| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) >>>
|
 |
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
 31.01.2009 // 0:07:29
Да в принципе я когда тему создавал я понимал, что это крайне маловероятно. Просто интересно было, а вдруг... Вот уж не думал, что моя темя вызовет такие бурные любовные признания Я догадывался, что я Амур |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 31.01.2009 // 0:13:53
ИК - довольно длинный и трудоемкий метод для НЦ, потому что требует растворения, а если растворители не безводны, то и отливания и сушки пленки. Если работать по новомодным тенденциям (отраженный свет в ближнем инфракрасном), то тогда ошибка будет в проценты. Я об этом писал на второй странице, но кодировка глюкнула. Восстановил из кэша. Там же писал, что Dow Chemical... тфу! Dow Wolff Cellulosics в качестве рекомендуемого метода указал газометрический метод Шульце: По поводу литературы: самая полная монография в открытом доступе - это Урбански. Я его скачал давно в виде дежавьюшек, есть и в виде пдфок: Там 4 тома, и не только НЦ, но и пороха, и ВВ. |
|||||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
31.01.2009 // 0:20:50
ну и ну классический треугольник и Амур в придачу сейчас Дмитрий Александрович еще тему в "любовь Х.Ч." переименует
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.01.2009 // 0:24:48
Еще одна интересная штука пришла мне в голову. Если вдруг [вследствие углубленного трёпа на форуме  ] в методе Лунге обнаружим методическую и метрологическую ошибку и намеряем Истинный Азот Нитроцеллюлоз (ИАН), то придется вводить и поправочный коэффициент, приводящий ИАН к неправильному азоту по Лунге Собственно, это и произошло, когда отрабатывали метод по теплоту сгорания Потому что введение нового метода без коррекции - то же самое, что и распространение таблиц стрельбы с опечатками
|
|||||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
31.01.2009 // 0:31:19
Редактировано 3 раз(а) Ну я пока не следую модным тенденциям и делаю все на пропускание. Количественные анализ методами отражения вообще весьма сомнительная для меня штука. Если говорить о диффузном отражении - количественно это не реально. Если говорить про зеркальное отражение- много НО, идёт чисто как криминалистический качественный метод (микроскопия). А кстати, что мешает делать анализ в термокамере ? и от остаточных растворителей избавимся и от воды. А что касаемо ссылок на вольф, так у меня паспорт на нитроцеллюлозу вольфовскую и в пункте метод указан NIR клава блин подглючивает, уже замучился редактировать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
31.01.2009 // 0:39:12
Редактировано 1 раз(а) varban, а таблицы стрельбы для Амура с опечатками?
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.01.2009 // 0:54:30
Rupreht> Процесс нитрования это ступенчатый процесс, легкче всего нитруются группы при С2 и С3 атомах углерода. При С6 нитрование проходит значительно сложнее. Причины этого как и в других случаях стерические затруднения. Нитрование на самом деле медленный, часто ступенчатый процесс. Однако мы только говорим нитрование, это не более правильно, чем нитроцеллюлоза. На самом деле это этерификация (по-болгарски - эстерификация, эстер = сложный эфир). А она по гидроксилам протекает со свистом. Если взять жидкого олигосахарида, то этерификация протекает за несколько секунд. В случае нитрации целлюлозы реакция гетерогенная, материал волокнистый и типичное время процесса - полчаса. Rupreht> В зависимости от выбора условий нитрования мы можем получить как 2 так и 3 замещённые целлюлозы. Из однородных продуктов можно получить только предельные, трехзамещенные. Техническая нитроцеллюлоза содержит даже однозамещенные звенья. Rupreht> На ИК спектрах отлично видно какие группы пронитрованы. Конечно. Рядом со мной работал товарищ как раз по этому делу. А другой делал метод анализа прозрачных порохов на ИКС. А я занимался синтезом и испытанием стабилизаторов, так что вполне представляю, что это за диво. Правда, до FFT не дорос. В НИИ был PE-683. Rupreht> различное количество азота это все таки разнородность полимера по составу химическому. А вообще данная задача не какая то научная задача, а можно так сказать хобби. Если Вам нужна НЦ с узким ММР, то придумаем что-то. Но такая НЦ не покупается тоннами. Даже у Дау. Это килограммовый продукт (а то и граммовый), с соответствующей ценой. И самое сложное - не найти деньги, а найти производителя. |
|||||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
31.01.2009 // 1:02:56
Ну у меня тут статейка лежит, где описаны условия синтеза именно 2,3 динитроцеллюлозы. Т.е. можно всётаки подобрать условия. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.01.2009 // 1:03:50
Rupreh> Ну я пока не следую модным тенденциям и делаю все на пропускание. Пленку отливаете? Rupreh> А кстати, что мешает делать анализ в термокамере ? и от остаточных растворителей избавимся и от воды. Не понял. То, что пленка сушится, это да. Обогрев кюветного отделения, что ли? У нас обогреваемые кюветы были. Rupreh> А что касаемо ссылок на вольф, так у меня паспорт на нитроцеллюлозу вольфовскую и в пункте метод указан NIR Если набазурились пленки делать, почему бы и нет? Так или иначе растворяют для определения вязкости, потом выливают на стекло и суют в какой-нибудь програмируемый термостат. Не на порох же идет |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.01.2009 // 1:15:19
> Ну у меня тут статейка лежит, где описаны условия синтеза именно 2,3 динитроцеллюлозы. Т.е. можно всётаки подобрать условия. 9.43% азота. Никогда такую не делали А исходная целлюлоза какая? Кстати, Урбански тоже всякую экзотику приводит. Но во всем мире товарные количества НЦ делают нитрованием серно-азотными смесями. За одним исключением, в СССР. Но цех в Рошали не пошел. Вот там - мягкая нитрация и мягкая обработка: НЦ получаются стабильными, поскольку нет сульфоэфиров. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 77
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
