Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Память" от закола в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


20.05.2010 // 0:41:48     

HimikTver пишет:

Викторин пишет:
А по каким причинам у Вас капиллярка на ДМСО ? Мне сейчас колонка придёт- я думаю неплохо будет хроматограммами обменяться.
У меня все хроматографы с испарителями под капиллярные колонки, ну нравится мне на них работать, сами понимаете почему.
Можно переходниками и на насадочную перейти, пробовали, а смысл? ДМСО в воде нормально на ней у меня получался, а примеси в ДМСО ( не только те которые в нем при прозводстве образуются, но др.) не поделить полностью. Хроматограммы скину, не жалко, может найду и вашего редкинского ДМСО А вы на какой капиллярной будете работать?

Да мы сейчас на насадочной собрались работать- как собственно всегда и работали. Просто если у вас будет явное преимущество- купим и каппилярку. Надо посмотреть кто из ваших девочек у нас работает- чтоб завезли или наоборот забрали один и тот же флакон.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


20.05.2010 // 0:52:31     

HimikTver пишет:
Да, и скорее всего именно "помнит" не фаза, а та часть капилляра, которая введена в испаритель. На ней фаза достаточно быстро разрушается (условия жесткие), и кварцевая поверхность будет сорбировать все подряд. Замечено, что если отломить этот кусочек колонки, то от памяти можно избавиться. Но так и колонка может закончиться ...Да в случае с ДМСО такой номер почему-то не проходит...

Итак исходные в студию:
1. Хроматограф (модель)
2. Все температуры и темп.программа
3. Колонка (до кучи)
4. Какой поток на обдув мебраны (purge) и сброс (split)
5. Сколько держите без сброса при вводе.

Соответственно, самый простой способ: если программирование температуры, то поднять температуру испарителя, установить больше поток на сброс (split), уменьшить время (до разумного, сохраняя площади определяемых компонентов) без сброса(splitless) при вводе. Также вариант иметь всегда несколько чистых лайнеров (и менять на чистый после больших концентраций). И самое главное: а у вас там внутри лайнера (вкладыша) ошметков септы не нападало? прекрасный, знаете ли, носитель для некоторых эффектов "памяти".

Удачи в решении!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.05.2010 // 0:57:45     
HimikTver> Да, и скорее всего именно "помнит" не фаза, а та часть капилляра, которая введена в испаритель.

Память - это сорбция/десорбция. А для того, чтобы десорбция могла произойти, надо что-то изменить. Если Вы не трогаете температуру инжектора, то скорее всего это температура термостата колонок. Конечно, если есть программирование.

Но Виталий прав - тема развивается бестолково

Давно бы выложили прибор, режим, явки, пароли, и т.п., и отбросили бы заведомо невозможных.

Если Вы боитесь расшифровки методик и конкуренции, не стоит
Я вообще не аналитик и нахожусь в 2500 километров от Вас, Виталий поближе, но и ему до лампочки, а Викторин и так знает
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.05.2010 // 1:12:58     
Редактировано 2 раз(а)

А вообще-то я никогда не мыл узлы рабочего хроматографа. Если ремонтирую, чищу. А так - продувка и прогрев. В том числе и парами растворителей, и на форсированных расходах.

И предпочитаю не связываться с большими концентрациями.
Была одна идиотская методика, тоже чистоты, но не ДМСО, а глицерина или ДЭГ'а. Проба - 10 микролитра, неразбавленный продукт... все-таки ДЭГ, а не глицерин... глицерин так и не введешь

Колонка - крупнокалиберная, насадка, по-моему, 20% на каком-то маленьком ПЭГ'е. При этом детектор - ПИД... как горел во время выхода этих 10+ микрограмм, Перуну известно

При этом использовалась рекордно низкая чувствительность усилителя - входной делитель 1000, а выходной - то ли 256, то ли 128

Ну не дурь ли?

А тогда в лаборатории рабочий прибор - всего один был И после такого анализа хроматограф два дня не мог придти в себе Я как раз начал работать КИПовцем, а Станка только-только поступила к нам химиком.

Ну и поменяли все

Стали колоть на три порядка меньше - 1 ul 1% раствор, в воде вроде

Сделали человеческую колонку на ПЭГ 2000, 3 или там 5%.

Пик стал выходить почти красивый... старый был с пологим передним фронтом и с огромным хвостом... а примеси чувствовались лучше - все пики острее стали.

И перестали загаживать прибор пробой
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.05.2010 // 2:42:45     

HimikTver пишет:
Обижаете...
Про мембрану в моем предыдущем посте сказано -поменяли. Ну а шприц, это даже не обсуждается, ясно что в первую очередь чистым (другим, новым) можно поколоть...

Это радует. Тогда давайте дальше условия. Как минимум температурный и газовый режим.
надо найти то место, где сидит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


20.05.2010 // 9:27:50     
2 HimikTver : Ну Варвару Скопинцеву или Екатерину Володину(после неё меня правда весь цех чаем отпаивает) не можете не знать- или не знаете?
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 15:51:44     

Апраксин пишет:

Это радует. Тогда давайте дальше условия. Как минимум температурный и газовый режим.
надо найти то место, где сидит.
Так, постараюсь максимально подробно:
1. Хроматограф Кристалл 2000М, 2005 года выпуска (еще старая конструкция испарителя и детектора)
2. Температурный режим колонки (градиент): 70 градусов - 6 минут, затем 140 градусов еще 20 минут, и 200 для удаления всей высокотемпературной дряни. Испаритель -200, детектор-200. (после прогрева всей системы при 250 градусах все равно ДМСО фонит)
3. колонка капиллярная - ZB WAX, 30 метров, 0,25 мм
4. Поток газа носителя (азот): 25 мл/мин, деление потока 1:15.
Вроде все. Какие еще нужны побробности? Методики - не секрет, просто видимо мне не хватило опыта указать все влияющие параметры сразу, поэтому и обращаюсь к спецам!
HimikTver
Пользователь
Ранг: 30


20.05.2010 // 15:57:28     

Викторин пишет:
2 HimikTver : Ну Варвару Скопинцеву или Екатерину Володину(после неё меня правда весь цех чаем отпаивает) не можете не знать- или не знаете?
Варю Скопинцеву, знаю как хорошего специалиста по физхимичеким методам (ИК, ДСК и др.). А Володина наш бывший технолог, та еще "звезда", говорят! хотя личного общения у меня с ней не было, не довелось...
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.05.2010 // 16:55:40     

HimikTver пишет:
1. Хроматограф Кристалл 2000М, 2005 года выпуска (еще старая конструкция испарителя и детектора)
2. Температурный режим колонки (градиент): 70 градусов - 6 минут, затем 140 градусов еще 20 минут, и 200 для удаления всей высокотемпературной дряни. Испаритель -200, детектор-200. (после прогрева всей системы при 250 градусах все равно ДМСО фонит)
3. колонка капиллярная - ZB WAX, 30 метров, 0,25 мм
4. Поток газа носителя (азот): 25 мл/мин, деление потока 1:15.
Вроде все. Какие еще нужны побробности? Методики - не секрет, просто видимо мне не хватило опыта указать все влияющие параметры сразу, поэтому и обращаюсь к спецам!

уродливая программа какая-то. от 70 до 140 неконтролируемый нагрев что ли? Ну да это к слову.
Программа... значит вариантов больше.
- есть ли пики при "прогоне" программы без ввода пробы? если есть, то:
- есть ли пики при "прогоне" программы с холодным испарителем и без ввода пробы?
Если Вы это делали и ответы на вопросы теста уже есть, то давайте эти ответы, будем смотреть
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.05.2010 // 17:19:01     

Апраксин пишет:
Если Вы это делали и ответы на вопросы теста уже есть, то давайте эти ответы, будем смотреть
Че там смотреть? Давно уже понятно, что на одном приборе ничего хорошего не будет. Кто ж так делает?

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты