Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нефтепродуктов: какие анализаторы лучше? >>>

  Ответов в этой теме: 126
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Эрнст
Пользователь
Ранг: 50


07.06.2008 // 14:55:36     

ALEXXX пишет:
Я-почвовед. Передо мной стоит задача написать обзорную статью на тему "Сравнительная характеристика методов определения нефтепродуктов в почве". Прошу помощи у всех владеющих этой информацией. Если есть возможность вышлите существующие НД по методикам на unifying{coбaчkа}rambler.ru. Жду ссылки на интернет-ресурсы и литературу. Заранее благодарен. Александр.
Может Вам в какой-то части окажутся полезными работы:
1. Методологические и методические проблемы оценки нефтяного загрязнения в природных водах
Бикбулатов Э.С., Ершов Ю.В., Бикбулатова Е.М., Степанова И.Э.
Труды 2-ой Международной конференции «Эколого-географичесие проблемы природопользования в нефтегазовых регионах». 2003. Нижневартовск. (0.7 п.л.)

2. Антропогенная и естественная составляющие углеводородов в воде оз. Неро Ярославской обл.
Э.С. Бикбулатов, Е.М. Бикбулатова, Ю.В. Ершов, И.Э. Степанова
Водные ресурсы. 2004.т.31.№1.С.1-7
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vlad0507
Пользователь
Ранг: 6


10.06.2008 // 14:08:41     

Marat пишет:
А хде статья про этот чудо-девайс?

Здесь:
www.firecs.ru/index.php?lg=0&id=149&idPro=13
tamarisk
Пользователь
Ранг: 3


03.09.2008 // 19:42:02     
Cегодня попробовала внедрить методику определения ХПК на Флюорате.Кошмар! если концентрации от100 меряются более-менее, то 50,10,80-бред сивой кобылы.Значения скачут.Погрешность-мама не горюй.Хотя не отступали ни на шаг от флюоратовской методики.Дошло дело до того, что холостая проба и 50 не выявляются из-за слабого сигнала.Может,надо сократить время пребывания в термореакторе?Не 2 часа, а меньше.Надо,наверное переходить на методику с обратным титрованием.У меня вопрос к представителю люмекса-как это у них все нормально обкаталось?
Alien
Пользователь
Ранг: 91


04.09.2008 // 12:11:53     
Фотометрия с круглыми кюветами на низких концентрациях - головная боль из-за линзового эффекта. То есть на измерение влияет попавшая грязь на поверхность стекла, ориентация в пространстве круглой кюветы в фиксирующем механизме, поворот. Малейшее смеещение от положения при предыдущем измерении и результат отрицательный. Попробуйте поставить риску на стекле хотя бы вставлять будете без поворота. Остальное уже зависит от фиксирующего механизма.
Знакомый спрашивал у представителя Люмекса как они решили данную проблему, на что был ответ "У нас все в порядке".
MK
Пользователь
Ранг: 443


04.09.2008 // 12:32:47     
Методика, которая у Люмекса это копия стандартного ИСОшного метода, которым (с некоторомы модификациями) пользуются такая известная организация как Центр анализа и контроля воды в Сакнт-Петербурге.
Риски на стекле, конечно же должны быть.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
Alien
Пользователь
Ранг: 91


04.09.2008 // 13:12:46     
Я про методику ничего и не говорил, а вот по прибору вопрос остается.
MK
Пользователь
Ранг: 443


04.09.2008 // 13:44:23     
А к прибору там требования очень простые, обычный фотометр...
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


04.09.2008 // 16:16:49     

tamarisk пишет:
Cегодня попробовала внедрить методику определения ХПК на Флюорате.Кошмар! если концентрации от100 меряются более-менее, то 50,10,80-бред сивой кобылы.Значения скачут.Погрешность-мама не горюй.Хотя не отступали ни на шаг от флюоратовской методики.Дошло дело до того, что холостая проба и 50 не выявляются из-за слабого сигнала.Может,надо сократить время пребывания в термореакторе?Не 2 часа, а меньше.Надо,наверное переходить на методику с обратным титрованием.У меня вопрос к представителю люмекса-как это у них все нормально обкаталось?
Уважаемая Tamarisk. Ну да УЖАС, но не ужас,ужас,ужас. Стандартные проблемы измерения низких концентраций, усугубляемые "падающим" графиком. Методика не ИСО (там запаянные ампулы), а фирмы Hach и виалы их. Единственное отличие - Hach поставляет ЗАПОЛНЕННЫЕ реактивами виалы (срок хранения 0,5 года). Ваша задача точно отдозировать 2мл пробы. Для нашей страны дорого и мы заполняем виалы реактивами сами. То есть 4 дозировки. ЦИКВА, весьма уважаемая мною организация, улучшила методику используя 4мл пробы и так Было у Люмэкса. Тогда даже 2,5мгО/л получались. Но неизвестные доброжелатели порекомендовали нашим метрологам,при очередной переатестации привести в соответствие с ИСО и Hach. Хотели как лучше(вышло...) и благое намерение(выстлана дорога...). Полный текст Практических Рекомендаций, по которому можно делать низкие концентрации ведя пальцем по тексту, содержит 11 страниц и вряд ли его можно выложить здесь, поэтому скиньте электронный адрес. А линзовые эффекты и прочие идеологические размышления, будем обсуждать после того, как научимся мыть посуду. Проблема одна, что для низких концентраций НП, ХПК, Zn 213нм на электротермике и ещё сотня других.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


04.09.2008 // 16:57:25     

Ed пишет:
ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии
Ну очень смешная методика! начиная с названия ("спектрометрия", а в тексте сплошные ИК-фотометры) и кончая последней таблицей, неизвестного происхождения благодаря которой при низких содержаниях концентрации удваиваются, что и доказал межлаб где несколько десятков юзеров дружно завысили заданную концентрацию в 2 раза. На стандартах! Как любая ИК и гравиметрия отлично работает на песках, а глины и прочие органосодержащие извините. В болотах Западной Сибири, когда на одной кочке природный фон 1000мг/кг, а на соседней 2000 мг/кг, я бы 50мг/кг мерять не стал. Ну, стандартные измерения в кювете ниже 5мг/л, по которым поверяется фотометр и ещё 2-3 десятка замечаний.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


04.09.2008 // 18:49:28     

vlad0507 пишет:
Подобные данные, возможно и эти, я уже видел под фамилией "Крылов". Такие данные, возможно совершенно верные, надо бы на ИК спектрофотометре посмотреть. Хоть на однолучевом хоть на двухлучевом. А так, не зная оптической схемы "Невода", не берусь подтверждать или опровергать. И о терминологии. Двухлучевой - это одна длина волны делится на два канала (луча) и измерительный канал относительно канала сравнения. АН1, АН2, КН1 и КН2 это однолучевые двухволновые фотометры. В АН1 это прописано открытым текстом, в КН1 и КН2 понятно из приведённой Вами ссылки. В АН две длины волны получаются диф. решёткой, потом попеременно подаются на кювету. Так что надо сбить оптику, чтобы получать подобные результаты. На КН узкую область спектра выделяют интерференционные фильтры и тут возможны варианты изначальной не точной установки длины волны измерительного канала. Это не страшно, когда речь идёт об углеводородах, для того и установка "0" и "калибровка", а вот если какая-нибудь уксусная кислота (в ССl4 примесь), у которой полоса СН3 смещена от углеводородной, а при высокой концентрации и связанный карбоксил под СН залезает, всё описанное можно пронаблюдать. Ведь "0" пишется по неочищенному ССl4? и "100" пишуться по УГЛЕВОДОРОДАМ стандарта. Всё ж 3300см-1 достаточно экзотическая область, и опорный может оказаться не при делах. Но, повторюсь, конструкция "Невода" мне не знакома, на АН - КН ориентируюсь.

  Ответов в этой теме: 126
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты