Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR)
Rupreht
Пользователь
Ранг: 33

28.01.2009 // 14:21:30     
помогите пожалуйста найти методику количественного определения N в нитроцеллюлозах. По данной методике работает wolf cellulosics, т.е. она точно есть, но как то вот найти её не получаеться.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


28.01.2009 // 14:48:11     
Общее количество азота? Старина Кьельдаль чем не угодил? Типа взорвется? Ну тогда еще можно Дюма, только дороже оборудование и газы будут нужны. Какой у вас бюджет? (по секрету - освоить можно любой)
Rupreht
Пользователь
Ранг: 33


28.01.2009 // 14:53:49     
Нет, меня интересует методика определения методоМ ИК-Фурье спектрометрии. У меня это оборудование есть, ничего другого нет, да и зачем если можно этим. Осталось только найти. А что за методики которые вы упоминали ?
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


28.01.2009 // 15:06:07     

Rupreht пишет:
Нет, меня интересует методика определения методоМ ИК-Фурье спектрометрии. У меня это оборудование есть, ничего другого нет, да и зачем если можно этим. Осталось только найти. А что за методики которые вы упоминали ?

Чей у вас ИК-фурье-спектрометр? Скорее всего к нему должна быть программа для создания и расчета калибровок, вы анализируете свои образцы, а она их потом обсчитывает, создаете базу (не много, 200-300 образцов если с нуля с равномерным распределением по количеству азота в образцах) а потом спокойно работаете - нажали кнопочку и через 30 секунд результат на дисплее. Но в любом случае желательно вопрос возможности калибровки прибора начать обсуждать с производителем вашего прибора.

А я упомянул две методики по которым весь мир определяет азот - Кьельдаль это сжигание в серной кислоте, когда азот превращается в аммиак и потом титруется (дедовский метод, работает хорошо), Дюма - сжигаем в токе инертного газа и измеряем содержание азота с помощью подходящего детектора, чаще всего по теплопроводности. Прибор по виду напоминает хроматограф и сразу выдает результат. И не надо заморачиваться с кислотами-щелочами, хотя с газами заморачиваться придется.
Rupreht
Пользователь
Ранг: 33


28.01.2009 // 17:39:36     
Спектрометры у меня Bruker. Один вакумник, другой обычный. Есть возможность работать и в NIR и в MIR и в FIR. Сеществующая методика на донный момент ориентирована на NIR. Что касаемо вашего предложения, то зачем столько мучений, типа набирать базу и.т.д. Во первых у меня нет стольких образцов нитроцеллюлоз, а во вторых зачем это всё если есть готовая методика. повторюсь , что Wolf cellulosics в технической документации к своим нитролакам указывает величину содержания азота измеренную именно FTIR методом. А потом этот метод (ну конечно при наличии оборудования) куда быстрее предложенных вами и уж никак не менее точный, а скорее более точный.
kot
Пользователь
Ранг: 1642


29.01.2009 // 7:31:11     

Rupreht пишет:
Спектрометры у меня Bruker. Один вакумник, другой обычный. Есть возможность работать и в NIR и в MIR и в FIR. Сеществующая методика на донный момент ориентирована на NIR. Что касаемо вашего предложения, то зачем столько мучений, типа набирать базу и.т.д. Во первых у меня нет стольких образцов нитроцеллюлоз, а во вторых зачем это всё если есть готовая методика. повторюсь , что Wolf cellulosics в технической документации к своим нитролакам указывает величину содержания азота измеренную именно FTIR методом. А потом этот метод (ну конечно при наличии оборудования) куда быстрее предложенных вами и уж никак не менее точный, а скорее более точный.
1. Насчет точности (во всех смыслах) вопрос спорный.
2. Количественный ИК как раз и предусматривает построение градуировки.
3. Градуировку как раз и строят по нескольким образцам
4. Если у вас образцы с известным содержанием азота, зачем их перепроверять?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
INTERTECH Corporation INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание инновационного аналитического оборудования в области элементного анализа, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.
Rupreht
Пользователь
Ранг: 33


29.01.2009 // 11:18:07     
Для градуировки у меня нет образцов. Для этого нужны образцы с точно известным содержанием азота, но у меня нет таких образцов и нет возможности другими методами контролировать содержание азота. В методике уже это всё есть и достаточно посчитать соотношение интегральных площадей полос поглощения и сравнить с данными в методике. И не надо выдумывать колесо, его уже придумали.

Ну конечно ко мне приходят образци с документацией в которой указано содержание азота, но не всегда то что в документах соответствует тому, что на самом деле. Как раз проблема несоответствия качества и толкает на подобные работы.
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


29.01.2009 // 12:47:26     

Rupreht пишет:
Для градуировки у меня нет образцов. Для этого нужны образцы с точно известным содержанием азота, но у меня нет таких образцов и нет возможности другими методами контролировать содержание азота. В методике уже это всё есть и достаточно посчитать соотношение интегральных площадей полос поглощения и сравнить с данными в методике. И не надо выдумывать колесо, его уже придумали.

Ну конечно ко мне приходят образци с документацией в которой указано содержание азота, но не всегда то что в документах соответствует тому, что на самом деле. Как раз проблема несоответствия качества и толкает на подобные работы.


Вы хоть раз пробовали проверять содержание азота референтным (прямое определение на основании которого и создаются все эти методики) методом? Откуда вы знаете, соответствует или не соответствует? С чем вы сравниваете? С полосой поглощения в спектре? Ню-ню, ню-ню, там какая воспроизводимость результатов?

ИМХО, конечно, вам надо где-нибудь основы спектроскопии в общем случае и количественной ИК спекроскопии поучить, а то ваш фурье спектрометр чем-то напоминает микроскоп в руках у предка человека. Без обид только.
Rupreht
Пользователь
Ранг: 33


29.01.2009 // 13:14:08     
Да я особо и не обижаюсь т.к. судя по Вашим постам Вы то как раз и не особо в этом разбираетесь. Так что если уж мне и учить основы спектроскопии то только вместе с вами.

А вот если в документации написано, что данная нитроцеллюлоза относиться к A типу, а на спектрах уже идёт расщепление полосы ONO говорящее о том, что нитрование уже и 3 группу затронула, уж извините тут академиком быть не надо, чтобы понять что образец грубо перенитрован и не соответствует заявленному в документации.
Да и вообще не понятно какие у Вас притензии к воспроизводимости данного метода ?! Если работать не уметь то и воспроизводимости не будет.

То что Вы описали постом выше, так это УЖЕ создание методики. Повторяю, Я хочу воспользоваться методикой которая на данный момент уже существует и прекрасно работает. Наверное не просто так ею пользуються в Dow Wolff Cellulosics или может по вашему они тоже ничерта не умеют, и им тоже надо учить основы спектроскопии да и химии вообще ?
ИМХО конечно, не обижайтесь, но видимо Вы являетесь цеховым химиком, тогда да, в цеховых лабах ИК спектрометр ненужная вещь, да и приборчики там обычно стоят не ахти какие.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 629


29.01.2009 // 15:12:13     

То что Вы описали постом выше, так это УЖЕ создание методики. Повторяю, Я хочу воспользоваться методикой которая на данный момент уже существует и прекрасно работает. Наверное не просто так ею пользуються в Dow Wolff Cellulosics или может по вашему они тоже ничерта не умеют, и им тоже надо учить основы спектроскопии да и химии вообще ?
ИМХО конечно, не обижайтесь, но видимо Вы являетесь цеховым химиком, тогда да, в цеховых лабах ИК спектрометр ненужная вещь, да и приборчики там обычно стоят не ахти какие.

Ну так вот Вам хороший совет от как раз питекантропа из цеха. Ежели Вам так нравится методика от обожаемого Dow, так у Dow ее и попросите. Либо напрямую, либо договоритесь с другими питекантропами из цеха (или из офиса), которые у Дау эту самую нитроцеллюлозу покупают, обычно покупателям методики проверки дают неплохо.
Не удивлюсь, если Dow эту методу сваяла себе сама, они этого как-то не боятся.
Rupreht
Пользователь
Ранг: 33


29.01.2009 // 20:26:04     
А я его у DOW уже попросил, вроде обещали прислать.
А я ничего такого оскорбительного про цеховых химиков и не говорил. Только работа у них немного по другому идёт, в отличие от научно исследовательских.

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты