Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АЭС по методу присыпки: пределы обнаружения >>>

  Ответов в этой теме: 43
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Strela
Пользователь
Ранг: 252


14.07.2009 // 5:57:17     
Броницкой методики у нас к сожалению нет. По поводу мнения что нужно дополнять смесями графики построенные по ГСО горных пород: можно ведь получить значимую систематику, т.к. угол наклона графика не будет отвечать реальным пробам. Я так понимаю идеальным вариантом будет анализ выборки проб другим методом (например МС) и дальнейшая по ним градуировка.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lab user
Пользователь
Ранг: 6


14.07.2009 // 8:41:56     

Strela пишет:
Броницкой методики у нас к сожалению нет. По поводу мнения что нужно дополнять смесями графики построенные по ГСО горных пород: можно ведь получить значимую систематику, т.к. угол наклона графика не будет отвечать реальным пробам. Я так понимаю идеальным вариантом будет анализ выборки проб другим методом (например МС) и дальнейшая по ним градуировка.

Угол наклона графика в вашем случае не столь важен. По нашему опыту (фотопластинка правда) на систематику больше влияет состав проб. Устранение этого влияния задача сложная. Для разнообразных проб (а именно такие и анализируются данным методом) это еще сложнее.


Strela пишет: Я так понимаю идеальным вариантом будет анализ выборки проб другим методом (например МС) и дальнейшая по ним градуировка.
Да это хороший вариант, но при условии что эти пробы будут максимально отвечать общему составу проб, что возможно для производственных целей, например контроль качества сырья или продукции. Геологические же пробы характеризуются намного большим разнообразием минеральных форм и составом, когда керны пробы с разницей 1-2 метра могут представляет собой другую породу.
Метод просыпки рассчитан на максимальное покрытие геоплощадей, естественно за счет точности. Более важным здесь является воспроизводимость измерений, а не погрешность.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


14.07.2009 // 19:12:49     
Редактировано 1 раз(а)


Strela пишет:
Броницкой методики у нас к сожалению нет.

И не надо - она все равно для фотопластинок. Хотя Оптоэлектроника и продала уже около 15 просыпок (установка Поток), я не нашел ни одной аттестованной методики на этот вид анализа. Видимо, аналитики аттестуют свои наработки как методики предприятия, а в широкую печать это дело не идёт (тезисы ВМК не в счет).

По поводу мнения что нужно дополнять смесями графики построенные по ГСО горных пород: можно ведь получить значимую систематику, т.к. угол наклона графика не будет отвечать реальным пробам. Я так понимаю идеальным вариантом будет анализ выборки проб другим методом (например МС) и дальнейшая по ним градуировка.

Прежде всего построить градуировки по ряду элементов (Tl, Bi, In, Ge, Hg) удастся только по искусственным стандартам, поскольку нет достаточного количества аттестованных ГСО.

В любом случае просыпка характеризуется значительными матричными эффектами, поэтому если Вам предстоит анализ большой серии однородных проб (к примеру, руд, концентратов, хвостов обогащения и т. д.) то наилучшим на мой взгляд решением будет подбор стандартов для градуировки наиболее близких по макросоставу к запланированным пробам. Подбор таких стандартов сильно зависит от запланированных проб и это могут быть как ГСО, так и искусственные смеси или пробы с введенными добавками, промеренные другим методом.
Главное грамотно обоснуйте выбор элементов для анализа. Zr, Hf, Ti, Ta, Nb на просыпке получаются с баальшим трудом, а для Au, PGE не хватает предела обнаружения + их распределение в пробе зачастую неоднородно.

У меня задача другая - пробы приходят сильно различные, поэтому в градуировку введено большое количество разных стандартов с целью получить среднее по больнице. Сейчас мы разрабатываем критерии ранжирования проб почв с учетом их макросостава путем сравнения спектральных данных с результатами рентгено-флюоресцентного анализа (пока только по 7 элементам As, Ni, Cu, Cr, Zn, Pb, V). На данный момент хвастаться результатами сильно рано.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


20.07.2009 // 10:11:22     
Практически со всем выше сказанным я готов согласиться. Хотя пробы с известной добавкой мне не сильно нравятся (ведь дело не в самой добавке, а в форме её нахождения). По итогу я всетаки склоняюсь к предварительному анализу группы проб из партии (геологи пишут минеральную характеристику проб), тогда закономерно встает вопрос о количестве и критерии выборки, т.к. проб много и почти все они разномастные. Понятно что о выборке следует говорить только в пределах одного месторождения.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


22.07.2009 // 5:50:25     
На предмет организаци выборки никто не хочет пообщаться?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


22.07.2009 // 8:47:11     
Давно смотрю на название темы и думаю, а не пробовал ли автор вместо метода присыпки использовать метод примочки?
Lab user
Пользователь
Ранг: 6


22.07.2009 // 17:18:34     
Редактировано 2 раз(а)


Апраксин пишет:
Давно смотрю на название темы и думаю, а не пробовал ли автор вместо метода присыпки использовать метод примочки?
+1

или метод прокладки.
Lab user
Пользователь
Ранг: 6


22.07.2009 // 17:37:57     
Редактировано 1 раз(а)


Strela пишет:
На предмет организаци выборки никто не хочет пообщаться?
А что соббстно интересует. Пробы то у всех разные. А выборку проб вам скорее всего могут только геологи сказать, и то если они сами знают что может быть представительной выборкой для АЭС. Боюсь, что таких выборок может быть несколько десятков. Да и к тому же именно после спектрального анализа геологи узнают примерную карту месторождения.

Я так понимаю вы все боритесь с большой систематической ошибкой метода. Думаю вам стоит обратится в ГеоХИ Иркутска. Там как раз занимаются этой задачей. Удачи

Strela
Пользователь
Ранг: 252


23.07.2009 // 7:47:01     

Апраксин пишет:
Давно смотрю на название темы и думаю, а не пробовал ли автор вместо метода присыпки использовать метод примочки?
По поводу примочки хорошо посмеялся. Очень оригенально.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


23.07.2009 // 7:52:18     

Lab user пишет:

Strela пишет:
На предмет организаци выборки никто не хочет пообщаться?
А что соббстно интересует. Пробы то у всех разные. А выборку проб вам скорее всего могут только геологи сказать, и то если они сами знают что может быть представительной выборкой для АЭС. Боюсь, что таких выборок может быть несколько десятков. Да и к тому же именно после спектрального анализа геологи узнают примерную карту месторождения.

Я так понимаю вы все боритесь с большой систематической ошибкой метода. Думаю вам стоит обратится в ГеоХИ Иркутска. Там как раз занимаются этой задачей. Удачи



Просто хочется как то затвердить общие критерии выборки. Хочется добиться какого то единообразия с коллегами, что бы потом при проведении внешнего контроля можно было понять друг друга и исправить ошибки (если они будут).

  Ответов в этой теме: 43
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты