Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Память" от закола в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: "Память" от закола в ГХ
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30

18.05.2010 // 17:34:57     
Добрый день!
Коллеги поделитесь пожалуйста вашим опытом решения проблемы "памяти" в ГХ.
Определяю диметилсульфоксид в водных средах. Колонка капиллярная ZB WAX, детектор ПИД, ввод ручной. Так как на этой же колонке периодически приходится делать анализ на содержание примесей в самом диметилсульфоксиде, то отмывать после него очень долго. Какие узлы инжектора стоит винить в сорбции, и как избавиться от такого фона побыстрее (замена лайнера, септы шприца уже сделаны)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


18.05.2010 // 17:55:10     
мы перед пробой растворитель колим, чтобы убедиться в отсутствии пиков в "нужном месте"
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


18.05.2010 // 18:47:28     

HimikTver пишет:
Добрый день!
Коллеги поделитесь пожалуйста вашим опытом решения проблемы "памяти" в ГХ.
Определяю диметилсульфоксид в водных средах. Колонка капиллярная ZB WAX, детектор ПИД, ввод ручной. Так как на этой же колонке периодически приходится делать анализ на содержание примесей в самом диметилсульфоксиде, то отмывать после него очень долго. Какие узлы инжектора стоит винить в сорбции, и как избавиться от такого фона побыстрее (замена лайнера, септы шприца уже сделаны)?

Зря вчера сообщение удалил. И спирты ищите, и диметилсульфоксид, и Тверь в названии- мы не в одной лаборатории работаем?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.05.2010 // 18:50:52     
Редактировано 2 раз(а)

Декларативно - от эффекта памяти невозможно избавиться Однако можно минимизировать его, вплоть до незаметности

Проба удерживается [в весьма разной степени] на всем пути в хроматографе, и даже вне его

Эффект памяти сильно зависит от конкретных условий анализа и предысторию.

Поэтому чем больше подробностей Вы приведете, тем вероятнее получить от форума толковый совет.

Кстати, тут важен и конкретный тип прибора, и вид инжектора.
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


18.05.2010 // 21:16:06     

varban пишет:

...Кстати, тут важен и конкретный тип прибора, и вид инжектора.

Спасибо за внимание к моему вопросу. Понятно, что ждать волшебного совета, как по мановению руки (или шприца) избавиться от "памяти" не приходится. Именно о минимизации этого эффекта речь. Тратить часы (а иногда и дни) на отмывку системы нельзя, мне проще за полчаса разобрать узел ввода (или где- там засело фонящее вещество) и промыть его. Но в том-то и дело, что я не могу понять, где именно источник "памяти"! В испарителе контакт пробы с металлом минимален, лайнер я меняю, септу тоже...
В плане конкретики: хроматографы Кристалл 2000М, 5000М, инжектор под капиллярную колонку, температура в испарителе и детекторе 250 градусов, в колонке - 140. Диметилсульфоксид - дрянь, очень хорошо сорбирующаяся на всем! Знаю по опыту его определения в воздухе, когда проботборное стекло и шланги отмывали до ох...(в общем долго очень). Если нужна еще информация, подскажите какая. Заранее спасибо!
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


18.05.2010 // 21:25:51     

Викторин пишет:
Зря вчера сообщение удалил. И спирты ищите, и диметилсульфоксид, и Тверь в названии- мы не в одной лаборатории работаем?
Может и в одной... Вы откуда, из какой организации? Я пока не пойму как на этом форуме в личку писать, если подскажете можно пообщаться.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термостат электрический суховоздушный АТ-1 Термостат электрический суховоздушный АТ-1
Предназначен для поддержания в рабочем объёме температуры + 20,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Воздушный термостат АТ-1 используется при определении биохимического потребления кислорода (БПК) природных и сточных вод по ИСО 5815, ПНДФ 14.1:3:4.123-97, а также для других целей, требующих термостатирования в температурном режиме (20,0 ± 0,5)°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


18.05.2010 // 21:38:55     

HimikTver пишет:
Может и в одной... Вы откуда, из какой организации? Я пока не пойму как на этом форуме в личку писать, если подскажете можно пообщаться.
viktorin1971(собака)mail.ru
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


18.05.2010 // 22:28:10     
Редактировано 1 раз(а)

1. Надежно и просто.

Использовать под каждый анализ отдельный хроматограф или хроматографическую систему+устройство ввода.

З.Ы.: В принципе (в принципе!) можно поставить второй испаритель (+блок "нагрева") на ГХ, как "родной", так и "неродной". Правда, ничего не могу сказать про место стыковки колонок перед входом в детектор, можно, конечно, сделать не через "Y-коннектор", а "напрямую" соединить каждую с использованием спец. ферулл, скажу, что последнее сам на ПИДах не делал.

2. Ненадежно и сложно.

Оптимизация условий: метод и способ ввода пробы, промывка шприца, темп. программа термостата колонки, темп. инжектора, тип НЖФ, тип лайнера и т.д.

З.Ы.: Смотрите по ситуации. Про 2 могу добавить, что в итоге система может получиться очень "хрупкой", т.е. при малейшем несоблюдении полученного "рецепта" - ДМСО "восстанет из ада"
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


18.05.2010 // 22:35:47     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
1. Надежно и просто.

Использовать под каждый анализ отдельный хроматограф или хроматографическую систему+устройство ввода.

З.Ы.: В принципе (в принципе!) можно поставить второй испаритель (+блок "нагрева") на ГХ, как "родной", так и "неродной". Правда, ничего не могу сказать про место стыковки колонок перед входом в детектор, можно, конечно, сделать не через "Y-коннектор", а "напрямую" соединить каждую с использованием спец. ферулл, скажу, что последнее сам на ПИДах не делал.

2. Ненадежно и сложно.

Оптимизация условий: метод и способ ввода пробы, промывка шприца, темп. программа термостата колонки, темп. инжектора, тип НЖФ, тип лайнера и т.д.

З.Ы.: Смотрите по ситуации. Про 2 могу добавить, что в итоге система может получиться очень "хрупкой", т.е. при малейшем несоблюдении полученного "рецепта" - ДМСО "восстанет из ада"

Я ловил на карбоваксе на насадочной- хвостовик длинный без лайнера- и проба только в колонке висит- правда это было давно и неправда- а вот на днях жду повторение пройденного- а про длинный хвостовик забыл
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.05.2010 // 0:53:00     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
1. Надежно и просто.

Использовать под каждый анализ отдельный хроматограф или хроматографическую систему+устройство ввода.

Использование отдельного хроматографа под каждый анализ не исключает эффект памяти. Просто запоминается такая же по качественному составу предыдущая проба. Так что даже в этом случае надо с этим эффектом бороться и уничтожать


virtu пишет:
З.Ы.: В принципе (в принципе!) можно поставить второй испаритель (+блок "нагрева") на ГХ, как "родной", так и "неродной".

"Помнит" буквально все, что находится в контакте с пробой, но не в одинаковой степени В соседние темы обсуждали, по сути, память детектора электронного захвата - после перегрузки.
Испаритель - ладно, но колонка тоже "помнит". И не только насадка/неподвижная фаза, но и сама трубка - например защитный полиамидный лак, введенный в испаритель.

Так что:

virtu пишет:
2. Ненадежно и сложно.

Оптимизация условий: метод и способ ввода пробы, промывка шприца, темп. программа термостата колонки, темп. инжектора, тип НЖФ, тип лайнера и т.д.

придется шевелить мозгами, даже если хроматографами завалена вся лаборатория.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


19.05.2010 // 1:35:53     

HimikTver пишет:
Определяю диметилсульфоксид в водных средах....на этой же колонке периодически приходится делать анализ на содержание примесей в самом диметилсульфоксиде
Жестко.
А решать проблему надо с выявления проблемы. Выявляйте сначала эту проблему.
Как уже сказали, тащить грязь Вы можете еще задолго до хроматографа.
Если же уверены, что проблема в хроматографе, то шприц и мембрана. Лучше лишиние 10 раз убедиться в чистоте шприца и мембраны (канал иглы), чем искать марсиан в испарителе и дальше.
Чаще всего вместо марсиан оказывается пьяный вася на раздолбанном тракторе.
Вот если убедитесь, что вася трезв, а трактор в стойле...
Вы уже и лайнер поменяли и испаритель помыли...
Да Вы пока его "мыли", могли загрязнить.

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты