| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение калия и натрия с помощью ионселективных электродов >>>
|
 |
|
Шуша Пользователь Ранг: 2710 |
 25.02.2009 // 15:03:43
Редактировано 1 раз(а) Значит так. 1. Уточните сколько градуировочных растворов используете. 2. Если больше двух, то растворы следует использовать строго в порядке возрастания их концентрации. 3. На рекомендацию использовать в качестве первого раствора раствор с концентрацией близкой к изопотенциальной точке электрода можете не обращать внимание. Это совершенно необязательно. 4. То, что прибор при градуировке предлагает "неправильные" значения концентраций это нормально. Автоматическое распознавание стандартов работает только для pH. А здесь он выводит некоторые значения установленные по умолчанию, которые приходится потом редактировать. Кстати, обращайте внимание на размерность и выбирайте нужную г...мг...мкг/л. 5. В паспорте на электрод приведено значение его потенциала в контрольном растворе (по-моему, в 10-2 моль/л). Значение не помню, надо искать, посмотрите сами. Переключите прибор в режим измерения ЭДС, поместите электроды в этот раствор и посмотрите, что покажет прибор. Если он показал нечто близкое к указанному значению (скажем, +/- 20 мВ), то электродная пара, скорее всего, исправна и проблема в чем-то другом. 6. Если при измерении ЭДС в указанном растворе показания не стабилизируются или прибор "зашкаливает", то причину нужно искать либо в обрыве кабелей (в разъеме), либо проблема с электродом сравнения. Если потребуется, то про электрод сравнения напишу отдельно. 7. Промойте электроды и измерьте ЭДС в любом другом градуировочном растворе. Посчитайте крутизну электродной характеристики. При температуре 12 оС должно быть не менее 50 мВ/pNa. 8. Если показания в обоих растворах совпадают или очень близки, то это означает, что измерительный электрод поврежден. Проверяйте. Что получится сообщите. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
26.02.2009 // 11:32:44
Уважаемый (-ая) Шуша! Спасибо за подробнейшую инфу!!! Только что прочитала и собираюсь напаравлять стопы в лабораторию. Если до вечера вернусь, то отчитаюсь о результатах 
|
|||||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
26.02.2009 // 14:16:07
....Все хорошо, только я вспомнила, что надо электрод больше суток отмачивать в р-ре хлорида натрия....поэтому сегодня уже не получится отчитаться((( (раньше я его тоже так готовила, так что "фигня", описанная выше не связана с неправильной "электродо-подготовкой"). Поэтому, буду ждать до завтра) |
|||||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
27.02.2009 // 16:22:53
Ура ура ура! Наконец-то освоила натрий-селективный электрод! Всем спасибо за помощь! Особо низкий поклон Шуше!!!! ЗЫ: на очереди Са, К, 4 галогенидных и Pb селективные электроды..... |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2710 |
27.02.2009 // 17:06:11
Удачи! Будут проблемы, заходите. Поможем, чем сможем.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Symon Пользователь Ранг: 90 |
28.02.2009 // 2:36:06
Заодно книжки почитаете, уверяю Вас,что совсем не вредно. А то больно читать Ваши посты. На очереди. |
|||||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
02.03.2009 // 11:45:27
Какие книжки??? - весна на улице!!!!!!!  ......и до дипломной еще не прикасалась.... ......ну ладно, может, на сон грядущий когда-нибудь что-нибудь да прочитаю...
|
|||||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
20.07.2010 // 14:25:06
Здравствуйте! Сталкивался ли кто-нибудь при потенциометрическом определении натрия с помощью стеклянного Na-ИСЭ с такой проблемой: значения потенциала все время медленно "ползут" в одном направлении? Это наблюдалось и для калибровочных растворов, и для проб. Если сталкивались, подскажите, с чем может быть связано и что делать. Электрод не битый. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2710 |
20.07.2010 // 16:22:25
Редактировано 1 раз(а) Давайте подробности: 1. в чем меряете 2. диапазон концентраций 3. марка электрода 4. марка прибора 5. как меряете (стакан или гидроблок). ЗЫ. Пересмотрел тему с начала. Измерения проводите те же самые? На том же оборудовании? Что-нибудь меняли? А ранее это наблюдалось? |
|||||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
21.07.2010 // 9:55:48
1. Водная вытяжка глины. Мне говорили, что "сползания" возможны из-за коллоидов. Но в калибровочных растворах происходит то же самое. 2. Концентрации немного выше предела обнаружения. Теоретически 10-30 мг/л 3. ЭЛИС-112Na (диапазон 10^-4 - 10^-1). До требуемого рН доводила NH4OH. 4. И-160МИ (пробовала этот же электрод на И-160, И-150МИ, происходит то же самое). 5. Стакан ЗЫ: все то же самое. Ранее наблюдала. И не только на натриевом. Девочка делала дипломную по свинцу, пользовалась тоже ЭЛИСом-Pb, так иногда и у нее происходило то же самое даже в калибровочных растворах. Удивляет то, что это "сползание" происходит только тогда, когда ему хочется. Т.е. сегодня ползет, а завтра - как ни в чем не бывало, - потенциал за секунд 5 устанавливается и "стоит на месте". Еще меня очень сомневает следующее: в те дни, когда все работает нормально и я могу снять калибровочную прямую, я получаю прямые с отличающимися углами наклона (незначительно). Камман писал, что угол практически не меняется. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 44
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
