Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Alexei
Пользователь
Ранг: 3


22.11.2004 // 17:23:03     
Уважаемые коллеги, помогите математически описать зависимость коэффициента емкости сорбента по отношению к определяемому веществу от молярной доли органического модификатора в подвижной фазе. По экспериментальным данным эта зависимость носит экстремальный характер, т.е. проходит через точку минимума. Метод: ион-парная ТСХ, НФ:немод. силикагель; ПФ: водный раствор хлорида натрия - изопропанол.
Заранее благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.11.2004 // 9:09:52     

Alexei пишет:
Уважаемые коллеги, помогите математически описать зависимость коэффициента емкости сорбента по отношению к определяемому веществу от молярной доли органического модификатора в подвижной фазе. По экспериментальным данным эта зависимость носит экстремальный характер, т.е. проходит через точку минимума. Метод: ион-парная ТСХ, НФ:немод. силикагель; ПФ: водный раствор хлорида натрия - изопропанол.
Заранее благодарен.

Алексей! Хоть вопрос и не ко мне, рискну встрять, поскольку это касается области моих научных интересов.
Исходя даже из двух основных теорий удерживания в ЖХ (Скотта-Кучеры и Снайдера), зависимость коэффициента емкости от содержания орг. модификатора линейной никогда не будет. Это следует из элементарных познаний в аналитической геометрии, поскольку близкой к линейной является зависимость в одном случае - от обратной величины, в другом случае - от логарифма.
Почитайте первоисточники, а если они недоступны - их сжатую компиляцию у Шатца, Сычева, Рудакова.
Классическая зависимость удерживания компонента от концентрации органического растворителя - унимодальная парабола с точкой минимума. Не поленитесь в старых темах форума поискать обсуждение этой и других закономерностей в ВЭЖХ между харизматическими хроматографистами.
Одно только непонятно, откуда Вы решили, что реализуете ион-парный механизм разделения, работая на элюенте, содержащем воду, соль и органический растворитель? Тут быстрей в некоторой области концентраций реализуется механизм динамически индуцированного раздела фаз (ДИРФ), а также есть вклад ионного обмена ваших оснований на силанольных группах силикагеля, плюс конкурентный (вытеснительный) механизм разделения в абсорбционном режиме на пленке полярной НЖФ. Если просмотреть довольно большой интервал концентраций орг. модификатора, то эти кривые могут иметь несколько точек перегиба, что и говорит о разных превалирующих механизмах удерживания в той или иной области концентраций. Кроме того, мне, например, совсем непонятно, почему Вы используете хлористый натрий. Ведь Вам совершенно необходимо стабилизировать рН, поскольку липофильность органических оснований сильно зависит от кислотности среды. А зачем Вам еще один неконтролируемый параметр и в без того сложной по взаимодействиям хроматографической системе? По любому в Вашем случае лучше использовать фосфатный или ацетатный буфер.
И еще, все таки ион-парная хроматография, хоть и неудачный термин, но хроматографистами употребляется для обозначения строго определенных режимов динамического модифицирования хроматографических систем. Так что давайте не вносить путаницу.
И последнее. Это очень обширная тема и ее было бы лучше вынести в качестве отдельной. Таково не раз высказанное пожелание модератора этого форума, да и персональный форум СН и так уже разбух от посторонних направлений и вопросов до неприличия.
Alexei
Пользователь
Ранг: 3


23.11.2004 // 13:06:16     

snsychev пишет:
Уважаемые коллеги! Отвечаю на любые вопросы по "Милихромам", межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ (тут, мягко будет сказано, далеко не на все) и по оборудованию, продаваемому фирмой "Экрос"
Сычев-старший

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.11.2004 // 13:52:18     
Эту цитату следует понимать как "очень жаль, что нам так и не удалось услышать начальника транспортного цеха"?
Ну тогда в добавок огорчу Вас. СН не занимается ТСХ, а по механизмам взаимодействия это далеко не одно и то же с ВЭЖХ. Хотя бы потому, что в колонке сорбент находится в уже установившемся равновесии с элюентом, в отличие от ТСХ, где протекает априори процесс неравновесный.
Ну что ж, не буду навязывать Вам свое общение.
Nickolay
Пользователь
Ранг: 1


24.11.2004 // 12:05:26     
Подскажите, пожалуйста, где можно приобрести дейтериевую лампу для "Милихром А-02". Она называется "Image N18158B"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
Dim-Dim
Пользователь
Ранг: 19


04.12.2004 // 23:21:11     
Сергей Николаевич, подскажите:
1 При запуске Уф-детектора на милихроме-4 появляется надпись "нет сигнала с ФЭУ" нулевая линия падает до -1,029. После повышения напряжения ФЭУ реанимируется на 50-60 часов работы Затем история повторяется, и так уже 5-6 раз
2 После окончания анализа, при переходе к следующему, застревает игла в колонке в 20-30% случаев,приходиться при начале анализа находится рядом Что делать?
Dim-Dim
Пользователь
Ранг: 19


04.12.2004 // 23:24:04     

Alexei пишет:
Уважаемые коллеги, помогите математически описать зависимость коэффициента емкости сорбента по отношению к определяемому веществу от молярной доли органического модификатора в подвижной фазе. По экспериментальным данным эта зависимость носит экстремальный характер, т.е. проходит через точку минимума. Метод: ион-парная ТСХ, НФ:немод. силикагель; ПФ: водный раствор хлорида натрия - изопропанол.
Заранее благодарен.

Очень заинтересовался вашими исследованиями, хотелось бы поподробнее узнать о классах хроматографируемых соединений. Могу порекомендовать книгу Гейсса Ф. "Тонкослойная хроматография" www.chemister.da.ru
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


09.02.2005 // 15:05:13     

Nickolay пишет:
Подскажите, пожалуйста, где можно приобрести дейтериевую лампу для "Милихром А-02". Она называется "Image N18158B"
Лампу поставляет ЗАО "ЭкоНова" (Новосибирск)
Пишите на info@econova.nsk.su
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


09.02.2005 // 15:10:58     

Liolic пишет:
Господа,вопрос по А-02. Что-то он перестал положительное давление показывать...
Квалифицированные советы по М А-02 можно получить у фирмы-производителя (ЗАО "ЭкоНова") info@econova.nsk.su
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


15.02.2005 // 10:30:29     

Dim-Dim пишет:
Сергей Николаевич, подскажите:
1 При запуске Уф-детектора на милихроме-4 появляется надпись "нет сигнала с ФЭУ" нулевая линия падает до -1,029. После повышения напряжения ФЭУ реанимируется на 50-60 часов работы Затем история повторяется, и так уже 5-6 раз
Есть несколько вариантов ответа на первый вопрос, только я не очень понимаю, что означает "после повышения напряжения на ФЭУ"
1. Плохой контакт шнура, отходящего от оптико-механического блока к модулю ЛАЦП. Там очень нежные проводочки и они легко ломаются.
2. Старая лампа, просто света не хватает.
3. Старый и тупой ФЭУ - нужно бы поменять.
4. И наконец, питание на ФЭУ - надо смотреть.
По поводу иглы.
1.Если уж такая ситуация, то лучше делать по одному анализу.
2. Поднять напряжение на двигателях вертушки. Для этого надо залезть в блок питания и передвинуть хомут на переменном сопротивлении (такое большое, зеленое и с насечками - а лучше посмотреть на схеме.
2 После окончания анализа, при переходе к следующему, застревает игла в колонке в 20-30% случаев,приходиться при начале анализа находится рядом Что делать?


  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты