм на 5-10 в литре. Ну а с холодным испарителем, надо ли теперь пробовать, если и с горячим пиков нет?
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 21:36:05     

Апраксин пишет:
уродливая программа какая-то. от 70 до 140 неконтролируемый нагрев что ли? Ну да это к слову.
Нагрев, кстати, контролируемый: от 70 до 140 со скоростью 20 градусов в минуту, потом до 200 со скоростью 30 градусов в минуту. Под те примеси, которые я в ДМСО делаю, неплохо получается, с этой программой. а вообще, я часто темп. программу меняю, очень большой спектр всякой всячины в нашем ДМСО бывает
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 21:45:29     

Serga пишет:

Апраксин пишет:
Свежая и глубокая мысль. Главное - конструктивная.
А то! Кто ж так издевается над собой, анализируя вначале само на примеси, а потом его в виде примеси??? И главное- чего тут можно насоветовать, если разносить две метОды по приборам они все равно не хотят (не могут)?

Да, не мазохизмом я занимаюсь, уж поверьте. При любой возможности я такие анализы на одной системе не делаю. Просто иногда все приборы в работе, везде анализы разные, колонки разные, переставлять их, сами знаете калибровки могут поехать...
Есть конкретная проблема-минимизирвать время отмыва от "памяти". Ну вот сегодня отмылся прибор, два дня воду кололи, повеситься можно!!! Уже на другом и откалибровались и анализ сделали, а времени куча потеряна...Идеально, когда под каждую методику своя система, но это для поточных анализов, а у нас НИИ, какую дрянь ни принесут все в прибор пихнуть надо, и так уже логистом по пробам станешь тут!
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.05.2010 // 22:23:45     

HimikTver пишет:
Ну а с холодным испарителем, надо ли теперь пробовать, если и с горячим пиков нет?
Да в общем-то уже не надо.

HimikTver пишет:
Т.е. это вода из какого-то узла ДМСО смывает.
Говорю же, не ищите марсиан, пока не убедилисб, что вася трезв, а трактор в сарае.

HimikTver пишет:
Без ввода пробы пиков нет, даже если имитировать ввод пробы делая "пустой закол".
Если Вы в этом очень уверены, то исключается мемрана. Есть хорошо.

HimikTver пишет:
Можно сто пятьдесят раз воду колоть после ДМСО, сначала его пик будет уменьшаться, а потом остается маленький, но очень навязчивый пичок, миллиграмм на 5-10 в литре.
Не обижайтесь, но у вас банально недомытый шприц.
Не поскромничайте, расскажите подробно, как моете.
Чтобы вам было проще, напишу мягкий вариант помывки, а Вы стакими же подробностями напишете свой
1. медленно набираем растворитель (игла в растворителе) и резко выпускаем на воздухе, желательно, чтобы игла касалась при этом фильтровашки или просто в бюкс, тогда тыкаем в фильтровашку после "выпуска"
2. повторяем п1 до тех пор, пока цилиндр под поршнем полностью не заполнится растворителем при отсутствии пузырьков.
3. выпускаем растворитель, прикасаемся к фильтровашке
4. резко набираем воздух, медленно выпускаем и прикасаемся к бумажке
5. повторяем п4 до тех пор, пока в цилиндре шприца не останется только воздух (визуально, при поднятом состоянии), а на бумажке не перестанет оставаться "мокрый" след от прикасания.
6. повторяем п1-5 раз десять-двадцать.
7. меняем помывочный бюкс и повторяем несколько раз п1-5.
8. снова меняем бюкс на более чистый и не вынимая иглы из бюкса реко набираем и выпускаем растворитель раз 30-50.
9. реализуем п5.
10. переходим к пробе. Можно несколько раз проделать п1-5 и остановиться на п 2 перед вводом.
как вводить, см. другие темы.

А теперь напишите как делаете Вы.
Описанный вариант, естественно, вариант. Просто как пример описания. Даже не значит, что я так делаю.
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 22:32:58     

Апраксин пишет:
Не обижайтесь, но у вас банально недомытый шприц.

Да, я не обижаюсь, когда мне помогают, зачем же...
Только вот если взять абсолютно новый шприц, или шприц, которым точно не кололи ДМСО, картина не меняется... Будет выходить пик ДМСО, постепенно уменьшаясь, а потом долго на одном уровне; где-то в моих постах это уже написано. А шприц я примерно по вашему варианту и мою, иногда дольше, иногда меньше...
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.05.2010 // 22:53:49     
т.е. получается следующее:
-ввели ДМСО
-после анализа ДМСО фиктивно ввели пробу (проткнули мембрану иглой, луше даже просто мандреной, чтобы назад ничего не вышло, воизбежание ээфекта склероза) и получили хроматограмму БЕЗ пика ДМСО
-ввели воду, гарантированно несодержащую ДМСО гарантированно чистым шприцем и получили хроматограмму с пиком ДМСО. так?
Если делать именно в такой последовательности, имеет это место быть? Вариант, что "вчера чистым шприцем, позавчера чистую воду, сегодня с новой мембраной, три дня назад без пробы и в результате получается, что именно так" не подходит.
Собственно, как и не подошёл вариант "примерно так и мою".
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 23:53:51     

Апраксин пишет:
т.е. получается следующее:
-ввели ДМСО
-после анализа ДМСО фиктивно ввели пробу (проткнули мембрану иглой, луше даже просто мандреной, чтобы назад ничего не вышло, воизбежание ээфекта склероза) и получили хроматограмму БЕЗ пика ДМСО
-ввели воду, гарантированно несодержащую ДМСО гарантированно чистым шприцем и получили хроматограмму с пиком ДМСО. так?
Если делать именно в такой последовательности, имеет это место быть? Вариант, что "вчера чистым шприцем, позавчера чистую воду, сегодня с новой мембраной, три дня назад без пробы и в результате получается, что именно так" не подходит.
Собственно, как и не подошёл вариант "примерно так и мою".

Получается так:
1. Ввели ДМСО
2. Ввели воду(чистый шприц, чистая вода) - имеем пик ДМСО -"память". Ввели воду еще 10 раз -пик ДМСО уменьшается, а потом постоянен
3. Сделали фиктивный ввод (прокол септы без закола) -пика ДМСО НЕТ!
4. Мыли еще два дня, УРА ОТМЫЛИ! Радуемся, хлопаем в ладоши! Это ничего, что рабочий день по 10 часов, и вопрос начальства: "Нус, когда же результат?!" -заставляет тянуться за веревкой и мылом...
Простите, наболело просто...

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты