Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Память" от закола в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


19.05.2010 // 4:05:34     

HimikTver пишет:
Определяю диметилсульфоксид в водных средах. на этой же колонке периодически приходится делать анализ на содержание примесей в самом диметилсульфоксиде, то отмывать после него очень долго.
Ясно, что "очень долго". Лучше всего- разнести анализы на разные приборы. Если не получается, то мучаться дальше. Потому что "просто так" эта проблема не решается.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


19.05.2010 // 14:02:44     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


19.05.2010 // 15:16:25     
Использование отдельного хроматографа под каждый анализ не исключает эффект памяти. Просто запоминается такая же по качественному составу предыдущая проба. Так что даже в этом случае надо с этим эффектом бороться и уничтожать

Конкретно в данной ситуации:
1. Примеси (аналиты) в ДМСО. Нет значимого эффекта памяти для аналитов.
2. ДМСО (аналит) в воде. Нет значимого эффекта памяти для аналита. (Если я правильно понял, но даже если и есть, то решить эту задачу гораздо легче, чем в общем случае, когда все на одном)

Поэтому, если есть возможность разделить на 2 ГХ, то это самое простое и надежное решение.
Если нет 2 ГХ, а есть свободный канал на ГХ - задействовать его (использовать, конечно, нужно разные шприцы и т.д.), даже с одним детектором, если детекторов два - еще лучше.
Если ничего такого нет, тогда уже "взрывать свои мозги".

Про "эффект хим. памяти":

Многое зависит от условий и конструкции хроматорафа. Так что...
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


19.05.2010 // 21:43:12     
удивительно бестолковая тема хотя и конкретная.
говорю ж, не надо искать марсиан.
если соляная кислота дает белый осадок с нитратом бария, то надо думать не о том, какие торсионные поля повлияли на хлорид бария, а о том, какой гад заср..л солянку серной.
Никто не удосужился спросить в каком температурном режиме анализ.
Если при программировании, то можно еще как-то несмело думать на испаритель. Но сдается что-то, что у абонента изотерма.
И всё. Практически нет никаких вариантов. Недомытый шприц и загаженный канал мембраны. Больше никакой "памяти" быть не будет.
Приспособили ж термин))))
А если в той же мембране дырку побольше расковырять, то будет, надо полагать, эффект склероза.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


19.05.2010 // 22:15:39     

Апраксин пишет:
удивительно бестолковая тема хотя и конкретная.
говорю ж, не надо искать марсиан.
если соляная кислота дает белый осадок с нитратом бария, то надо думать не о том, какие торсионные поля повлияли на хлорид бария, а о том, какой гад заср..л солянку серной.
Никто не удосужился спросить в каком температурном режиме анализ.
Если при программировании, то можно еще как-то несмело думать на испаритель. Но сдается что-то, что у абонента изотерма.
И всё. Практически нет никаких вариантов. Недомытый шприц и загаженный канал мембраны. Больше никакой "памяти" быть не будет.
Приспособили ж термин))))
А если в той же мембране дырку побольше расковырять, то будет, надо полагать, эффект склероза.

ИМХО. Ну я бы температуру колонки до максимума задрал( она 250 держит- ну пусть до 230). Температуру детектора и испарителя почти до максимума- это на продувке. Плюс хвост капиллярки по минимуму входящий в детектор. Ну пару холостых проб после.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Стерилизатор паровой UT-1018 Стерилизатор паровой UT-1018
Предназначены для стерилизации медицинского инструмента, одежды и стеклянной посуды насыщенным водяным паром. Могут использоваться в медицинских и научных исследованиях, пищевой промышленности, а также применяться для производства высококачественной питьевой воды и высокотемпературного пара. Объем камеры — 18 л. Макс. рабочая температура: 126-128°С. Макс./Рабочее давление: 0,145/0,165 МПа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


19.05.2010 // 23:58:50     

Викторин пишет:
[.... отсюда вывод- мы разные организации.
Понятно, РОЗ, значит...Я из другой организации - ВНИИСВ, наверняка знаете, если в РОЗ работаете

Викторин пишет:
Так что боюсь Вам нужны 2 хроматографа. имхо КОНЕЧНО.
...
Есть у меня не два, а три хроматографа, но вот только задач тридцать три...Выгадываешь, выгадываешь, как одним анализом другому не мешать.... Понятно, что оптимизируя распределение анализов по приборам, можно решить проблему. Но в данном случае меня интересует именно как быстрее избавиться от "памяти".
Но за советы спасибо, сосед
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 0:07:31     

varban пишет:

Испаритель - ладно, но колонка тоже "помнит". И не только насадка/неподвижная фаза, но и сама трубка - например защитный полиамидный лак, введенный в испаритель.


Да, и скорее всего именно "помнит" не фаза, а та часть капилляра, которая введена в испаритель. На ней фаза достаточно быстро разрушается (условия жесткие), и кварцевая поверхность будет сорбировать все подряд. Замечено, что если отломить этот кусочек колонки, то от памяти можно избавиться. Но так и колонка может закончиться ...Да в случае с ДМСО такой номер почему-то не проходит...
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 0:19:01     

Апраксин пишет:

Как уже сказали, тащить грязь Вы можете еще задолго до хроматографа.

Это откуда, например, не совсем понятно...


Если же уверены, что проблема в хроматографе, то шприц и мембрана. Лучше лишиние 10 раз убедиться в чистоте шприца и мембраны (канал иглы), чем искать марсиан в испарителе и дальше.

Обижаете...
Про мембрану в моем предыдущем посте сказано -поменяли. Ну а шприц, это даже не обсуждается, ясно что в первую очередь чистым (другим, новым) можно поколоть...



Да Вы пока его "мыли", могли загрязнить.

Да черт с ним - загрязнить, главное, чтобы эта грязь не ДМСО была, мне ж его определять! А вот им при отмывке, принимая экстренные "антидиметилсульфоксидные меры", загрязнить еще умудриться надо...
А вообще спасибо за советы, ведь все по делу. Просто эти варианты исключены уже.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


20.05.2010 // 0:22:40     
Редактировано 2 раз(а)

А по каким причинам у Вас капиллярка на ДМСО ? Мне сейчас колонка придёт- я думаю неплохо будет хроматограммами обменяться.
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 0:32:01     

Викторин пишет:
А по каким причинам у Вас капиллярка на ДМСО ? Мне сейчас колонка придёт- я думаю неплохо будет хроматограммами обменяться.
У меня все хроматографы с испарителями под капиллярные колонки, ну нравится мне на них работать, сами понимаете почему.
Можно переходниками и на насадочную перейти, пробовали, а смысл? ДМСО в воде нормально на ней у меня получался, а примеси в ДМСО ( не только те которые в нем при прозводстве образуются, но др.) не поделить полностью. Хроматограммы скину, не жалко, может найду и вашего редкинского ДМСО А вы на какой капиллярной будете работать?

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты