Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с базовой линией на ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с базовой линией на ГХ.
Monkey
Пользователь
Ранг: 235

23.09.2009 // 16:46:18     
Здравствуйте! Очень надеюсь, что кто-нибудь поможет. В сервис звонили, ситуацию описали, но ответа и рекомендаций "с ходу" не получили, наверное, проблема серьезная.
Прибор Shimadzu GC 2010 c ДЭЗ.
Интенсивность шума - в пределах поверочного значения. Базовая линия ровная, но она стабильно держиться на уровне 1500мкВ. В программе GCSol. есть опция "установки нуля", на неё - никакой реакции. Хотя, нет, реакция такая: если вколоть гексан и снять хроматограмму (причем гексан выходит одним пиком, а раньше выходил двумя), то после окончания записи базовая на уровне 2300мкВ, делаем "установку нуля" - спускается до 1500мкВ и все. Если ещё и ещё "установка нуля" - то теперь никакай реакции.
Если "ноль" попытаться установить с помощью кнопок управлия на приборе, то линия "обнуляется" после нескольких нажатий, держиться на нуле, а стоит кликнуть мышкой на "установку нуля" на мониторе (т.е опять воспользоваться опцией программы) - то снова скачок до 1500мкВ. Причем, на мониторе ПК эти падения и подъемы хорошо видны, а на "экранчике" прибора - нет (масштаб, судя по уровню шума, примерно одинаков).

В анамнезе - "переезд" прибора в другое здание и замена баллона с азотом.

Заранее благодарю тех, кто не останется равнодушным
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.09.2009 // 17:00:53     
Ну в азоте может быть кислород, что касается закола гексана- его ДЭЗ "видит" плохо. И вообще, чем вас имеющаяся база не устраивает?
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


23.09.2009 // 17:50:09     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо, Дмитрий Сергеевич!
Наверное, это женская логика, но ведь раньше такого не было. Базовая после "установки нуля" шла относительно ровненько в районе нуля (масло масляное получилось), а сейчас вышеописанные дела.
В гексане мы растворяем пробы и стандарты (определяем остатки ХОПов), он выходит первым, раньше он выходил в виде пика с плечиком (я вначале написала "двумя"), а теперь пик ровный и не такой высокий. Но судить о снижении чуствительности можно после сравнения пиков линдана до и после "часа Х"?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


23.09.2009 // 18:25:30     
to Monkey:
Если такие симптомы сразу после включения, то, думается, что устанавливали не как надо - систему + подводящие газовые линии продували азотом как следует перед включением? Если это так, тогда просто ждите - поддув не выключайте, температуру детектора ту же оставьте, темп. инж. до 30 гр.ц. и темп. колонки то же, поставьте сплит 1:20-1:50 - и оставьте так на денек - другой.
Успехов!
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


23.09.2009 // 19:15:43     
Вы меня немного успокоили, наверное я больше пессимист по жизни, чем оптимист, всегда ожидаю чего-то плохого. У нас уже второй день испаритель 60, колонка 30, детектор 60 (эти температуры соответствует Вашим рекомендациям? или это непринципиально?).
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


23.09.2009 // 21:50:02     
Редактировано 1 раз(а)

to Monkey:

Темп. детектора поставьте 300-330 гр.ц. и поддув оставьте, как обычно и отдыхайте И не мучайте прибор - он же то же "живой" Пусть постоит день-два, затем проколите стандарт, а вот затем анализируйте.
И обязательно улыбнитесь (вот так ) и ничего не ожидайте
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.09.2009 // 2:46:31     
А бубен при этом в какой руке должен быть?

Monkey
Пользователь
Ранг: 235


24.09.2009 // 3:30:08     
Редактировано 1 раз(а)

Еще раз спасибо всем! Будем ждать и надеяться Попозже постараюсь сообщить, что получилось.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.09.2009 // 13:44:36     

varban пишет:
А бубен при этом в какой руке должен быть?


Вот в этой
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


24.09.2009 // 18:09:06     
Посмотрите, ет ли проблем с электрическими соединениями. Больше похоже на проблемы детектора/АЦП, чем на хроматографические.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


24.09.2009 // 20:06:20     
Бывали совсем глупые ошибки- слесаря ночью баллоны путали или газовые линии, ну и кгс с мегапаскалями

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты